全 文 ：中药袋泡剂应用基础的研究 ’
— 午时茶袋泡剂的制备及质量研究上海市中药研究所 邵忠法 盛安龙 林启华 周荣耀 胡 馨 何 英
提要 : 本文讨论半生药型午时茶袋泡剂的制备方法和质量控制。 从吸汁药材的选择 、 颗
粒与吸汁比例的确定 、 菌检结果等方面探讨制备方法 , 并与原午时茶的水浸 出率 、 化学 成
分 、 挥发油含量等进行质量 比较 , 同时测定了溶出速率 , 提出了午时茶袋泡剂的制备工艺。
午时茶是一种用于治疗风寒感冒 , 内伤
食积的传统中药茶剂 , 但是 由于生产工艺落
后 , 甲此在质量上存在着染菌严重 , 易虫蛀
霉变和难于保怜等间题 , 并且服用也不方便 。
为此 , 我们对午时茶袋泡剂的制备方法和质
控方法进行了研究 , 现报道如下 。
实 验 部 分
` 一 、 药物及处方来源 本处方按 1 9 7 0年
版《上海市药品标准 》 中收载的午时茶处方 。
实验药物均从上海童涵春中药店殉入 , 质量
分析均系同一批药材 。
二 、 制备方法 的研究
(一 )吸汁药材的选择 : 半生药袋泡剂是
将处方中药物部分煎汁 , 部分粉碎成顺粒后
吸收药汁制备而成 。 午时茶处方中的十九味
生药 , 既有根茎类 、 果实类药材 , 也有叶类
药材 。 作为吸汁药材 , 首先要有较强的吸收
药汁的能力 , 同时吸汁后要 有较 好的 稳 定
性 。 午时茶处方中红茶一味药的重量约占了
三分之一 , 是典型的叶类药材 。 另外 , 处方
中大部分芳香性药材为根茎类药材 , 如能用
此来吸收药汁 , 还可以使这类药材避免了因
煎汁提取而导致的挥发性成分的损失 。 我们
对叶类药材和根茎类药材的吸汁量进行了比
较 , 结果如表 1。
表 1 红茶末与根茎类药材吸汁情况
二关漏洽 、 二 颖粒童量 } 员哎厦言量一 } 仕 ,生药颗粒类型 {秘 月光兮里 }, 尘擂叠 n 贵 } 结 果工酬积私大光 { ( g) {(干浸膏 ) ( g ) ! 护曰 不
不强 , 浸膏均粘附于茶叶末表面 , 因此产品
极易吸潮 。 而根茎类药材则不同 , 由于其质
地较松 , 可将药汁基本吸入内部 , 故性质较
为稳定 。
(二 )颗粒与药汁吸收比例的确定 : 根茎
类药材的颗粒有较好的吸收药汁能力 。 为了
确定其合适的比例 ,使产品质量更为稳定 , 同
时为了缩小午时茶袋泡剂的体积 , 吸汁药材
量也不宜过多。 为此 , 我们分别对不同量的
生药颗粒与浸膏配比进行比较 , 结果如表 2o
衰 2 不同 t 生药度位与浸 , 配比结果
浸 . 颗生药颗 煎汁生 浸裔得 膏 ’ 粒生吞 f叮 、 铭 (口、 奋 f口 、二叫甘侣 曰` 、 O , 门l争 U 、 O , , J二饭` 、 忆 , , 一不下飞下{资乙荀.1 I n lf 几 巴 亡 l,尸目 . . . , . . . . . .一 习 一一 , . . . . . . . , , ,甘 , 0 已 l 且 nn 宁曰 安七七七兰 哭 撰 哭书毛 牛二哭 哭 多心 忆凡 曰 J性 乡口 代人. 口. . . . . . . . . . . . .十子 r n l飞 之恤二〕 - 7 ` 扮月吧 二如一三一 . b 0 Z哥匕 2肠 . 毖 i : Z 。 士 一生卫 软!叹陇 月、 于石 逐犬8 5 2 1 0 2 4 . 5 1 : 3 . 5 5 . 0
从上述实验结果可以看出 , 浸膏与生药
颗粒比例控制在 1 , 3 . 5 左右比较合适 , 制成
的产 品也较为稳定 , 同时每剂午时茶袋泡剂
重量控制在 5 9 左右 , 缩小了体积 。 试制了
数批样品 , 结果证实 , 按上述比例制备的午
时茶袋泡剂样品 , 质量稳定 。 见表 o3
衰 3 单位 : ( g)
批号…~ l一剪竺燮致}重量 {暑纂 生药颗粒 浸膏生药 每荆包重 稳定性
8 40 6 0 4 1 5 9 0 4 19 43 1 7 1 1
: 4 4
.
9
8 4 0 6 19 5 9心 主i , 4马 17 1 1 : 3 . 5 5 . 0
8 40 8 1 7 5 9 0
.
5 42 9 5 1 1 6 1
,
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.
2 4
.
9
3 4 n 9 1 1 1 4 7 18 I O 5 n 0 13 3 7 42 1 8 1 : 3
.
2 5
.
1
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1
6 0 { 3 1
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9 1
} 6 0 1 3 1
。
5 1
易吸潮 、 结块 、 对浸膏吸收不完全末茶红
较吸潮 、 不结块 、根茎类颗粒根茎类颗粒
从表 1 可以看出 , 红茶末吸收浸膏能力
1 9 6 7 年第 4 期
( 三 )菌检结果 : 午时茶袋泡剂是以生药
颗粒作为吸收药汁的基材。 在生药颗粒中 ,
常常含有大量的杂菌 , 因此必须对产品工艺
进行改进 , 以符合药品卫生标准 。 在制备工
1
艺研究中 , 我们注意既有效地基家杂茵 t 又
能基本保持挥发性成分少受损失 。 菌检方法
按卫生部 1 9 8 0年部版药品卫生检验 方 法 进
行 , 菌检结果如表 4o
表 4
二氰藉嗽恕昌业叫
~袋 } 竺今旦分?: } ’ 5 2旦县 ! 丢旦昌黔万} 香袋生雹 } 誉今2竺{旦 1 于资暑】1旦只盯1 理袭崇莉 } 竺呼仑竺{了 } , 。三2誉 } 旦 } 委 衷士
1 8 刁0 9 12 ! 1 0 n 0 以 ! 0 ! 禾 称 出
三 、 午时茶袋泡剂质量研究
( 一 )与原午时茶 的化学成分对 比:
1
. 样品处理 : 取处方量原午时茶样 品
及相当的袋泡剂样品 , 置烧杯中。 加入 2 0 0 9
沸水 , 加盖 , 80 ℃水浴保温 30 o in , 并时时
加以摇动 。 侯冷后 , 滤过 。滤液备用 。
样品液 A : 取上述滤液各 50 m l , 分别用
乙醚萃取二次 , 每次 50 m l , 合并醚液 。 回收
溶剂至 Zm l左右 , 作为醚溶物样品。
样品液 B : 取上述滤液各 50 nt l , 分别用醋
酸乙醋按上法操作得醋酸乙醋可溶物样品。
2
. 薄层层析条件与结果 : 见图1 。
T L C 薄板 : 硅胶 G , 1 10 ℃活化 30 m i on
展开剂 : l( )氯 仿一甲 薛一甲 酸 ( 9 5 : 5 ,
0
.
2 )
。
( 2 ) 氯仿一乙醚 ( 7 : 3 ) 。 ( 3 )苯一醋酸 乙
酉旨( 3 : 7 ) 。
显色剂 : ( 1) 5%硅钨酸乙醇液 , 10 5℃加
热 s o i n 。 ( 2 ) 2 5 4 n m 紫外灯下检出荧 光 斑
点。 ( 3) 3 6 5 n m紫外灯下检出荧光斑点 。
样品 : A : 二 原午时茶醚溶性成分 ; A : `
午时茶袋泡剂醚溶性成分 , 瓦 二 原午时茶醋
酸 乙醋可溶性成分 , B : 二袋泡剂醋酸乙酷可
溶性成分 。 点样量 : 均为 5川 。
(二 )挥发油的测定 : 测定方法 : 分别称
取原午时茶和午时茶袋泡剂各十帖剂量 , 准
确至 0 . 0 2 9 . 各加入 5 0 0m l 蒸馏水 , 按 8 5 版
《中国药典》 (第 I部 )附录中规定的挥发油测
定方法测定 。 结果见表 5。
样 品 挥蔑黔盈 挥发油得率 析光率 外观(男 )
市售午时茶 0 . 2 3 0 , 17 1 . 49 49 淡黄袋泡午时茶 0 . 2 1 0 。 1 4 1 . 5 0 5 3 深黄
( 三 ) 浸出率的测定 : 测定方法 : 袋泡剂按
饮用习惯 ,一般饮服二次 , 故本次实验以二次
浸出率之和作为总浸出率 . 第一次浸出率测
定按前报方法进行测定 (本刊 87 年第 1期 ) 。 第
二次测定将第一次浸出后的袋泡剂 , 沥尽水
份 , 再按测定方法进行测定 , 结果见表 6 。
衰 6
一 ` ’ ~ .原午时茶 一 「一 一〕 ~一 一 1一飞 .0 2 一
一次浸出率 (拓) 二次浸出率 (拓 )第 第率 (拓 )
8 40 6 0 4
8 4 06 1今
8 4 09 1 2
1 7
·
4 1 5
·
o } 2 2 4
18
· 魂 1 4
·
3 1 2 2
·
7
1 8
.
6 1 4 4 } 公 3 . 0
袋泡剂
( 四 ) 溶出速率的测定: 测定方法与计算
公式均按前报的方法进行。 结果 袋 泡 剂 在
s m in 之内溶出率已达 90 %以上 , 见图 o2
D 0
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展开剂 ( l)
显色剂 l( )
展开剂 ( l)
显色剂(幻
圈
展开剂 (幻
显色剂 ( 3 )
展开剂 ( 3 )
显色剂 ( 3 )
1黔一 ~ 二二二二二= 二二 . 2 午时篆级泡
:以一 : “ , `·小给与讨论
1
. 午时茶是一种传统茶剂 , 其组成大部
分是芳香性药材 , 故制备过程中不宜受热时
间过长 , 以防挥发性成分散失而导致药效下
降。 袋泡剂本身 就 是 茶 剂 的一种 , 其制备
过程药物受热时间较短 , 基本符合午时茶的
制作要求 , 因此将午时茶改成袋泡剂是符合
剂型改进要求的 。
2
. 原来午时茶每包重 13 . 59 , 改成半生
药型袋泡剂后 ,每包重量为 5 . 0 9 , 缩小了制剂
体积 , 质量也符合卫生标准 , 并具有较快的
瘩出速率 。 说明改进后的午时茶袋泡剂的质
2 中 成 药 研 究
板 蓝 根 注 射 液 制 备 方 法 探 讨
福建 三明市第一 医院药剂科 朱贤道 许鲁宁
提要 : 本文比较了水提醇沉法与渗谁法对板蓝根注射液含量的影响。 在渗准法较水提醇
沉法好的基础上 , 用正交设计对渗流法的醇浓度 、 氨调 p H 值 、 灭菌前 p H 值等因素进行考
查 。 实验结果表明 : 对含量影响的主要因素为渗谁液中氨调 p H值 、 醇浓度和灭菌前 p H值次
之 , 第二次氨调 p H对含量几乎没有影响。
板蓝根为十字花科植物落蓝 ( I“ at i s it -
n ct or ia L
.
)的千燥根 , 其注射液 在 临 床 上
已广为应用 。 但由于在制备过程中有效成分
靛贰 (叫噪贰 i n d ic a n )易发生氧化 、 水 解而
影 响质量 。 其氧化 、 水解的程度与温度 、 时
间等因素有关 。 笔者根据有效成分性质 , 试
用醉渗摘法与水提醇沉法进行对比观察 , 结
果渗浦法较水提醇沉法好 , 并应用正交实验
设计对渗渡法的几个重要环节进行考查 , 以
选择合理的工艺条件 , 现将实验情况归纳如
下 。
一 、 提取方法的比较
1
. 水提醇沉法 : 称取板蓝根 l0 Og( 按干
燥饮片计 )煎煮二次 , 每次半小时 (加水量分
别为6、 4倍 ) 。 过滤并合并滤液 , 浓缩至 1 : 0 . 80
加醇使含醇量达 60 % , 冷藏过滤 , 回收乙醇
并浓缩至 1 : 1 。 冷藏 , 过滤 。 滤液用氨调 p H
9
.
0 , 冷藏 48 h , 过滤 , 水浴赶氨至无氨味 , 冷
藏过滤 , 加活性炭煮沸 30 m in , 滤液调 p H ,
加苯甲醇 , 再加蒸馏水至足量 . G :垂熔漏斗
过滤 , 灌封灭菌 , 测定含量 。
2
. 渗渡法 : 同上称取板蓝根 1 0 0 9 , 粉
碎成粗粉 , 用 6 0% 乙醇 6 0 ~ 7 0 0 1湿润 1 ~ Zh
后 , 用相同浓度的 乙醇浸渍 24 h后开始渗 渡 。
用 5~ 6 倍量的 乙醇 , 得醇渗渡液 。 以下照水
提醇沉法 自 “ 回收 乙醇并浓缩至 1 , 1 , 冷藏
… … ” 同样操作。
3
. 测定方法 : 按1 9 7 4年版《上海市药品
标准 》 , 板蓝根注射液质量标准项下的 有 关
规定 , 以间接碘量法测定水解后还原糖含量
(空白与样品消耗N / 10 硫代硫酸钠溶液的毫
升数之差 ) 。
4
. 两种制备方 法的结果 见表 lo
裹 1 水提醉沉法与渗浪法的结果
一一一一一厂尿履薄贾履一下一T 读瘾百雍落 J ~
(m l ) ( . 1)
从表 1 可见 , 渗浪法较水提醇沉法好 ,
含量提高 50 %以上 。
二 、 渗谁法工艺条件考资
在上述实验的基础上 , 为进一步探索渗
渡法的最佳工艺条件 , 我们对渗摘法的醇浓
度 、 氨调 p H 值及灭菌前 p H 值等因素 和 水
~ 的~ ~ ~ ~ ~ ~ M~ 班~ ~ 劫~ 灿~ ~ ~ ~ ~ 诀 ~ 宁内~ ~ ~ M ~ ~ ~ ~ 功 ~ ~ ~ 洲价~ ~ ~ ~ ~ ~ 叻~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~
量比原来有所提高 。
3
. 午时茶处方中的根茎类药材 吸收 药
汁的能力大于红茶末 , 因此用根茎类药材吸
汁制备的袋泡剂质量较为稳定 . 浸膏与生药
顺粒之比在 1 , 3 · 5 左右比较合适。
.4 午时茶处方中含有较多的芳香性药
材 , 其挥发性成分与午时茶的疗效有相当密
切的关系 。 剂型改进后 , 挥发 油 得率 相 差
0
.
0 3%
, 基本与原午时茶保持一致。 其外观
的变化 , 推测为袋泡剂在加热干燥时 , 部分
挥发油因受热 , 可能产生氧化和聚合反应 ,
导致色泽加深 , 但其沸水浸泡后测得的醚溶
性成分 , 其薄层层析对照却基本` 致 , 无明
显差异 。
本实验的菌检得到 _上海中药制药三厂菌检室及金永全
同志的大力帮助 , 特此致谢 。
1 . 8 7 年 第 4 翔 3