全 文 ：第 20卷 第 5期
Vol.20 No.5
2014年 5月
May.2014Guiding Journal of Traditional Chinese Medicine and Pharmacy
HPLC法测定杉寄生中落新妇苷的含量*
陆国寿1，叶 勇2（通讯作者），卢文杰1,3，黄周锋1，曾繁强2
（1.广西中医药研究院，广西 南宁 530022；2.广西医科大学，广西 南宁 530021；
3.广西中药质量标准研究重点实验室，广西 南宁 530022）
[摘要] 目的：建立杉寄生中落新妇苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，以SHISEIDO-SPOLAR C18（4.6 mm×250 mm，
5μm)为色谱柱，以甲醇-0.2％磷酸水溶液（70∶30）为流动相，流速：1.0 mL/min，检测波长：290 nm，柱温为：35℃，进样量：10μL。结果：
落新妇苷的进样量在0.246-0.738 μg范围内与峰面积具有良好线性关系，r=1.000，平均回收率为99.12％，RSD%=0.73％（n=6）。
结论：所建立的HPLC法简便、准确、重现性好，可用于杉寄生的质量控制。
[关键词] 杉寄生；落新妇苷；HPLC法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1672-951X（2014）05-0086-02
Determination of Astilbin in Macrosolen Cochinchinensis (Lour.) Van Tiegh. by HPLC
LU Guo-shou1, Ye Yong2 (Corresponding Author), LU Wen-jie1,3, HUANG Zhou-feng1, ZENG Fan-qiang2
（1.Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences, Nanning Guangxi 530022;
2.Guangxi Medical University, Nanning Guangxi 530021;
3.Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Standards, Nanning Guangxi 530022)
[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Astilbin in Macrosolen cochinchinensis (Lour.)Van
Tiegh. Methods: SHISEIDO-SPOLAR C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was applied as analytical column. The mobile phase consist－
ed of methanol-0.2% phosphoric acid (70∶30) with isocratic elution. The detection wavelength of Astilbin was at 290 nm. Col－
umn temperature was at 35 ℃. The flow rate was 1.0 mL·min-1. Results: The linear calibration curve of Astilbin was obtained
in the concentration range of 0.246-0.738 μg(r=1.000). The Astilbin average recovery as 99.12%, RSD%=0.73% (n=6). Con－
clusion: This established method is simple, reliable, reproducible and accurate for the analysis of Astilbin in Macrosolen
cochinchinensis (Lour.)Van Tiegh.
[Key words] Macrosolen cochinchinensis (Lour.)Van Tiegh.; Astilbin; HPLC
杉寄生收载于《中华本草》，为桑寄生科植物鞘花的茎枝，
拉丁植物名：Macrosolen cochinchinensis (Lour.)Van Tiegh.
[Loranthus cochinchinensis Lour.；Elytranthe cochinensis(Lour)
G.Don].分布于华南、西南及福建、西藏等地。其性甘；味苦；性
平，具有祛风湿；补肝肾；活血止痛；止咳；止痢的功效。主要
用于风湿痹痛；腰膝酸痛；头晕目眩；脱发；跌打损伤；痔疮肿
痛；咳嗽；咳血；痢疾等症。为了探明杉寄生中化学物质及含
量，本实验室从杉寄生中提取、分离得到了落新妇苷，这一化
合物在杉寄生中首次发现。同时，本实验亦首次采用HPLC法
对杉寄生中落新妇苷的含量进行了测定，为杉寄生的质量控
制方法研究提供了参考。
1 仪器与材料
1.1 仪器 高效液相色谱仪LC-20A（日本岛津公司）；SPD-M20A
二极管阵列检测器（日本岛津公司）；SIL-20A自动进样器（日
本岛津公司）；CTO-20A柱温箱（日本岛津公司）；LC solution工
作站（日本岛津公司）；XS205DU电子天平（梅特勒-托利多公
司）；数控超声波清洗器KQ-500DB（昆明市超声仪器有限公
司），分析天平XS205（梅特勒-托利多公司）。
1.2 试药 杉寄生药材采于广西恭城县等地，由广西中医药
研究院饶伟源副主任药师鉴定为为桑寄生科植物鞘花
Macrosolen cochinchinensis (Lour.) Van Tiegh. [Loranthus
cochinchinensis Lour.；Elytranthe cochinensis(Lour) G.Don].的
茎枝。落新妇苷对照品为从杉寄生中提取分离获得，经结构
鉴定并采用HPLC归一化法测定含量后使用；HPLC用试剂为
色谱纯；其它试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：SHISEIDO-SPOLAR C18（4.6 mm×
250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.2％磷酸水溶液（70 ∶30）；流
*基金项目：广西卫生厅中医药科技专项课题（GZPT1230）；广
西自然科学基金项目（2013GXNSFBA019204）
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DOI:10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.2014.05.033
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99.12 0.73
速：1.0 mL/min；检测波长：290 nm；柱温：35℃；进样量：10 μL。
分离度＞1.5，理论塔板数按落新妇苷计不低于3000。（见图1）
A-对照品
B-供试品
图1 杉寄生HPLC图
2.2 对照品溶液的制备 称取落新妇苷对照品4.1 mg，精密
称定，置10 mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，
得浓度为0.41mg/mL的对照品储备液，备用；精密量取0.41mg/mL
的对照品储备液1.0 mL置10 mL棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻
度，摇匀，即得浓度为0.041 mg/mL的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备 取杉寄生药材适量，粉碎，过40目
筛，称取药材粉末约2.0 g，精密称定，置25 mL具塞锥形瓶中，
精密加入甲醇25 mL，称重，超声（500 W，50 kHz）提取60 min，
放冷，称重，甲醇补足重量，摇匀，过滤，精密吸取滤液20mL蒸
干，残留物以甲醇溶解并定容至5 mL棕色量瓶中，摇匀，微孔
滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.4 线性关系的考察 分别精密吸取浓度为0.041 mg/mL的
落新妇苷溶液6、8、10、12、14、16、18 μL，注入液相色谱仪测
定，以进样量X (μg)为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标作图，
并进行线性回归，得回归方程为Y=2010779.18X-4744.64，r=
1.000，结果表明在线性范围0.246-0.738 μg内，落新妇苷进样
量与峰面积均呈良好线性关系。
2.5 精密度实验 精密吸取浓度为0.041 mg/mL落新妇苷对
照品溶液10 μL，连续进样6次，测定峰面积，以落新妇苷峰面
积积分值计算，RSD%为0.24%，结果表明仪器精密度良好。
2.6 稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液10 μL，按“2.3.1”
色谱条件分别于 0、2、4、8、10、12 h进样，测定峰面积，以落新
妇苷峰面积积分值计算，RSD%为1.04%。结果表明供试品溶
液中落新妇苷在12 h内基本稳定。
2.7 重现性实验 取同一批杉寄生药材粉末，称取6份，每份
约2.0 g，精密称定，按“2.3.3”项下样品溶液制备方法制备得
供试品溶液，按“2.3.1”色谱条件下进样，测定峰面积，以外标
法计算。经测定，样品中落新妇苷的平均含量为0.147%，RSD%
为1.06%。结果表明该方法重复性良好。
2.8 加样回收率试验 取已知含量（含量为0.147%）的落新
妇苷药材粉末6份，每份约1.0 g，精密称定，分别精密加入落
新妇苷对照品适量，按“2.3.3”项下样品溶液制备方法制备，
按“2.3.1”条件进样，测定，计算得加样回收率平均值为99.12%，
RSD%为0.73%（n=6），表明本法的准确度较好。（见表1）
表1 加样回收率试验结果 （n=6）
编号 取样量 样品中量 加入量 总测得量 回收率 平均回收 RSD
(g) (mg) (mg) (mg) (%) 率(%) (%)
1 1.0027 1.4740 1.5450 2.9926 98.29
2 1.0031 1.4746 1.5450 3.0140 99.64
3 1.0009 1.4713 1.5450 3.0205 100.27
4 1.0040 1.4759 1.5450 2.9996 98.62
5 1.0022 1.4732 1.5450 3.0044 99.11
6 1.0034 1.4750 1.5450 3.0012 98.78
2.9 样品含量测定 取不同地点采集的杉寄生药材，分别按
“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，按照“2.3.1”色谱条件测
定，记录峰面积，外标法计算含量。（见表2）
表2 不同采集地的杉寄生药材中落新妇苷的含量 （n=3）
采集地 1 2 3 平均值
A cquisition Place Average (%)
恭城县 0.146 0.149 0.147 0.147
宜州市 0.109 0.113 0.112 0.111
金秀县 0.137 0.140 0.138 0.138
3 讨 论
杉寄生药材具有祛风湿、活血止痛的功效，可用于治疗风
湿痹痛、腰膝酸痛；本实验室首次从杉寄生中分离出的落新妇
苷，具有抗炎、镇痛的药理作用[2]。落新妇苷的药理作用与杉寄
生的功效相吻合，说明落新妇苷为杉寄生治疗风湿痹痛、腰膝
酸痛的活性成分之一，故本实验选择对其含量进行了测定，为
中药材杉寄生的开发和药材质量标准的制定提供依据。
在进行波长选择时，以二极管阵列检测器为检测器，取对
照品溶液进样检测，结果发现对照品最大吸收波长为290 nm，
故选择290 nm为检测波长。在含量测定时，流动相曾采用甲
醇-水系统，但拖尾现象比较严重，因此在该系统中加入磷酸
解决这个问题[3]。在甲醇-0.2%磷酸水溶液（70∶30）的流动相条
件下，供试液中落新妇苷与相邻组分的分离度良好，且保留
时间适宜，方法重复性良好。
参考文献
[1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草（第二册）
[M].上海：上海科学技术出版社，1999：600-601
[2] 张白嘉，刘亚欧，刘榴，等.土茯苓及落新妇苷抗炎、镇痛、
利尿作用研究[J].中药药理与临床，2004，20(1)：11-12
[3] 覃兰芳，赖茂祥，刘布鸣，等.特色壮药材罗汉茶质量标准
研究[J].中医药导报，2012，18(11)：76-77
[4] 冯建安，谢守德，李希，等.HPLC法测定青香乳康颗粒中芍
药苷的含量[J].中医药导报，2012，18(11)：74-75
[5] 汤迎爽，康阿龙，宋红儒.HPLC法测定心脉乐片中丹参酮
ⅡA的含量[J].中医药导报，2012，18(9)：97-98
（收稿日期：2013-10-28 编辑：李海洋）
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