全 文 ：出参数之间存在着极显著性差异 (P < 0 . 0 1 ) ,
提示可能复方丹参片生产工艺尚不稳定 , 且所
用的原 、辅料来源不同亦有一定的影响 。 因此 ,
各厂家有必要进一步研究解决 。
4
.
3 实验测得各厂家生产的复方丹参片中丹
参 素的含量存在着明显 的差 异 (实验数据从
略 ) , 因此 , 必然造成临床疗效不同 。 为保证临
床用药安全有效 , 制剂质量稳定可靠 , 建议厂
家对不同渠道购得的药材 , 在投料前应测定主
药有效成分的含量 。
衰 3 各厂样品崩解时限与 sT 。相关性检验
^ 厂 B 厂 e 厂 n 厂 P 值
崩解时限
( m i n )
T s o
( m in )
1 4 2 8 6 5
0
.
6 9 7 0 > 0
.
0 5
3 9
.
5 7 1 6
.
3 2 8 0
.
3 8 7 5
.
4 3
衰 2 各厂样品溶出参擞
溶出参数 样 品
A 厂 B 厂 C 厂 D J一
T s o
( m i n )
乳
( m i n )
47
.
8 1 3 5
.
0 9 3 1
.
4 4
4 3
.
9 0 3 8
.
9 3 4 0
.
2 4
6 4
.
5 2 4 7
.
7 5 4 8
.
6 6
5 1
.
5 7 5 7
.
6 1 5 4
.
2 1
1
.
2 2 1
.
1 9 0
.
8 4
1
.
3 5 0
.
9 3 1
.
2 3
2 7
.
5 7 1 1
.
9 1 12
.
0 0
1 1
.
1 5 2 1
.
1 9 14
.
10
4 5
.
9 8 2 8
.
3 9 2 0
.
6 3
1 8
.
5 9 29
.
4 1 2 4
.
16
0
.
7 2 0
.
42 0
.
6 8
0
.
7 2 1
.
0 4 0
.
6 8
9 3
.
2 7 7 7
.
7 9 7 8
.
43
8 1
.
8 1 7 1
.
2 7 7 9
.
6 8
1 1 7
.
45 9 5
.
4 1 9 5
.
16
10 0
.
48 8 8
.
3 3 9 6
.
8 4
1
.
5 9 1
.
7 9 1
.
8 9
1
.
7 8 1
.
7 1 1
.
8 8
7 4
.
46 7 8
.
7 8 7 5
.
57
7 3
.
46 7 4
.
0 4 7 6
.
2 4
8 3
.
8 8 8 7
.
7 1 8 3
.
9 3
8 1
.
5 5 8 4
.
4 2 8 4
.
4 7
3
.
07 3
.
4 1 3
.
4 9
3
。
5 1 2
。
7 9 3
。
5 7
参 考 文 献
1 药典委员会 . 中国药典 , 一部 , 19 85 , 月37
2 张德成 , 吴伟 良 , 刘星阶等 . 丹参水溶性有效成分的研
究 , 中成药研究 , 1 9 8 2 , ( l ) , 2 4一 2 5
R P一 H p优 法侧定丹参药材中丹参素及原儿茶醛含量 。 上海
医科大学学报 , 19 9 1 , 18 ( l ) , 2 7 ~ 3 1
反相高效液相色谱法测定丹参注射剂的 3 种有效成分 。 药
学学报 , 1 9 8 8 , 2 3 ( 4 ) , 2 9 3一 2 9 7
喜树果涂膜剂的制备及质量研究
刘生友 胡金福 雷国锋 (湖北省蒲纺总厂职工医院 4 3 7 3 2 1)
摘要 本 文对喜树果涂膜剂进行 了试制 , 对其生物碱进行 了含贵浏定 , 认为可以作为其质撞指标 ; 用
喜树果涂膜剂与其软青 、 盯荆进行 了实验比较 , 结果涂膜荆 明显优于软音和盯荆 。
关镇词 喜树果 , 涂膜剂 , 质黄按制
喜树果是琪桐科 植物 喜树 ( ca m tP ot he ca
ac u m in a at eD cn
e )干燥成熟的果实 , 制成软膏可
治疗银屑病 l[] , 我院皮肤科使用喜树果软膏治
疗银屑病多年 , 疗效肯定 。 喜树果配剂也是治
疗银屑病的有效制剂阁 3[] 。 但软膏易污染衣物 ,
使用不方便 , 配剂 的溶媒为乙醇 、 易挥发 , 不
仅使银屑病的皮肤更加干燥 , 而 且药物易脱
落 , 影响疗效 。 为此 , 笔者制备了一种涂膜剂 ,
对其生物碱进行了含量测定 , 并对 3 种制剂促
进鼠尾表皮颗粒层 的形成作用进行了实验 比
较 。
1 材 料
·
4 1 0
·
1
.
1 仪器及试剂 : 53 w 紫外分光光度计 , 上
海光学仪器厂 ; H K C B 一 3 型磁力搅拌器 , 温州
市 医疗 电器厂 ; 恒 温水浴箱 , 北京 医疗器械
厂 ; 喜树碱标准品 ( 由黄石 3 药厂提供 ) ; vP A -
1 2 4 (进 口分装 ) ; 梭 甲基纤维素钠 ( 8 0 0一 1 2 0 0
厘泊 ) 中国医药公司北京站 ; 凡士林 , 武汉石
油化学厂 (药用 ) ; 羊毛脂 , 上海桥江新桥化工
厂 (药用 ) ; 乙醇 , 武汉酒精厂 (药用 ) ; 其它试
剂均为分析纯 。
1
.
2 提取物 取喜树果适量 , 置恒温干燥箱
中 7 0℃干燥后 , 碾粉 、粉末装入渗滚筒中 , 用 7
一 8 倍 75 % 乙醇 以每 m in 3m l 流速渗流 , 收集
中国医院药学杂志 19 9 5年第巧卷第 9 期
渗流液 , 回收乙醇 , 水浴上浓缩成 1 : 1 即得 。
1
.
3 动物 , 昆明种小白鼠 , 雌性 , 健康 (实验
前观察 sd) 混合饲料喂养 , 体重 20 一 30 9 。
2 方法与结果
2
.
1 软膏的制备 , 取提取物 2 09 , 凡士林 7 29 ,
羊毛脂 g8 按常规制成软膏 。
2
.
3
.
6 回收率的测定 取喜树果涂膜剂加入
定量的喜树碱标准品 , 按上法测定 , 计算回收
率结果见表 2 。
衰 2 回收率测定结果
编号 加入量
( m g )
2
。
1 4 3 2
4
.
1 7 6 1
6
.
2 1 2 2
8
。
7 4 4 3
9
。
9 8 7 1
侧得量
( m g )
2
。
2 1 3 1
4
。
0 9 4 2
6
。
3 1 7 1
8
.
9 7 7 8
1 0
。
4 7 1 8
回收率
( % )
1 0 3
。
2 6
9 8
。
0 4
1 0 1
。
6 9
1 0 2
。
6 7
1 0 4
。
8 5
平均回收率
(% )
R S D %
2
.
2
2
.
3
配剂的制备参考有关文献图制备 。
喜树果涂膜剂 的制备及质量控制 。 10 2 . 1 0 2 . 5 9
2
.
3
.
1 处方 P v A 一 1 24 39 , 梭甲基纤维素钠 g4 ,
喜树果提取物 2呢 , 甘油 g5 , 乙醇 5 9 , 蒸馏水适
量 。
2
.
3
.
2 制备 取喜树果提取物 加入 乙醇研匀
后加水 3 0m l , 加甘油 , 再加梭 甲基纤维素钠 ,
膨胀混匀 ; 另取 P v A 一 1 24 加水 2 0ml , 膨胀后水
浴上加热溶解 , 将上液加入 , 边加边搅拌 , 最
后加蒸馏水至 1 0 0 9 混匀 、 分装 、 即得 。
2
.
3
.
3 性状 该涂膜剂 为黄色透明的 液状
物 , 有较好的流动性和成膜性 , 所成药膜具有
较好的可塑性 。
2
.
3
.
4 鉴别 取本品适量 , 加稀硫酸 , 应 显
黄绿色 , 加水稀释后 , 显黄绿色荧光 。
2
.
3
.
5 含 量 测 定 取 本 品 1 0 9 , 加 0 . l m o 一/
L N a o H 液 1o o m l 搅匀 , 过滤 , 取滤液 10m l 加
0
.
l m o 一/ L N a o H 稀释至 1 0 0m一, 分别取上述 稀
释液 l m l 、 Zm l 、 3m l 、 4m l 、 sm l 、 加 0 . l m o 一/ L N a o H
至 5m l , 以不加喜树果提取物的空白涂膜剂作
空白对照 , 按文献闭介绍的方法在 2 54 士 nI m
波长处测定吸收度 , 取样品 5 批 , 每批样品做
3 次 , 取平均值 。 结果见表 l , 按喜树碱的吸收
系数 ( E态 ) 为 8 80 计算 , 每 g 涂膜剂平均含喜
树碱 0 · 7 6 l l m g 。
表 1 喜树果涂膜荆不同稀释液吸收度
批号
A 值
编号
9 3 0 7 02
9 3 0 7 16
9 3 0 7 29
9 3 0 8 1 4
9 3 0 8 2 7
0
.
1 2 3 0
.
2 5 4
0
.
1 3 6 0
.
2 7 8
0
.
1 4 1 0
.
2 8 1
0
.
1 2 6 0
.
2 5 9
0
.
1 3 4 0
.
2 8 8
0
.
1 3 2 0
.
2 7 2
士 0 . 0 0 7 士 0 . 0 15
0
.
3 8 4 0
.
5 0 9 0
.
6 4 3
0
.
4 1 4 0
.
5 4 1 0
.
6 7 1
0
.
J2 0 0
.
5 6 4 0
.
7 0 1
0
.
3 9 2 0
.
5 2 2 0
.
6 6 4
0
.
4 3 5 0
.
5 2 4 0
.
6 3 1
0
.
4 0 9 0
.
5 3 2 0
.
6 6 2
士 0 . 0 2 1 士 0 . 0 2 1 土 0 . 0 2 7
R S D % 5
.
3 0 5
.
5 1 5
.
1 3 3
.
9 5 4
.
08
中国医院药学杂志 1 9 9 5 年第 巧 卷第 9 期
2
.
4 3 种喜树果制剂促进鼠尾表皮颗粒层的
形成作用的实验比较 取健康小白鼠 32 只 ,
分成 4组 , 每组 8 只 , 以不加喜树果提取物的
空 白涂膜剂作对照组 , 分别用毛笔沾空 白涂膜
剂和 3 种不同剂型的喜树果制剂分 别涂尾部 ,
每 日早晚各一次 , 连续 2 d0 后 , 杀死小 白鼠按
文献 5[] 介绍的方法观察药物促进鼠尾表皮的颗
粒 层的形成作用 , 结果 , 对照组小白鼠表皮鳞
片处 皆未见颗粒层 , 不作统计 。 另 3组经统计
学处理 , 涂膜剂组与软膏和配剂组有极显著差
异 , 软膏组与配剂组没有差异 。
3 小结与讨论
3
.
1 喜树果涂膜剂制备工艺简单 , 无需任何
设备 , 含量测定条件易控制 , A 与 c 相关性良
好 A = 2 . 1 9 X 1 0 一 “ + 8 8 0 . 0 l e r = 0 . 9 9 9 9以标示
量为 85 % 一 1 5% 计 , 每 g 涂膜剂 含 喜树碱
.0 6 5 、 .0 8 8 m g可以作为其质控指标 。
3
.
2 银屑病的病因迄今未 明 , 但与表皮的增
生与角化不全有关图 。 喜树果涂膜剂促进鼠尾
鳞片表皮颗粒层的形成 , 纠正表皮角化不全病
变的作用 明显优于软膏剂 、 配剂 , 可能是涂膜
剂涂于皮肤后立即形成一保护膜 , 防止了药物
脱落 , 减少了皮肤表面的水分蒸发 , 有利于药
物透过角质层更好地发挥作用 的结果 。 3 种制
剂在临床疗效方面尚等进一步观察总结 。
致谢 : 部分 实验由 本院 病理 科徐振 勇主
任 , 周红医师代做 , 谨致谢意 。
参 考 文 献
1 江苏新医学院 . 中药大辞典 . 下册 . 上海科学技术出版
社 , 19 8 6 : 2 3 3 2
2 林熙然 , 黄版 . 喜树配治疗银屑病的临床观察及实验研
·
4 1 1
·
究 · 中华皮肤科杂志 , 1 9 52 , 一s (峨) : 2 1 0 ~ 2 12
3 焦敬荣 , 李习舜 . 喜树碱二甲基亚巩溶液治疗银屑病的疗
效观察 . 皮肤病防治研究通讯 . 1 9 7 5 . ( s ) : 3 2一 3 2 7
4 湖北省卫生局 . 湖北省药品标准 . 1 9 8 0 版 . 武汉 : 湖北人
民出版社 , 29 8 2 : 3 1 5
5 林熙然 , 黄饭 , 王美娜 . 外涂喜树可对鼠尾鳞片表皮的颖
拉层形成作用— 用于试验治疗银屑病药物的动物模型 .皮肤病防治研究通讯 , 19 7 9 , ( 3 ) , 1 33 ~ 1 35
( l , , 3 年 1 2 月 2 0 日收稿 )
比色法测定复方拘株酸铁按糖浆中铁的含量
曾茂法 傅利道 (浙江省台州市药品检验所 , 临海 3 1 7 000)
李秀萍 (浙江省台州市人民医院 )
摘要 本文介绍比色法浏定复方构株酸铁按箱寒中铁的含1 。 构株酸铁按在酸性溶液中加热可游离出
eF +3
, 用盐酸段胺还原成 eF +2 , 与邻二氮菲形 成红 色络合物 , 用比色法浏定含 1 . 方法简便 , 结果准确 .
平均回收率为 10 . 2% , R s D 为 0 . 9 % 。
关锐词 比色法 , 构株酸铁按 , 含1 浏定
复方拘椽酸铁钱糖浆为临床常用的抗贫血
药 。 药品标准 lj[ 用碘量法测定含量 , 操作较繁 ,
结果偏低 , 重现性差 。 本文采用比色法 , 结果
令人满意 , 现报道如下 :
1 仪器与试药
1
.
1 仪器 岛津 U v 一 2 65 F v v 型分光光度计
1
.
2 试剂与药品 构椽酸铁钱 : 分析纯 , 经
容量法测定含铁量为 20 . 9 % ; 盐酸轻胺 、 邻二
氮菲 : 分析纯 ; 构椽酸 、蔗糖 、 v B , 、 苯甲酸钠等
均 为药用规格 ; 亚砷酸钾溶液实验室配制 ; 醋
酸一醋酸钠缓冲液 (PH 一 4 . 5) 按中国药典 1 9 9 0
年版二部附录配制 ; 复方构椽酸铁按糖浆临海
制药厂提供 。
1
.
3 标准溶液的配制 精密称取拘椽酸铁铁
0
.
4 7 7 3 9
, 加水 1 5m l 溶解 , 加稀硫酸 1 0m 一, 加
热 至溶液 由 暗棕色变成淡黄 色 , 放冷移至
10 0m l 量瓶中 , 加水稀释至刻度 , 摇匀 , 精取
s m l 加水稀释至 1 0 0m l , 摇匀 。
1
.
4 基质液的配制 按处方 lj[ 比例称取其它
组份 , 配成基质液 。
2 试验方法与结果
2
.
1 最大吸收波长的测定 精取拘椽酸铁钱
标准液 Zm l 置 50 m l 量瓶中 , 加 l m l lo %盐酸经
胺溶液 , 0 . 25 %邻二氮菲溶液 Zml 和 1 0ml 醋
酸一醋酸钠缓冲液 ( p H 一 4 . 5 ) , 以水稀释至刻
·
4 1 2
·
度 , 以试剂空 白作参比 , 在 560 一 4 6 0mn 波长
范围扫描 , 见图 1 , 结果在 5 l l n m 波长处有最
大吸收 。
^
0
。
4
46 0 5 10 5 6 0
n m
附图 eF Z+ 一邻二氮菲络合物光谱图
2
.
2 基质液的影响 取基质液 0 . s ml , 加稀硫
酸 0 . sm l , 加水稀 释至 1 0 0m l , 取 3m l 置 5 0 m -
量瓶中 , 以下操作同上 , 结果在 4 60 一 5 6 0mn
范围内无吸收 。
2
.
3 显色剂用量与 p H 值 eF +2 与邻二氮菲络
合 比为 1 : 3 , 在 p H 3一 9 范围内颜色深度不受
影 响 z[] , 本实验用 0 . 2 5% 邻二氮菲溶 液 Zm l ,
p H 4
·
5缓冲体系 。
2
.
4 反应速度与呈色稳定性 实验条件下还
原及络合反应可在瞬间完成 。 呈色溶液在 O、 1 、
2
、
1 2
、
24 h 分别测 定最大吸收 波长与吸收度 ,
结果几无变化 。
2
.
5 标准 曲线的制备 精取构椽酸铁按标准
中国医院药学杂志 1 9 9 5 年第 15 卷第 9 期