全 文 ：习二作简报
电感祸合等离子体原子发射光谱法测定
天山荃菜中的微量元素
沈小燕 , 解成喜 ’ , 邓卫萍 , 钱秀英
(新疆大学 理化测试中心 , 乌鲁木齐 83 0 0 46)
摘 要 : 采用湿法峭酪双氧水进行样品消解 , 用电感辐合等离子体原子发射光谱法同时刚定天
山笙菜试样中多种侧量元素硼 、铜 、钾 、镁 、锰 、硒 、 锌 、格 、铁和机等微量元素 。 方法的检出限 ( 3s ) 均
小于 0 . 01 5 mg
·
L一 ` , 加标回收率在 95 . 4% 一 106 . 4 %之间 , 相对标准偏差 (n ~ 6) 小 于 2 . 7% 。
关键词 : 电感藕合等离子体原子发射光谱法 ; 湿法消解 ; 笙菜
中图分类号 : 0 65 7 . 3 1 文献标志码 : A 文章编号 : 10 0 1一 40 20 ( 2 0 0 9 ) 12一 14 28一 2
I C P
一
A E S D e t e r r n i n a t i o n o f T r a c E l em e n t s i n
V i o l e t G r o w n i n T i a n s h a n
S l l E N iX盼 y a n , X LE 伪 en -g ix ’ , D E N G W七卜iP gn , Q IA N 刀-u 尹gn
( P h夕 s i ca l a dn hC e m i c a l A an l夕5 15 〔触” t e r , X i nj 乞a n g nU i* sr i t夕
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, 诚 t h RSD ` s ( n 一 6 ) o f 2 . 7% .
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o川 s : IC P - A SE ; We t d ig e s t io n m e tho d ; T r a e e e l e m en t s ; V io l e t
天山荃菜 ,维药名为比那夫西是董菜科植物天
山茧菜的干燥全草 。 其气微味微苦辛 、 凉 、 清热解
毒 ,具有调理 、软化 、 发汗的作用 。 主要用于轻泻异
常胆液质 ,调节血液热性过盛 , 生津止渴 ,发汗退烧 。
临床用于热性感冒 、 发烧 、 头痛 、 咽痛 、肢肿 、小儿惊
厥 ,也可外用于疗疮肿痛等 。 关于药用植物中微量
元素测定与评价是我 国医药学重要研究内容之
一 l[] 。 近年来 , 随着对新疆维吾尔 医药的开发与研
究的不断深入 ,人们认识到微量元素对人体的正常
发育和生命活动是十分重要的 ,对疾病的治疗 、预防
也起着十分重要的作用〔2一月 。 本工作采用硝酸一过氧
化氢对样品进行消解 , 用电感祸合等离子体原子发
射光谱法 l( C P se A ES )同时测定中药天山荃菜中多种
微量元素 , 为进一步开发利用维吾尔医药天山茧菜
提供科学依据 。
收稿日期 : 2 0 0 8一 1 0一 1 9
作奢简介 : 沈小燕 〔 19 8 3一 ) , 女 , 南京人 ,硕士研究生 , 主要从事
天然药物方面的研究 .
, 联系人
1 试验部分
1
.
1 仪器与试剂
TJ A 公司的 IR IS AD V A N T A G E 型等离子体
直读光谱仪 。
标准溶液 :采用纯金属配制各元素的标准储备
液为 1 . 0 0 0 9 · L一 ’ ,使用时按元素激发难易 、干扰
大小 , 配成不同元素的组合 ,质量浓度分别为 1 . 0 ,
10
· 。 tn g · L 一 ,的混合标准溶液 。
硝酸为优级纯 ,过氧化氢为分析纯 ,试验用水为
去离子水 。
1428
·
筹鉴趟笋;
沈小燕等 : 电感祸合等离子体原子发射光谱法测定天山荃菜中的微量元素
1
.
2仪器工作条件
功率 1o o o w , 冷却气流量 1 2 L · m i n 一 , ,雾化
气压力 1 . 6 3 k P a , 溶液提升量 1 m I J · m i n 一 ` , 长波
段积分时间 为 7 一 10 5 ; 各 元素测定 波 长 : 铜
3 2 4
.
7
mn
,钾 7 6 6。 4 n m ,镁 2 7 9 . 5 n m ,锰 2 5 7 , 6 n m ,
锌 2 1 3 . 8 n m , 铬 2 6 7 . 7 n m , 铁 2 5 9 . g unr , 硒
1 9 6
.
0 n m
,硼 2 . 4 9 6 n m ,钒 3 . 1 1 0 n m 。
1
.
3 试验方法
1
.
3
.
1 样品预处理
将天山荃菜用水冲洗干净后 ,用蒸馏水反复清
洗 ,再用去离子水冲洗几次 , 晾干 ,粉碎 ,放置在烘箱
中保持 80 ℃干燥 4 h , 放在干燥器中备用 。
1
·
3
.
2 样品消解 [`o ]
称取过孔径为 0 . 4 ~ (4 O 目 )筛的天山荃菜。 . 40 0 0 9 ,置于 50 m L 烧杯中 ,加人硝酸 10 m L , 过
氧化氢 3 m L ,在电热板上于消化约 1 . s h ,待二氧化
氮黄烟 冒尽后 (此时溶液颜色为橘黄色 ) , 升高温度
加热至溶液近干 ,再重复操作 3 次 ,加人少量水继续
加热至白烟冒尽 , 溶液为浅黄色透明 ,加水 15 m L ,
溶解 ,转移到 10 m L 容量瓶中 ,用水定容 。 同时平
行做一份空白试液 。
2 结果与讨论
2
.
1 检出限
按试验方法对 10 份空白溶液进行测定 , 取 3 倍
标准偏差为各元素的检出限 ,结果见表 1 。
表 1 方法的检出限 (n = 1 0)
r】恤.b 1 D e t e C t i o n l i m l st o f ht e l幻吧 th川
表 2
T a b
.
2
回收试验 ( n 二 3)
R es ul st o f 代 co 代yr l e s t
元素 测定值 标准加人量 测定总量 回收率洲 ( mg · I一 ` ) 川 (!gn · L一 ` ) 川 (m g’ L一 ` ) /%
0
.
0 28 3
5
.
0 0 3 2
5
.
1 17 2
0
.
16 3 7
0
.
00 2 0
0
.
25 0 9
0
.
0 2 7 0
2
.
72 2 1
0
.
00 7 6
0
.
0 0 5 8
0
.
2
0
.
2
0
.
0 2
0
.
0 2
0
.
2
0
.
0 2
0
.
2
0
.
2
0
.
2
0
.
2
0
.
2 2 0 9
5
.
2 0 3 6
5
.
1 3 6 7
0
.
1 8 3 7
0
.
2 05 2
0
.
2 70 7
0
.
2 3 1 4
2
.
9 12 9
0
.
2 16 4
0
.
2 1 5 6
9 6
.
3
10 0
.
2
9 7
.
6
9 9
.
8
1 0 1
.
6
9 8
.
9
10 2
.
2
9 5
.
4
10 4
.
4
10 4
.
9
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表 3
飞b b . 3
样品分析结果 ( n = 6)
R es 』 st o f sa m P l e an ly is
元素 测定值川 (m g . -L l )
R S D
/%
元素 测定值川 ( n l g · L一 1 )
C u 0
.
0 7 0 8
K 1 2
.
5 0 8
M g 12
.
7 9 3
M们 0
.
4 0 9 3
eS 0
.
0 0 5 1
0
.
79
0
.
65
Z n
rC
0
.
5 7
0
.
0 8
2
.
7
F e
B
0
.
6 2 7 2
0
.
0 6 7 5
6
.
8 0 5 2
0
.
0 1 9 2
0
.
0 1 4 5
R S D
/%
0
.
6 7
0
.
4 6
0
.
18
2
.
4
2
.
7
元素
C u
检出限
P/ ( m g
·
L一 1 ) 元素
检出限
川 ( grn · L一 , )
0
.
0 0 4 1
0
.
0 12 0
0
.
0 0 2 1
0
.
0 0 2 9
0
.
0 0 3
0
.
0 0 5 4
0
.
0 0 1 5
0
.
0 0 1 0
0
.
0 0 1 1
0
.
0 0 3
2
.
2 回收试验
在天山荃菜样品中加人标准溶液 ,按试验方法
进行样品处理与测定 ,方法的回收率结果见表 2 。
2
.
3 样品分析
称取 3 份天山茧菜 0 . 40 0 9 ,按试验方法进行
消解后 ,按仪器工作条件进行测定 ,结果见表 3 。
从测定结果看出 ,天山荃菜中钾 、 镁 、 铁元素含
量较高 ,这些元素对人体健康起着很大的作用 。
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