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五指毛桃不同采收部位挥发油及醇提物成分的分析



全 文 :收稿日期:2003-12-09
作者简介:刘春玲 (1964-), 女 , 讲师
文章编号:1007-3213 (2004)03-0204-03
五指毛桃不同采收部位挥发油及醇提物成分的分析
刘春玲 ,  魏 刚 ,  何建雄 ,  许小峰 ,  徐鸿华
(广州中医药大学中药学院 , 广州 510405)
摘要:【目的】确定五指毛桃不同采收部位的质量。【方法】应用气相色谱-质谱联用 (GC-MS)法分别对五指毛桃不同采收
部位中挥发油的含量和成分以及醇提物的成分进行分析。【结果】五指毛桃根皮中挥发油的含量高于根木质部;五指毛桃
根皮与根木质部所含的化学成分相似 , 挥发油成分以十六酸 、 油酸+亚油酸 、 亚油酸酰胺 、 软脂酸酰胺 、 硬脂酸酰胺 、 邻
苯二甲酸二丁酯为主;其乙醇提取物中以补骨脂素 、 十六酸 、 十六酸乙酯 、 佛手内酯 、 油酸 、 亚油酸为主。根皮中补骨脂
素的含量高于木质部。【结论】五指毛桃不同采收部位所含化学成分相似 , 其中根皮部的挥发油成分和补骨脂素含量均高
于木质部。
关键词:五指毛桃/化学; 挥发性成分; 根皮; 木质部; 气-质联用
中图分类号:R284.1   文献标识码:A
五指毛桃为华南地区习用的中药材 , 别名五爪
龙 、 南芪 、土北芪等。五指毛桃味辛 、 甘 , 性平 ,
有健脾补肺 、利湿舒筋功能 , 用于脾虚浮肿 、食少
无力 、 肺痨咳嗽 、 盗汗 、 风湿痹痛 、 肝炎 、 白带 、
产后无乳[ 1] 。研究表明五指毛桃的主要成分为糖
类 、 氨基酸 、甾类 、 香豆精等[ 2] , 其挥发性成分以
十六酸 、 油酸 、 亚油酸及乙酸乙酯为主 , 乙醚提取
物中还含有异补骨内酯及佛手内酯[ 3] 。五指毛桃的
商品销售主要有根皮和全根两种形式 , 根皮和根木
质部的质量是否存在差异尚未见报道。本实验应用
气相色谱-质谱联用 (GC-MS)法分别对五指毛桃
不同采收部位中挥发油的含量和成分以及醇提物的
成分进行了分析 , 旨在确定五指毛桃不同采收部位
的质量 , 结果报告如下。
1 仪器与样品
1.1 仪器 岛津GC MS-QP 5000型气相色谱-质谱联
用仪;HP-5石英毛细管色谱柱 (30m×0.25mm)。
1.2 样品 采自广东省河源市五指毛桃规范化种
植基地 , 原植物经广州中医药大学徐鸿华教授鉴定
为桑科植物粗叶榕 Ficus hirta Vahl., 其根阴干后分
为根皮和木质部备用。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取及含量测定[ 3]  将两种样品分
别制成粗粉 , 各取 100 g , 置 1000 mL 园底烧瓶中 ,
加蒸馏水 550 mL 浸泡过夜 , 按药典甲法提取挥发
油 , 提取时间为 6 h。其油状物冷却后以乙醚洗出 ,
挥发油含量 (%)如下:根皮中含挥发油 0.3 mL/
kg , 根木质部中含挥发油 0.25 mL/kg 。挥发油用无
水硫酸钠脱水后密闭冰箱中保存待测 。
2.2 乙醇提取  样品取粗粉 , 置 10 mL 有盖试管
中 , 加无水乙醇至 10mL , 超声提取1 h , 常温下挥
发至 1mL左右 , 密闭冰箱中保存待测 。
2.3 GC-MS分析[ 4]  GC:HP-5石英毛细管色谱柱
(30 m ×0.25 mm);进样口温度 250℃;载气为氦
气 , 流速为 1.3 mL/min;柱压为 80 kPa , 分流比
10∶1 , 进样量为 1.0μL;升温程度:柱温 60℃, 恒
温 3min , 可达到较好的分离效果 。MS:EI源 (70
eV), 双灯丝;质量范围 m/ z 40 ~ 400 全程扫描 ,
扫描间隙 10 s。
依法分别对 2 种提取方法所得供试品进行分
204  广州中医药大学学报Journal of Guangzhou University of Tradit ional Chinese Medicine 2004年 5月第 21卷第 3期May 2004 , Vol.21 , No.3
DOI :10.13359/j.cnki.gzxbtcm.2004.03.013
析 , 分析结果通过计算机进行检索 , 并与质谱标准
图谱对照 , 峰面积归一法计算各化合物的相对含
量 , 初步鉴定结果见表 1 、表 2。
表 1 不同采收部位五指毛桃中挥发油 GC-MS分析结果
 Table 1  Components of volatile oils in different parts of
Radix Fici Hirtae analyzed by GC-MS
编号 成   分 p根皮/ % p木质部/ %
1 十三烷 Tridecane 0.08 0.08
2 十六烷 Hexadecane 0.17 0.17
3 橙花叔醇 Nerolidol 0.37 1.22
4 邻苯二甲酸乙酯 Diethyl phthalate 0.38
5 雪松醇 Cedrol 0.50 0.36
6 十九烷 Nonadecane 0.30 0.34
7 十四酸 Tetradecanoic Acid 0.29
8 邻苯二甲酸二丁酯 Diebutyl Phthalate 2.39 2.29
9 二十一烷 Heneicosane 0.66 0.49
10 十六酸 Hexadecanoic Acid 45.20 41.58
11 油酸+亚油酸 Oleic Acid+Linoleic Acid 21.92 29.58
12 软脂酸酰胺 Palmitic Acid Amide 5.39 4.73
13 亚油酸酰胺 Linoleic Acid Amide 2.17 2.10
14 硬脂酸酰胺 Stearic Acid Amide 10.68 9.64
15 樟脑 Camphor 0.05
16 α-松油醇 Terpineol 0.03
17 十四烷 Teradecane 0.02
18 十五烷 Pentadecane 0.04
19 金合欢醇 Farnesol 0.14
20 榄香醇 Elemiol 0.06
 合计 90.50 92.92
表 2 不同采收部位五指毛桃中醇提物
主要成分 GC-MS分析结果
 Table 2   The main components of ethanol-extracts in
different parts of Radix Fici Hirtae analyzed by
GC-MS
编号 成   分 p根皮/ % p木质部/ %
1 补骨脂素 Psoralen 38.28 22.85
2 十六酸 Hexadecanoic Acid 16.66 11.17
3 十六酸乙酯 Hexadecanoic Acid Ethyl Ester 4.34 5.44
4 佛手内酯 Bergapten 3.16 8.82
5 油酸+亚油酸 Oleic Acid+Linoleic Acid 19.08 15.56
6 未鉴定 4.25
7 未鉴定 14.63
 合计 81.52 82.72
3 讨论
五指毛桃不同采收部位中根皮挥发油含量高于
根木质部 。五指毛桃的香味与挥发油的成分和含量
有关 , 挥发油含量高 , 则芳香味浓郁 。
五指毛桃不同采收部位中所含的化学成分相
似。以水蒸气蒸馏法得到的供试品以十六酸 、 油酸
+亚油酸 、 亚油酸酰胺 、 软脂酸酰胺 、 硬脂酸酰
胺 、 邻苯二甲酸二丁酯为主 , 其中亚油酸酰胺 、软
脂酸酰胺 、硬脂酸酰胺 、邻苯二甲酸二丁酯几种成
分未见相关报道;以乙醇提取法得到的供试品中以
补骨脂素 、佛手内酯 、 油酸+亚油酸 、十六酸 、十
六酸乙酯为主 , 其中补骨脂素和十六酸乙酯两种成
分在挥发成分的分析中未见报道 。乙醇提取法能有
效地提取补骨脂素和佛手内酯等成分 , 可作为五指
毛桃化学成分研究的参考。
补骨脂素具有抗肿瘤[ 5] 、抗菌 、 抗病毒 、 影响
药物代谢[ 6]等作用 , 可作为五指毛桃主要的有效成
分之一[ 7] , 本检测显示 , 五指毛桃根皮中补骨脂素
的相对含量高于根木质部。
参考文献:
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(英文摘要见 210页)
第 3期 刘春玲 , 等.五指毛桃不同采收部位挥发油及醇提物成分的分析 205 
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Comparison of Three Methods for Extracting Essential Oil from
Radix Angelicae Sinensis by Combination of Gas Chromatography
and Mass Spectrometry
LI Weidong1 ,  YANGGuangming2 ,  CAI Baochang1 ,  DI Liuqing3
(1.Scientific Research Department , Nanjing University of TCM , Nanjing 210029 , China;
2.Zhongkang Fingerprint Chromatography Research Center of Jiangsu Province , Nanjing 210029 , China;
3.Marine Drug Research and Development Center , Nanjing University of TCM , Nanjing 210029 , China)
Abstract: 【Objective】To compare the chemical components and their contents of essential oil extracted from Radix
Angelicae Sinensis by the methods of supercritical CO2 fluid extraction (SFE-CO2), normal pressure steam distillation
(NPSD) and vacuum steam distillation (VSD).【Methods】The combination of gas chromatography and mass
spectrometry was applied to analyze the chemical components and their contents of essential oil extracted from Radix
Angelicae Sinensis.【Results】The chemical components and their contents of essential oil extracted by the above three
methods were different.【Conclusion】SFE-CO2 is superior to VSD and NPSD in raising yield and shortening extractive
time.It is a good method for the extraction of essential oils from Radix Angelicae Sinensis.
Key words:RADIX ANGELICAE SINENSIS/chemistry; VOLATILE OIL;
COMBINATION OF GAS CHROMATOGRAPHY AND MASS SPECTROMETRY;
SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION WITH CARBON DIOXIDE;
NORMAL PRESSURE STEAM DISTILLATION ; VACUUM STEAM DISTILLATION
(Continued from Page 205)
Analysis of Volatile Oils and Ethanol-Extracts from Different
Parts of Radix Fici Hirtae
LIU Chunling ,  WEI Gang ,  HE Jianxiong ,  XU Xiaofeng ,  XU Honghua
(College of Pharmacy , Guangzhou University of TCM , Guangzhou 510405 , China)
Abstract:【Objective】To investigate the quality of different parts of Radix Fici Hirtae.【Methods】The content and
components of volatile oils and ethanol-extracts from different parts of Radix Fici Hirtae were analyzed by the combination
of gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS).【Results】The content of volatile oils in the cortex was higher
than that in the xylem and the chemical components either in the cortex or in the xylem are similar.The main components
in volatile oils are hexadecanoic acid , oleic acid+linoleic acid , linoleic acid amide , palmitic acid amide , stearic acid
amide and dibutyl phthalate.The main components in ethanol-extracts are psoralen , hexadecanoic acid , hexadecanoic
acid ethyl ester , bergapten , oleic acid and linoleic acid.The content of psoralen in the cortex was higher than that in the
xylem.【Conclusion】The chemical components in different parts of Radix Fici Hirtae are similar but the contents of
volatile components and psoralen are higher in the cortex than those in the xylem.
Key words:RADIX FICI HIRTAE/chemistry; VOLATILE COMPONENTS; CORTEX; XYLEM;
COMBINATION OF GAS CHROMATOGRAPHYANDMASS SPECTROMETRY
210  广州中医药大学学报 2004年第 21卷