全 文 ：万寿菊花中叶黄素的提取
宋　昊 　何泽超　章　杰　赵晓琼　四川大学化工学院　成都　610065
摘要　研究了万寿菊花中的叶黄素在几种有机纯溶剂以及这些溶剂和乙醇的二元混合溶剂中的溶解
规律 , 适当的二组分混合溶剂对叶黄素的浸取效果比纯溶剂好。超声波振荡 、 提高浸取温度可使叶黄素浸
取速率提高 3～ 6 倍。
关键词　叶黄素　提取　万寿菊
　　叶黄素 (Lutein), 分子式为 C40H56O2 , 分
子结构为:
叶黄素在化学上属类胡萝卜素 , 在植物中有
酯和醇两种存在形式 。植物中的叶黄素属天然色
素 , 色泽鲜艳 , 无毒性 , 可广泛运用于食品着
色 、化妆品 、医药及禽畜饲料中。在植物色素的
研究过程中 , 人们发现万寿菊花 (菊科 , 管状花
亚科 , 万寿菊属)的花瓣中富含叶黄素 , 与脂肪
酸 (主要是饱和脂肪酸)结合成酯 。在中性条件
下 , 叶黄素脂肪酸酯难溶于水 、甲醇等极性较高
的溶剂 , 易溶于酯类和非极性有机溶剂中。
此外 , 一种强极性溶剂和一种弱极性溶剂混
合后对叶黄素的浸提效果较好 。
这是因为二者的介电常数相差较大 , 混合溶
液的极性改变范围也较大 , 从而可以存在与叶黄
素的极性接近的溶液 。
笔者在总结前人研究的基础上 , 根据相似相
溶原理 , 对万寿菊中叶黄素的浸取溶剂选择进行
了一些初步探索 , 寻找最为适当的纯溶剂或混合
溶剂 , 从而提高溶解速度与提取效率 , 并确定最
佳提取条件 , 以确保方案的经济性和工业化 。
1　材料与方法
1.1　原料
经发酵压制的万寿菊花棒状颗粒 (Υ3mm左
右 、 L 0.5 ～ 1.5cm)。
1.2　试剂
正己烷 、丙酮 、 石油醚 (30 ～ 60℃)、 四氢
呋喃 、甲醇 、 乙醇
1.3　设备
分光光度计　721—A型 , 四川分析仪器厂;
气浴恒温振荡器 　SHA —82 型 , 江苏省金
坛市金成国胜实验仪器厂;
电热恒温水浴锅　HH.S11 —4 型 , 成都市
医疗器械二厂;
超声波振荡器　中船七院七二六所
1.4　方法
在研究中 , 叶黄素的常规分析过程通常为:
色素提取※皂化※层析分离※光谱鉴定※比色测
定。考虑到实验的原料性质及其研究目的 , 本实
验中省略中间几个步骤 , 直接采用比色法 , 在
721 —A 型分光光度计λmax为 445nm 的条件下 ,
以乙醇为参比液用 1cm 比色皿测定吸光度值。
在光程一定时 , 低浓度下溶液的吸光度与溶液浓
度成正比 , 通过比较吸光度大小即可确定叶黄素
的相对含量。
经实验测定 , 当干菊花量达到 5g/10m l时 ,
各种有机溶剂对叶黄素的萃取达到饱和。准确称
取 5g 干菊花粉于 25m l比色管中 , 并加入少量无
水 Na2SO4 , 用于除去原料中多余的水分 。吸取
浸取剂 10ml于比色管中浸泡万寿菊花瓣 , 浸取
一定时间后吸取上清液 0.5ml于 25ml容量瓶中 ,
并用乙醇定容 , 测定稀释后该溶液的吸光度。我
10　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 CHEMICAL ENGINEERING DESIGN 　 　 　 　 化工设计 2003 , 13(4)
宋　昊:四川大学化学工程专业硕士研究生。联系电话:(028)85402082。
DOI :10.15910/j.cnki.1007-6247.2003.04.003
们用上述方法进行叶黄素提取溶剂的选择和提取
速率影响因素的研究 。
2　结果与分析
2.1　各种有机溶剂对叶黄素的溶解能力
实验测定 , 当加入菊花颗粒的总量达到 5g时 ,
叶黄素在各种有溶剂中的溶解均已达到饱和 , 饱和
时所测得各种有机溶剂的吸光度如表 1所示。
表 1　叶黄素在有机纯溶剂中饱和时的吸光度
溶剂 正己烷 丙酮 四氢呋喃 石油醚 甲醇 乙醇
A 0.760 0.674 0.935 0.782 0.117 0.230
　　从表 1可以看出溶解能力由高到低依次为:
四氢呋喃 、石油醚 、 正己烷 、 丙酮 。
溶剂介电常数从大到小排列依次为:四氢呋
喃 、石油醚 、正己烷 、丙酮。从而证明了万寿菊
花中的叶黄素酯更易溶解于介电常数较小的非极
性有机溶剂中。
2.2　叶黄素在二组分混合溶剂中的溶解
用上述有机溶剂以不同配比配制二组分混合
溶液。甲醇浸取效率非常低 , 毒性较大 , 互溶性
较差 , 故选择乙醇作为强极性溶剂与其它几种弱
极性有机溶剂分别按一定比例混合 。测定叶黄素
在这些混合溶剂中达到溶解平衡时溶液的吸光
度 , 结果如图 1所示 。
图 1　叶黄素在二组分混合溶剂中的溶解
由图 1可见 , 浸取效果较好的混合溶剂依次
为四氢呋喃 —乙醇 、 石油醚—乙醇 、正己烷—乙
醇 、丙酮—乙醇溶液 。且随着乙醇含量的增加 ,
混合溶剂对叶黄素的提取效果呈上抛物线的趋
势。我们认为选择含乙醇 40%的石油醚 —乙醇
混合溶液较好 , 该混合液所用石油醚沸程为 30
～ 60℃, 后续工段中进行蒸发即可将其除去 , 使
叶黄素的分离提纯得以顺利进行。
此外 , 石油醚与乙醇能够很好地互溶 , 避免
了由于有机溶剂不能混溶而产生的分层现象。
2.3　石油醚 —乙醇混合溶剂与纯石油醚的比较
选择含乙醇 40%的石油醚—乙醇混合溶液
和纯石油醚浸泡万寿菊花瓣 , 测定叶黄素的溶解
曲线 , 结果如图 2所示 。
图 2　石油醚—乙醇混合溶剂与纯石油醚的比较
从图 2可以看出 , 叶黄素在 1.5h 之内即可
达到溶解平衡 , 浸取初期的溶解效率较后期高。
石油醚—乙醇混合溶剂的浸取效率比纯石油醚溶
剂高且混合溶剂的价格较为便宜 , 更主要的是混
合溶剂中乙醇的存在可以避免有机溶剂遇到水而
产生的分层现象。
2.4　不同实验条件下提取效果的比较
超声波振荡 、 水浴加热和气浴恒温振荡 3种
实验条件均能在很大程度上提高固 —液传质速
率 , 所以 , 叶黄素在溶剂中的浸取速率已大大提
高 , 如图 3所示。
图 3　不同条件下叶黄素溶解情况
由图 3可以看出 , 在 15 ～ 20min内 , 超声波
振荡条件下的溶解即可达到平衡 , 而在恒温振荡
和 30℃水浴加热条件下达到溶解平衡则需要约
0.5h。与在室温条件下静置萃取相比 , 超声波振
荡可以使叶黄素的溶解速率提高约 6倍 , 而振荡
和升高温度则可以使其溶解速率提高约 3倍。
112003 , 13(4) 　 　 　 宋　昊等　万寿菊花中叶黄素的提取 　　　　　　　　　　　　　　
2.5　菊花颗粒的差异对溶解速率的影响
对任何一种溶液体系而言 , 原料颗粒的大小
与最终平衡浓度无关 , 但对溶解速度有很大的影
响。将万寿菊干花瓣干燥粉碎 , 并与棒状菊花颗
粒作对比实验 , 结果见图 4 。
图 4　颗粒大小对溶解速率的影响
从图 4可以看出 , 菊花颗粒越小 , 其溶解速
率越快。但若颗粒过细 , 则很容易使溶液浑浊。
3　工业化可行性和经济性
将本实验所选择的含乙醇 40%的石油醚—
乙醇混合溶剂 (石油醚沸程为 30 ～ 60℃)应用
于工业生产中提取叶黄素是可行的 。石油醚和乙
醇均较易获得且价格便宜;无毒 , 生产安全性
高;沸点低 , 后续分离提纯工序中易于除去 , 降
低分离成本;乙醇与水以任意比混溶 , 避免了浸
取过程中由于水的存在而造成的溶液分层现象 ,
提高有机溶剂的浸取效率 。应该注意的是 , 在浸
取过程中 , 应该始终将浸取温度控制在较低的范
围。因为所选石油醚的沸程较低 , 若浸取温度过
高 , 则很容易造成溶剂的损失 , 导致浸取效率降
低 , 增大生产成本 。
4　结论
叶黄素易溶于非极性有机溶剂 , 在极性较大
的有机溶剂中溶解度较小。一种极性较大的溶剂
和一种极性较小的溶剂组成的二元混合溶剂对叶
黄素的浸取效率要比纯溶剂高。在二组分混合溶
剂中 , 叶黄素的溶解度与溶液极性 (反映在溶剂
配比上)的关系往往表现为呈上抛物线关系。在
其它实验条件均相同时 , 超声波振荡 、升高温度
可提高溶解效率 3 ～ 6倍 , 原料颗粒越小 , 溶解
效率也越高。
参　考　文　献
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7　(日)山田常雄等编 , 鄂永昌等译.生物学词典.北京:科
学出版社 , 1997
(收稿日期　2003-04-07)
(上接第 9 页)
远高于 1.2 元/Nm3 。虽然甲醇市场价格一直在
波动 , 但随着国内大甲醇装置越来越多 , 甲醇价
格总体趋于下降 。
综上所述 , 从装置投资和生产成本两方面来
考虑 , 对于 300Nm3/h 以下的氢气用户 , 可选用
氨裂解工艺 , 对于每小时几十方到几千方的氢气
用户 , 甲醇裂解制氢方案当属首选;一次性投资
甲醇裂解装置高一些 , 但长期运行 , 甲醇裂解装
置生产成本低于氨裂解装置;天然气蒸汽转化装
置 , 也包括其它的烃类转化装置用于小型氢气用
户是不合理的。
西南化工研究设计院 (四川天一科技股份有
限公司)自行研究开发的甲醇裂解装置技术 , 于
1993年在广州金珠江化学有限公司建成国内第
一套甲醇制氢生产装置 (氢气产量 600Nm3/h),
一次开车成功。至今已稳定运行近 10 年 , 获广
东省 1993年度科技进步二等奖 、 化工部优秀设
计二等奖等多项奖励。至今 , 四川天一科技股份
有限公司已对外转让甲醇裂解生产装置数十套 ,
经过变压吸附提纯 , 氢生产量为 20 ～ 5000Nm3/
h , 氢气纯度为 99.9%～ 99.99%。甲醇蒸汽转
化及变压吸附装置有原料来源方便 、 投资低 、 无
污染 、生产成本低等特点。因此 , 在没有廉价富
氢做原料的情况下 , 对于小型氢气用户 , 甲醇制
氢生产工艺是最佳的生产方法。
参　考　文　献 (略)
(收稿日期　2003-04-10)
12　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 CHEMICAL ENGINEERING DESIGN 　 　 　 　 化工设计 2003 , 13(4)
ABSTRACTS
Technical Progress of TitaniumWhite Production
by Sulfuric Acid Process
Tang Wenqian , et al
　(Chemica l Planning Design Inst itute o f Sha ndong Province , Ji-
nan 250013)
　Int roduces the major technical improvement of Titanium w hite
p roduction in China for recent ten years.For instance expand the ca-
paci ty of the equipment , customize the tech nologies imported f rom
foreign count ries, and manufacture some of the key equipment in lo-
cal manufacturers instead of import ing from foreign vendors as well as
the application of membrane press fi lter , in the meantime the evalua-
t ion is made.
　Key words　tit anium w hite　customize　technology
Analysis and Discussion for Industrial Hydrogen
Production Schemes
Peng Yi , et al
　(Sich uan Tian Yi Science & Technology Co., Ltd.Chengdu
610225)
　Analyzes and discusses three major hydrogen p roduction processes
in China from the view s of process , investment , production cost etc.
and recommended hydrogen production scheme is provided based on
dif ferent end user.
　Key words　indust rial hydrogen production　scheme　recommen-
dation
Lutein Extraction from Tagete
Song Hao , et al
　(Chemica l Col lege o f S ichuan Univer si ty , Chengdu 610065)
　The relative solubili ty of lutein was determined in several organic
solvent and organic solvents-ethanol mixture.It w as found that the
solubili ty of lutein in the appropriate mixed solvents is greater than
that in pure organic solvents.It is also conf irmed that both the ult ra-
sonic agitation and the rai sing of temperature of ext raction could ac-
celerate the solution of lutein.The speed of solution can be increased
by 3-6 t imes by these special methods of ext raction.
　Key words　lutein　ext ract ion　tagete
Liquid Ammonia Gasification by Using Low Energy Heat
Zhang Wen , et al
　(Ind ustrial Design Insti tu te of Wenzhou , Wenzhou 325003)
　Analyzes the reason w hy the ammonia ut ili zation rate i s low in pro-
duct ion of viroz ole.Based on the thermodynamic philosophy and
thermodynamic characterisit ic of nit rogen , the system low heat ener-
gy is used in the technical modi fication design to force the gasification
of liquid ammonia therefore the ammonia ut ilization issue is solved
and the energy reduction effect i s obtained.
　Key words　technical modification　ammonia　gasifi cat ion
Optimized Design of Tube &Shell Heat Exchanger
Li Han
　(China Hualu E ngineering Corpora tion , Xia n 710054)
　Based on the problem s found in practical design , the st ructure and
design parameters of tube & shell heat exchanger are analyzed and
the optimized design method for the same is summarized.
　Key words　tube & shell exchanger　design　calculat ion
Appl ication of Zirconium and Its Alloy in Chemical Equipment
Zhou Yao
　(South West Chemical Research Design Insti tute , Chengdu
610025)
　Int roduces the performance of zi rconium and i ts alloy and thei r
characteri stics in design , manufactu re and test.
　Key words　zi rconium 　zirconium alloy　performance　charac-
terist ics
Type Selection Test of Slurry Separating Equipment for
Commercial Grade Wet Phosphoric Acid
Liu Jianglin
　(Chemical Research Insti tute of Y unnan Province , Kunming
650041)
　Int roduces the type selection of slurry separating equipment for
commercial grade w et phosphoric acid , the test p rocedure and param-
eters are provided as the basis for type select ion of indust rial f iltering
equipment.
　Key words　commercial grade w et phosphoric acid　slurry sepa-
rating equipment　t ype select ion equipment
Analysis of Absorber Off-gas Treatment
Processes for Acrylonitrile Plant
Li Xincheng
　(S inopec Lanzhou Design Insti tute , Lanzhou , 730060)
　Tw o Absorber Of f-gas treatment processes for acrylonit ri le unit
were introduced.The environmental characteri stic , energy consump-
tion , investment , operat ion fee and adaptabili ty of the tw o p rocesses
were compared based on a 100 , 000 t/a acrylonit rile plan t.
　Key words　acryloni triel　absorber of f-gas treatment　incinera-
tion　catalytic combustion
Optimized Design of LPG Storage and Handl ing Facilities
He Kung
　(Shanghai Engineer ing Co., Ltd.Shanghai 200120)
　Through the new project of opt imized design for process system of
LPG crack raw material storage and handling facilities the actual ca-
pacity of 2# ethylene plant i s increased and energy consumpt ion for
crack raw material consumpt ion and for ethylene plant is reduced.
The optimized design scheme enables this project to obtain maximum
economic benef it s w ith minimize construct ion investment and opera-
tion cost.
　Key words　LPG 　storage and handling facility 　optimized de-
sign
Lecture on Management of Modern EPCEngineering Project
The Fourth Lecture Management of Project Product
Creating Course of EPCContract
Hu Deyin
　(Chengda Engineering Corporation of China , Chengdu 610041)
　Discusses the relationship between the course of creating project
products and project management course of EPC con tact and int ro-
duces the features of project products creating course of EPC contract
12003 , 13(4)　　　　　　　　　　ABS TRAC TS OF CHEMICAL ENGINEERING DESIGN