全 文 ：· 研究报告
法测定甜地丁中芹菜素的含量
王春红 , 严寒 , 聂晶 张立群 , 湖北省食品药品监督检验研究院 武汉 洲 咸宁学院
摘 要 目的 建立甜地丁中芹莱素含量测定的方法。方法 色语柱 , 林 ,流动相 甲醉刁
磷酸溶液 ,流速 耐 ·而。一 ,检浏波长 。结果 芹菜素在 一 范围内呈良好的线性关系 , 二
卯 平均回收率为 沐 刀二 二 。结论 本方法简便 、结果准确 、专属性强。
关健词 甜地丁 芹菜素 高效液相色语法
中圈分类号 文献标识码 文章编号 拼 切 刁
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甜地丁为豆科植物米口袋 【`讹战 七她 , 、 晓 。卜
」的干燥全草 。始载 《本草纲目》,列人草部。别
名 米口袋 、米布袋 、紫花地丁等川 ,产于东北 、华北 、华东 、陕
西中南部 、甘肃东部等地区。一般生于海拔 的 米以下的
山坡 、路旁 、田边等 。夏秋采集除去泥土 ,洗尽 ,晒干 。主含
黄酮类化合物 芹菜素 ,叩 具抗癌 、抗炎 、抗病毒 、抗氧
化等作用 。目前市场上甜地丁品种较混乱 ,而质量控制标
准仅在《中国药典 》 年版一部正文中对性状进行描述 ,
通讯作者 王春红 一苗 巧
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万 力 力 刀 口
,芍药昔对照品 白芍药材 牡丹皮药材
赤芍药材 芍药昔
图 , 芍药普 圈
表 不同光照条件下的芍药普保留率
结果表明在光照条件下 ,芍药昔稳定性降低 。其中白芍降低
幅度最大 ,赤芍次之 ,牡丹皮最少 。由表 可知 ,芍药昔在无
光照条件下加热不稳定 ,在光照条件下分解加速 。
讨论
芍药昔为赤芍 、白芍 、牡丹皮的主要有效成分 ,因此 ,在
制备含赤芍 、白芍 、牡丹皮的制剂时 ,应充分考虑光照对制剂
中有效成分的影响。光敏感的药物制剂 ,在制备过程中要避
光操作 ,选择包装尤为重要。制剂宜采用棕色玻璃瓶包装或
容器内衬垫黑纸 ,避光贮存 。
本次试验结果表明在光照条件下 ,芍药昔稳定性降低。
降低幅度有一定的差异 ,可能与药材中共存成分的影响有关系。
笔者在前期试验已经考察了温度对芍药昔稳定性的影
响。本次试验重点考察光照对芍药昔稳定性的影响 ,结果表
明有光照条件下芍药昔含量降低更明显 。说明有光照不加
热条件下对芍药昔稳定性也存在一定的影响。
参 考 文 献
药材 无光照芍药昔保留率 肠 光照芍药昔保留率侧 值 平均值 侧 值 平均值
光照较无光照
芍药昔含量
降低率
赤芍
白芍
牡丹皮
砚 , 兜
, 鬓
四
的
以 的
哄
芍药昔在高温时不稳定 ,因此本次采用 ℃高温条
件考察 ,以加速对芍药昔的破坏 ,利于结果观察 。以上试验
中国药典 〔 年版一 部 , ,
全国中草药汇编编写组 全国中草药汇编 上册 【 第 版
北京 人民卫生出版社 , 仪犯
陈世虎 ,李国华 乳核内消颗粒中芍药昔的稳定性研究【 中药
材 , , 一
刁一 收稿 一习 修回
,
中目药师 年第 卷第 期
其他几版《中国药典 》均在附录中收载。为能有效控制甜地
丁质量 ,本试验根据从市场收集样品研究结果 ,建立了
法测定甜地丁的芹菜素含量 ,为该品种质量控制提供
依据。
仪器与试药
仪器
一 紫外分析仪 巧 高效液相
色谱仪 超声波仪 上海超声波仪器厂 。
试药
共收集 批甜地丁 ,分别由安徽药品检验所 、河北省药
品检验所 、河南省药品检验所 、武汉健民大鹏药业有限公司 、
河北安国市药检所提供。芹菜素对照品 昆明科翔生物科技
开发有限公司 ,批号 《双刃 甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,
其余试剂均为分析纯。
方法与结果
色语条件及系统适应性试验
色谱柱 , 林 流动
相 甲醇刁 磷酸溶液 流速 ·而 一 检测波
长为 。理论板数按芹菜素峰计算应不低于 以叉。
检测波长的选择
取浓度为 此 ·耐一的芹菜素对照品溶液 ,在 一
进行扫描 ,结果在 有最大吸收 ,结果见图 。参考
有关文献 一 ,确定检测波长为 。
几
刀 刀 刀 刀 刀 刀 口
创
猎
的 阅
图 , 芹菜素紫外扫描光谱图
供试品溶液的制备
取本品粉末 过三号筛 约 ,精密称定 ,置具塞锥形
瓶中 ,精密加 乙醇 耐 ,密塞 ,摇匀 ,称定重量 ,加热回
流 ,放冷 ,再称定重量 ,用 乙醇补足减失的重量 ,摇
匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即得 。
对照品溶液的制备
取芹菜素对照品适量 ,精密称定 ,加甲醇制成每 耐 含
此 的溶液 ,即得 。
方法学验证
专属性试验 吸取制备供试品溶液所用的溶剂 、供
试品溶液及对照品溶液各 闪 ,注人液相色谱仪 ,按上述
色谱条件测定 ,记录色谱 ,空白样品溶液色谱在与供试品及
对照品色谱峰相应的位置处无干扰 。同时用 检测器
对样品色谱峰峰纯度进行考察 ,峰纯度为 。 见
图 。
空白样品 对照品 供试品 芹菜素
图 色谱图
线性关系考察 配制浓度 一的芹菜
素对照品溶液 ,分别取 , , , , , 耐 至一。
量瓶中 ,加 乙醇稀释至刻度 ,分别进样 闪 ,记录色
谱图 ,以测得峰面积 对进样量 进行线性回归。回归
方程式为 二 一 , ,结果表明 ,芹
菜素在 一 范围线性关系良好 。
精密度试验 吸取同一对照品溶液 闪 ,按上述色
谱条件 ,重复进样 次 ,测定峰面积积分值月刀二 。
回收率试验
取已知含量的样品 芹菜素含量为 此 ·一
份 ,分别加人芹菜素对照品溶液 叱 · 一 ,其余
按上述色谱条件测定方法操作 ,并计算回收率 ,结果平均回
收率为 沂 为 二 。
稳定性试验
吸取同一供试品溶液 闪 ,分别在 , , , , , 进
样 ,记录峰面积积分值 ,结果人刀二 ,说明供试品在
内稳定 。
耐用性试验
选用 。色谱柱 , 卜 ,
色谱柱 , 卜 , ,色谱
柱 , 卿 种不同商品规格的色谱柱 ,色
谱条件均同上述含量测定方法 ,取同一批供试品溶液及对照
品溶液 ,进样量均为 闪 ,测定 。试验表明采用 根不同商
品规格的色谱柱均能达到较好的分离度 ,含量测定 五刀二
,能满足含量测定的对耐用性的要求 。
样品的测定
分别取不同产地不同批次的样品 ,按供试品溶液的制备
方法制备供试品溶液 ,按上述色谱条件 ,进样测定 ,计算芹菜
素的含量 ,结果含量分别为 安徽 , 湖
北 , 河北 ,陈品 , 河 北 ,鲜 品 ,
加 河南 ,陈品 , 巧 河南 ,鲜品 。
讨论
在流动相的选择考察时分别采用甲醇刁 磷酸溶液
、甲醇一水 ,三氟乙酸调节 为流动相
进行试验 ,结果所得图谱芹菜素吸收峰与其他峰之间达到完
全分离 ,峰形较对称 ,主峰保留时间适中 ,理论塔板数较高 ,
遵循快速 、简便的原则 ,正文选用甲醇刁 磷酸溶液
次夕
研究报告
法测定复方醋酸曲安奈德乳膏的含量
黄兴汉 武汉大学人民医院 武汉 费路华 武汉市食品药品检验所 陈春游 咸宁医学院实习生
摘 要 目的 建立 比 法测定复方醋酸曲安奈德乳青中醋酸曲安奈德和氛霉素的含量。方法 用 伴 的
, 叩 色语柱 ,以水一甲醇一四氮吠喃 为流动相 ,流速 ` 血 ·而 一 ,检测波长为 。结果 醋酸曲安
奈德和氛霉素浓度分别在 一加 此 · 一 二 咖 , 。二 及 一 哪 ·耐一 二 , 。二 范围内
线性关系良好 ,平均回收率分别为 加 祝刀为 和 加 邢刀为 。结论 该方法准确可靠 ,可用于复
方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氛霉素的含量测定。
关键词 复方醋酸曲安奈德乳资 高效液相色语法 含量测定
中图分类号 文献标识码 文章编号 加 岭 刁叩 刁
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别 。
复方醋酸曲安奈德乳膏 去氯霜 的主要成分为醋酸曲
安奈德和氯霉素 。其具有抗炎 、抗过敏及止痒作用 ,临床上
主要用于过敏性皮炎 、湿疹 、神经性皮炎 、脂溢性皮炎及骚痒
症等疾病的治疗 。已有较多文献 一报道用 法同时
测定其中两主药的含量 ,均采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱
柱 考虑到氯霉素极性较强 ,为增加其保留时间 ,特考虑采用
极性较强的氰基键合硅胶色谱柱。试验表明 ,采用氛基键合
硅胶色谱柱 ,以水一甲醇一四氢吠喃 作为流动相 ,
能很好地分离并测定这两组分的含量 ,报道如下 。
仪器与试药
型高效液相色谱仪 美国 公司 ,包括
四元泵 、自动进样器 、紫外检测器及色谱工作站 。
通讯作者 黄兴汉 创为 一
为流动相 。
芹菜素属黄酮类 ,根据其不溶于水 ,易溶于热乙醇中的
性质〔 。在含量测定质量标准研究工作中我们首先对甜地
丁中活性成分芹菜素的提取溶剂 、提取方式 、提取时间均等
做了一系列考察 ,结果显示样品选用 乙醇作为提取溶
剂 ,水浴加热回流 芹菜素的含量明显较大。同时对试验
耐用性考察中柱温 、流动相中酸度和范围中准确度和重复性
也进行研究 ,试验结果表明柱温 、流动相的酸度在一定的范
围内发生变动不影响峰的分离度 范围中准确度和重复性均
可满足测定试验要求 。
以上收集的不同产地 批甜地丁中芹菜素含量差异较
大 ,原因与中药材品种的产地 、采收加工方法 、采收季节和时
间 、贮藏等因素有关 ,但从这次的数据分析 ,笔者认为在相同
产地的甜地丁 ,鲜品中有效成分芹菜素的含量远比陈品高。
所以建议甜地丁人药时多选用鲜品。
参 考 文 献
卫生部药政管理局 ,中国药品生物制品检定所 中药材手册【
北京 人民卫生出版社 ,
中国科学院中国植物志编辑委员会 中国植物志〔 第 卷
第 分册 北京 科学出版社 , 一
张敏 ,邓丽菊 ,王文珍 ,等 一 测定复方懈皮素片中懈皮
素、芹菜素的含量【 辽宁中医学报 , , 一
吕应年 ,吴科隆 ,梁念慈 ,等 高效液相色谱法测定半边旗中芹菜
素含量 中国药业 , , 一
罗米娜 ,赵亮 ,刘霞 ,等 藏药独一味中懈皮素 、木犀草素和芹菜素
的 含量 〔 〕药物分析杂志 , 拓,
折伪 收稿 一一 修回
只夕