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六盘山大黄主要成分两种提取方法比较研究



全 文 :医学信息 2009年 9月第 22卷第 9期 Medical Information. Sep. 2009. Vol. 22. No.9 临 床 医 学
以上爆破体积或爆破压力不合格,判定该批不合格。
4 检测方法
4.1 试验温度在 25℃±5℃下进行。
4.2 将包装内的避孕套挤离撕口处,撕开包装并取出避孕套。
4.3 将避孕套放在爆破容量测试仪上,以 0.4~0.5 dm3/s的充
气速率进行充气。
4.4 如果避孕套不漏气,测量并记录爆破体积和爆破压力。
4.5 国标规定避孕套爆破体积不低于 18.0 dm3;爆破压力不
低于 1.0 kPa
5 检测结果
此次共检测了 120批在售避孕套,大部分批次避孕套的
爆破体积在 18.0 dm3~ 35 .5dm3,最低为 4.1 dm3,最高为
45.8 dm3;爆破压力在 1.0 kPa ~2.3 kPa,最低为 0.3 kPa,最
高为 3.5 kPa.,根据天然胶乳橡胶避孕套技术要求和试验方
法 [1] 进行判定,爆破体积不合格的共 18批,不合格率为
15%;爆破压力不合格共 19批,不合格率为 15.8%;产品总体
不合格有 19批,不合格率为 15.8%。
6 讨论
6.1 此次检测发现部分避孕套爆破体积只有 4.1 dm3~8.6
dm3,爆破压力只有 0.3 kPa ~0.5 kPa,这些指标远低于国家
标准,这些产品可能会给消费者带来很大风险。建议监督管
理部门对这些避孕套的生产厂家来年加大监督抽样力度,生
产厂家更需要从源头严加控制其产品质量。
6.2 此次检测结果还发现爆破体积和爆破压力有一定的关
系,即爆破体积达不到国家标准规定的避孕套,其爆破压力
也低于国家标准规定。探讨其原因可能是一方面与硫化工艺
有关,原料硫化不完全,这样可能会导致爆破压力不够,爆破
容量偏低;另一方面可能与原料或生产过程中混入杂质有
关,杂质会是部分避孕套爆破容量达不到要求,爆破压力也
不够;第三,避孕套挂胶不均匀、气泡、针孔等缺陷也可能导
致爆破体积和爆破压力达不到要求。
参考文献:
[1]GB7544-2004,天然胶乳橡胶避孕套技术要求和试验方法[S].
编辑/樊延南
六盘山大黄主要成分两种提取方法比较研究
马鹏生
(宁夏师范学院,宁夏 银川 756000)
摘要:目的 根据大黄所含有效成分的性质,比较 PH 梯度萃取法和乙醇渗漉法提取大黄有效成分含量,优选大黄的最佳提取工
艺。 以提高其收率和纯度。 方法 PH 梯度萃取法、乙醇渗漉法用正交试验;结合两法含量测定判断。 结果 大黄的最佳提取工艺
为用 75%的乙醇作溶剂,以 2.5ml /min 的流速收集 4 倍量药材的渗漉液。 各成分纯度在 80%以上。 大黄素收率达 0.6%。 结论 通
过实验比较得出了大黄的最佳提取工艺,醇提法提取大黄蒽醌类有效成分的方法简单,且收率高纯度好。
关键词: 大黄;蒽醌类;醇提取法; PH 梯度萃取;碱溶酸沉
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,用于泄下、健
胃、清热、解毒等。大黄中蒽醌苷元,其结构不同,因而酸性强
弱也不同。可采用 PH梯度萃取法结合碱溶酸沉加以提取分
离;大黄中的主要药效成分为蒽醌类衍生物如大黄素、大黄
酚、芦荟大黄素、大黄酸属于醇酯共溶成分,也可利用渗漉法
提取分离。
1 仪器与药物
烘箱,真空干燥箱,高效液相色谱仪 (LC~1OAT,SPD-
IOA,岛津),FA1004N 电子天平。实验中所用大黄(Radix Et
Rhizoma Rhei)产于六盘山,为蓼科植物掌叶大黄的干燥根及
根茎,经鉴定符合《中国药典》2005版一部项下标准。
2 提取工艺研究
①徐友锋等[1]优化的提取方法为大黄粉碎, 先以 95%乙
醇回流提取, 浓缩得浸膏 (比重约 1.6) , 收率约 40% , 再加
20%H2SO 4(1.5倍体积)及氯仿(4倍体积)回流提取后分出氯
仿层, 浓缩至适当体积, 依次用 2.5% NaHCO 3、5% Na2CO
3、0.5% NaOH 按 1:10比例萃取 3次。并用硅胶薄层层析检
测,至萃取基本完全,合并萃取液,搅拌下缓缓滴加 20% H2SO
4,调 pH值 2~3,析出沉淀,过滤后可以得到大黄酸、大黄素和
芦荟大黄素粗品;②金幼兰等[2]采用正交试验, 以浸膏得率和
大黄酚含量为考察指标, 对大黄药材煎煮条件进行优选, 结
收稿日期:2009- 06- 01
1915
医学信息 2009年 9月第 22卷第 9期 Medical Information. Sep. 2009. Vol. 22. No.9临 床 医 学
果显示以 8倍量的水浸泡 30min, 煎煮 10min, 效果较好。魏
凤玲等[3]采用均匀设计实验法, 以大黄总蒽醌的含量为指标,
将测得的数据进行回归后, 确定了最佳提取工艺为大黄粒度
0.9 mm , 5倍量乙醇回流 4次, 每次 0.5 h。刘惠茹等[4]用均匀
设计法优选出了大黄渗漉提取的最佳工艺为乙醇浓度 65% ,
用量 6倍量,浸润时间 9h;③大黄所含的有效成分大多都易
溶于一定浓度的乙醇中,所以提取时考虑用一定浓度的乙醇
作为溶媒;采用渗漉法进行有效成分的提取[3~5];④大黄提取
工艺条件正交试验设计 在大黄乙醇渗漉法提取工艺中,渗漉
液收集量、溶媒浓度以及渗漉液流速是影响提取效果的主要
因素,现以渗漉液的浸膏得率、大黄素和大黄酚的含量为考
核指标,按 3因素 3水平,采用正交表 L9(34)进行正交试验
[5,7]。
3 结果分析
蒋孟良等[8]比较了以上几种方法: 水提 1h共 2 次;70%乙
醇回流 0.5h提取 2次;回流 1h提取 2次;回流 2h提取 2次;
粗粉回流 1h提取 2次和渗漉法。提取总蒽醌的结果: 醇提>
渗漉>水提, 粗粉醇提 1h收率最高,热提强于冷提,时间以提
取 1h为佳。我们根据影响大黄浸膏得率大小的因素、影响大
黄素含量大小的因素和影响大黄酚含量大小的因素;分析三
个指标的最佳方案,结合以前研究将大黄的提取工艺定为:
采用 75%的乙醇进行渗漉,渗漉液流速为 2.5 ml/min,收集药
材 4倍量的渗漉液,合并减压回收乙醇。综合以上比较结果,
确定大黄的最佳提取工艺为:将大黄粉碎成粗粉,加 1倍量
75 %乙醇充分搅拌混匀,密闭放置 1 h,按照流浸膏剂与浸膏
剂项下的渗漉法(《中国药典》2005版一部附录 I)进行提取操
作。
4 讨论
由于大黄的药理作用较多, 在不同的处方中起不同的药
理作用, 而不同的提取方法对某一项药理指标的作用强弱影
响不同。我们通过正交试验从渗漉液量、溶媒浓度、渗漉液流
速三个因素筛选出了大黄渗漉的最佳工艺,即用 75%的乙醇
渗漉,收集药材 4倍量渗漉液,其中渗漉液流速对大黄素、大
黄酚的提取无显著影响。并且利用此种提取分离方法得到的
渗漉液的泻下作用和抗菌活性均较强。
参考文献:
[1]徐友锋, 李灵芝, 陈虹. 大黄中提取游离蒽醌的工艺改进[J]. 武警
医学院学报, 2002, 11 (2) : 76.
[2]金幼兰, 刘春海, 李士勇. 用正交实验探讨大黄煎煮条件对大黄酚
含量的影响[J]. 中国药房, 1997, 8 (6) : 254.
[3]魏凤玲, 齐敏强, 钟加胜. 大黄蒽醌类成分提取工艺优选[J]. 中国
中药杂志, 1998, 23 (10) : 609.
[4] 刘惠茹, 高景莘. 均匀设计法优选大黄渗漉提取最佳工艺条件[J].
基层中药杂志, 1998, 12 (2) : 23.
[5]张兆旺.中药药剂学[M].北京:中国中医药出版社,2003:104.
[6]国家药典委员会.中华人民共和国药典 2000年版一都[M].北京:化
学工业出版社,200018.
[7]肖崇厚.中药化学[M].上海;上海科学技术出版社,1996:197.
[8]蒋孟良, 郭建生, 杨平华. 提取方法对大黄中总蒽醌含量的影响[J].
现代应用药学, 1993, 10 (1) : 33.
编辑/木子
显微动静脉内瘘术 54例临床体会
慕卫东
(山东省莱西市人民医院,山东 莱西 266600)
摘要:目的 探讨供血液透析使用的动静脉内瘘术的切口选择、手术方式及显微血管吻合操作技术。 方法 收集 54 例动静脉内瘘
术,根据不同身体状况、血管条件采用不同的手术切口及手术方式,并应用改进的显微血管吻合操作技术。 结果 施术 57 次,能
顺利完成 1 次以上经内瘘透析的成功率为 94.5%,血流量不足 3 例,吻合口栓塞 2 例,现仍在使用内瘘 49 例。 结论 应根据病人
不同的血管条件采用不同的切口与术式,手术应简单易行、缩短手术时间、保证显微血管吻合质量。
关键词: 血液透析; 血管; 显微外科
动静脉内瘘是慢性肾功能衰竭患者长期维持血液透析
的血管途径。我院自 2003年以来,应用显微外科技术,针对
患者性别、年龄、身体状况、血管条件等不同情况采用相应的
手术方式,并不断改进手术方法,共施行动静脉内瘘术 54
例,取得较好临床效果。现报告如下:
收稿日期:2009- 06- 01
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