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青果多糖的微波提取工艺研究



全 文 :《食品工业》2013 年第34卷第 8 期 87
工艺技术
青果多糖的微波提取工艺研究
陈碧琼,涂华,余录
四川省泸州医学院基础医学院(泸州 646000)
摘 要 探讨微波辅助提取青果多糖的最佳条件。以硫酸-苯酚分光光度法(λ=490 nm)测定青果多糖含量, 以青
果多糖得率为评价指标, 通过单因 素试验和正交设计法优化提取工艺。最佳工艺: 以水为萃取溶 剂, 固液比为1︰
12 (g/mL), 微波功率500 W, 提取温度为70 ℃, 微波回流时间40 min/次, 提取次数2次, 多糖得率7.48%。此方法操
作简单, 提取效果较好。
关键词 青果; 微波; 提取; 多糖
Study on Extraction of Polysaccharides from Canarium album by Microwave
Chen Bi-qiong, Tu Hua, Yu Lu
College of Basic Medical Sciences, Luzhou Medical College (Luzhou 646000)
Abstract The optimal extr action condition of the polysaccharide from Canarium album was studied with microwave method.
The optimum extraction method of polysaccharide by microwave method from Canarium album was found with ingle-factor
test and orthogon al experiments design. T he content was determined by phenol-sulphuric acid spectrophotometry method
(λ=490 nm). The optimum microwave extraction conditions were microwave power 500 W, the ratio of material to water was
1︰12 (g /mL), extracted times of 40 min each time, the microwave temperature of 70 ℃ an d extracting 2 times. The content
of Canarium album polysaccharides was 7.48% under this optimum extraction conditions. This method is easy to operate and
obtain higher content of polysaccharide.
Keywords Canarium album; microwave; extraction; polysaccharides
青果(Canarium album)又称橄榄,青榄,白
榄,为橄榄科(Burseraceae)橄榄属植物[1],在我国
已有2 000多年的栽培历史,主要产于福建,广东,
广西,四川等地。青果是我国传统的中药材和宝贵的
药食 两用天然资源。具有清热,利咽,生津,解毒之
功效,可用于咽喉肿痛,咳嗽,烦渴,鱼鳖中毒[2-3]。
近年还发现其具有很强的抗菌作用[4-5]。目前,由于青
果各化学成分的结构尚不明确,药效成分的开发不够
深入,限制了其在功能性食品和医药制品等领域的应
用,其产品主要以蜜饯类和果汁饮料类为主 ,制约了
青果中医药产业的发展。
多糖在抗肿瘤[6-7],降血糖[8-9],抗病毒,促进免
疫[10]等方 面都有重要的生物活性。多糖有免疫调节功
能,而且作为药物其毒性极小,临床应用广泛,引起
国内外医学界的度重视,已成为食品科学,天然药物
等领域的研究热点。多糖的提取方法主要有热水浸提
法,溶剂提取法,超声提取法[11]等,这些方法多存在
耗时长,提取效率低以及操作繁琐等缺点。微波提取
法是近年发展起来的一种新型提取技术,与经典回流
法,超声法相比,具有快速,高效等优点,已广泛用
于中药有效成分的提取,食品添加剂的研究[12-13]。目
前对于青果多糖的提取报道较少,特别是微波提取未
见报道。本试验采用微波提取法,以多糖得率为指
标,利用正交试验设计,考察料液比,微波功率,提
取时间,提取温度等因素,筛选优化多糖的提取工艺
条件,为深入开发青果产品及青果的产业化发展提供
参考。
1 材料,试剂与仪器
1.1 材料
青果粉末:购自四川合江,晾干,再入烘箱在65
℃左右烘干,高速粉碎机磨粉,备用。
1.2 试剂
葡萄糖(分析纯)对照品,乙醇,乙醚,浓硫
酸,苯酚,正丁醇,氯仿:均为化学纯。
1.3 仪器
SP-1901 型紫外可见分光光度计:上海光谱仪器
公司;ZKD真空干燥箱:上海智城分析仪器公司;
MCR-3 微波化学反应器:上海鹰迪仪器设备公司;
AL204 电子天平:梅特勒仪器公司;FW80-1 粉碎
机:天津泰斯特仪器公司。
2 试验方法
2.1 微波提取青果多糖工艺
取一定质量青果粉末,按药材质量-石油醚体积
1︰3脱脂,残渣挥干溶剂后再按1︰3的比例加入65%乙
醇,加热回流除去醇溶物如黄酮等,直至提取液接近
无色,残渣干燥后加水微波辅助提取,过滤,滤渣重
基金项目:泸州医学院青年基金(编号:2005103)
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复提取两次,合并提取液,真空浓缩,加入体积分数
为95%乙醇沉淀多糖,离心分离多糖,无水乙醇,丙
酮分别洗涤多糖,真空干燥得粗多糖,将粗多糖制成
溶液用sevage[14]法脱蛋白,最后真空浓缩干燥得总
多糖。
2.2 多糖含量测定
在2010年版《中国药典》中,无青果多糖含量控
制指标,试验采用硫酸-苯酚法[15]测定多糖含量,葡
萄糖做标准品。
2.2.1 标准曲线的测定[16]
准确吸取0.5,1.0,1.5,2.0,2 .5 mL葡萄糖对照
品溶液分别置于25 mL容量瓶中,加5%苯酚溶液1.0
mL,摇匀,加浓硫酸5.0 mL,立即摇匀,蒸馏水稀释
至刻度,充分摇匀,置沸水浴中15 min,迅速冷却后
在490 nm处测定吸光度,以试样糖含量C为横坐标,
吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
2.2.2 样品中多糖含量测定
取一定量的粗多糖样品,加蒸馏水配成溶液,按
标准曲线同法测定吸光度,以标准曲线回归方程计算
多糖含量。
2.3 微波辅助提取青果多糖的单因素考察
2.3.1 提取固液比的选择
固定微波功率600 W,提取温度90 ℃,提取次数
1次,时间1 h,改变料液比(g/mL)分别为1︰6,1︰
8,1︰10,1︰12,1︰14,1︰16,测定青果多糖含量。
2.3.2 提取时间的选择
固定微波功率600 W,提取温度90 ℃,提取次数
1次,固液比1︰10(g/mL),改变提取时间分别为20
min,40 min,60 min,80 min,100 min,120 min,同
前法测定多糖含量。
2.3.3 提取温度的选择
固定微波功率600 W,提取次数1次,固液比1︰10
(g/mL),时间1 h,改变提取温度分别为50 ℃,60
℃,70 ℃,80 ℃,90 ℃,100 ℃,同前法测定多糖
含量。
2.3.4 微波提取功率的选择
固定固液比1︰10(g/mL),提取温度90 ℃,提
取次数1次,时间为1 h,改变微波功率分别为80 W,
240 W,320 W,400 W,500 W,600 W,700 W,800
W,同前法测定多糖含量。
2.3.5 提取次数的选择
固定微波功率600 W,固液比1︰10(g/mL),提
取温度90 ℃,时间1 h,改变提取次数分别为1,2,
3,测定对应的多糖含量。
2.4 青果多糖提取工艺条件优化
由于提取次数在大于2以后多糖含量变化不明显
(见3.2.5),从节约消耗和提高效率方面考虑,正交
方案设计中选择提取次数为2,以其余四种影响因素
按L9(34)进行正交试验设计[17],正交试验因素水平见
表1。
表1 正交试验因素水平表
水平 A提取温度/℃ B提取时间/min C微波功率/W D料液比/(g·mL-1)
1 70 40 500 1∶8
2 80 60 600 1∶10
3 90 80 700 1∶12
3 结果与讨论
3.1 标准曲线试验结果
标准曲线见图1。回归方程为:y = 4.642 1x-0.027 6,
R2 = 0.995 7,葡萄糖含量在0.02~0.08 mg/mL之间呈
线性关系。
图1 葡萄糖标准曲线
3.2 微波提取单因素试验结果
3.2.1 提取固液比的选择
由图2知:随着固液比增大,青果总多糖的含量也
随着增加。固液比为1︰10时,青果总多糖含量最大;
因此青果残渣提取青果多糖选用固液比1︰10为宜。

图2 不同固液比提取青果多糖提取率
3.2.2 提取时间的选择
由图3看出:青果多糖含量随着时间的增加而升
高。当时间由60 min增加到80 min时,青果总多糖含
量增加的幅度较小;80 min以后,青果总多糖含量有
所下降,因此提取时间选择60 min较好。
图3 不同提取时间青果多糖提取率
工艺技术
《食品工业》2013 年第34卷第 8 期 89
工艺技术
3.2.3 提取温度的选择
由图4知,不同温度下青果多糖含量随着温度的
升高而增加,在60 ℃~80 ℃多糖含量增加的幅度最
大,之后青果总多糖的含量下降,因此温度选择80
℃为宜。

图4 不同提取温度青果多糖提取率
3.2.4 微波提取功率的选择
由图5可知:随着微波提取功率的增加,总糖含
量增加,但是600 W以后含量下降;因此,功率选
600 W。
图5 不同微波功率提取青果多糖提取率
3.2.5 提取次数的选择
由表2可以看出:第3次提取时多糖提取率很低,
综合考虑时间及成本,取两次较好。
表2 不同提取次数提取青果多糖提取率
提取次数 多糖含量/%
1 5.92
2 2.04
3 0.12
3.3 正交试验方案设计及结果
由 表 3 可 知 , 各 因 素 对 青 果 多 糖 提 取 效 果 的
影 响 依 次 为 D > C > A > B , 最 佳 提 取 工 艺 条 件 为
D3C2A2B2。即:采用微波辅助提取技术,微波提取功
率为600 W;水为萃取溶剂;料液比1︰12,提取温度
80 ℃;提取时间60 min/次。提取次数2次。
从表4方差分析与F检验可知,FD>F0.05(2,2)= 19,
在95%可信度下,因素D对多糖得率的影响显著,
选择水平3,其余A,B,C三因素对结果的影响不显
著,结合能耗,生产效率和生产实际等,确定最佳工
艺为D3C1A1B1。
3.4 青果多糖提取工艺条件优化工艺重复性考察
称取一定量粉碎的青果粉末3份,每份10 g,按最
佳提取工艺进行重复性试验,操作同前述,得多糖平
均含量7.48%。结果与正交试验结果相近,可见该提
取工艺条件稳定性好,合理可行。
表3 青果多糖微波提取正交试验结果
序号 A B C D 总多糖含量/%
1 1 1 1 1 4.93
2 1 2 2 2 7.41
3 1 3 3 3 7.12
4 2 1 2 3 7.66
5 2 2 3 1 6.57
6 2 3 1 2 6.23
7 3 1 3 2 5.85
8 3 2 1 3 6.35
9 3 3 2 1 5.97
K1 19.46 18.44 18.51 17.07
K2 20.06 20.93 21.04 19.49
K3 19.17 19.32 19.14 22.13
R 0.89 2.49 2.53 5.06
表4 正交试验模型的方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 均方和 F值 F临界值 显著性
A 0.137 2 0.068 5 0.979 19 不显著
B 1.063 2 0.531 5 7.593 19 不显著
C 1.156 2 0.578 8.257 19 不显著
D 4.270 2 2.135 30.50 19 显著
误差 0.14 2 0.07
4 结论
对样品先进行脱脂,脱色素,脱黄酮,脱蛋白等
处理,使测得的多糖含量更准确,同时也使得原料得
到最大限度的利用。由正交试验得出:影响多糖得率
的主要因素是料液比,其次是功率,时间影响最小。
以水作溶剂时,最佳工艺为:微波功率500 W,料液
比1︰12,提取温度70 ℃,提取时间40 min/次,提取
次数2次,多糖平均得率7.48%。利用此方法提取多
糖,工艺简单,成本低,多糖得率较高。试验结果可
为青果产品的深入开发及青果的产业化发展提供
依据。
参考文献
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《食品工业》2013 年第34卷第 8 期 90
超高压处理对芦荟凝胶品质的影响
符钰涓,谢慧明*,梁娟,刘光玲,徐金凤,崔艳芳
合肥工业大学农产品生物化工教育部工程研究中心(合肥 230009)
摘 要 将芦荟凝胶进行超高压处理, 以芦荟苷保留率、芦荟多糖保留率、粘度、菌落总数为指标, 考察压力、
保压时间、介质温度对芦荟凝胶品质的影响。结果表明, 芦荟苷保留率随着压力的增加、保压时间的延长、介
质温度的升高而逐渐下降, 但保留率均要高于热处理(70 ℃, 20 min)样; 芦荟多糖保留率和粘度随着压力的增加而
逐渐增加, 随着保压时间的增加呈现先减少后增加再减少的趋势, 随着介质温度的增加呈现先增加后减少的趋势,
超高压处理样芦荟多糖保留率及粘度均要高于热处理样;当超高压压力达到400 MPa, 保压时间超过15 min时, 样
品的菌落总数可达到国家卫生标准要求。因此, 超高压处理能较好地保持芦荟凝胶的品质。
关键词 芦荟凝胶; 超高压; 芦荟苷; 芦荟多糖
Effect of Ultra-high Pressure Treatment on the Quality of Aloe Vera Gel
Fu Yu-juan, Xie Hui-ming*, Liang Juan, Liu Guang-ling, Xu Jin-feng, Cui Yan-fang
Engineering Research Center of Bio-process, Ministry of Education, Hefei University of Technology (Hefei 230009)
Abstract The aim of this study was to investigate the effects of the quality of ultra-high pressure (UHP) treatment on the quality of
aloe vera gel, under the different pressure, holding-time and medium temperature, taking the retention rates of aloin and
aloe polysaccharide, viscosity, total numbers of colonies as the indicators. The results showed that the retention rates of aloin
presented decreasing trends with the increase of pressure, holding-time and medium temperature, but the retention rates of
aloin are higher than the heat-treated sample (70 ℃, 20 min); the retention rates of aloe polysaccharide and viscosity presented
increasing trends with the increase of pressure, showed the decreasing at fi rst and then increasing again to decreasing trends
with the increase of holding-time, presented increasing and then decreasing trends with the increase of medium temperature,
the retention rates of aloe polysaccharide and viscosity of UHP-treatment sample are higher than the heat-treated sample; with the
pressure at 400 MPa, the holding-time over 15 min, the total numbers of colonies reached the requirements of national health
standards. In summary, UHP processing can effectively protect the quality of aloe vera gel.
Keywords aloe vera gel; ultra-high pressure; aloin; aloe polysaccharide
芦荟是一种传统的药食同源的植物,具有保健、
食用等许多功能,常用于食品、医药、化妆品等行
业[1]。芦荟凝胶是由芦荟叶内区薄壁管状细胞生成的
透明黏液[2-3],芦荟凝胶主要含有蒽醌类化合物、多
糖、蛋白质、酶、氨基酸、维生素等有效成分[4]。经
研究发现,芦荟中的蒽醌类化合物(芦荟苷)可以治
疗便秘,减弱肠道溃疡[5],还对多种细菌和真菌有较
强的抑菌作用[6];芦荟多糖能增强机体免疫活性,具
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