全 文 ：2012，46(11) :37 ～ 38 /李毅竦，等 中国兽药杂志
制剂中大黄与山大黄的鉴别
李毅竦，唐 建，刁培渊，杨武宁，覃雪斌，何 琼
(广西兽药监察所，南宁 530001)
［收稿日期］2012 － 04 － 13 ［文献标识码］A ［文章编号］1002 － 1280 (2012)11 － 0037 － 02 ［中图分类号］S859． 2
［摘 要］ 选用企业报批的大黄末为供试品，对 2010 年版《中国兽药典》收载的大黄、山大黄单味
制剂的鉴别和检查项目以及大黄复方制剂的检查项目进行了研究和分析，认为用纸层析、硅胶薄层
鉴别的技术检查土大黄苷是制剂中大黄与山大黄鉴别的关键，建议在样品检验和标准制定时加以
重视。
［关键词］ 大黄;山大黄;土大黄苷;鉴别
作者简介:李毅竦，高级兽医师，从事中兽药检验、质量标准修订与制定工作。E － mail:liyisong@ ivdc． gov． cn
Identification of Dahuang and Shandahuang in Preparation
LI Yi － song，TANG Jan，DIAO Pei － yuan，YANG Wu － ning，QIN Xue － bin，HE Qiong
(Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Veterinary Drug Control，Nanning 530001，China)
Abstract:Choosing Dahuang powder from enterprises that submit for approval as the samples，the identification
and inspection project of Dahuang and Shandahuang single herb preparations，and the inspection project of the
Dahuang compound preparation，which were recorded in Veterinary Pharmacopoeia of PRC (2010 edition) ，were
studied and analyzed in this article． It claims that examining rhapontin by paper chromatography and silicon thin
layer is the key factor in the identification of Dahuang and Shandahuang in preparation． It suggests that this
method should be paid more attention in sample testing and standard setting progress．
Key words:Dahuang;Shandahuang;rhapontin;identification
大黄产地和商品规格较多，正品价格为山大黄
的 3 ～ 4 倍。部分兽药生产企业对大黄与山大黄区
别认识模糊，误将山大黄入药大黄制剂的情况时有
发生。为鉴别制剂中的大黄与山大黄，本实验室选
用某企业报送的大黄末为供试品，进行了纸层析和
硅胶薄层鉴别的实验研究，现报告如下:
1 材料与方法
1． 1 实验材料
1． 1． 1 试药 供试品:某兽药生产企业大黄末报
批样品，登记号 53201109529;大黄对照药材:中国
兽医药品监察所提供，批号 Z0040809;大黄酸对照
品和土大黄苷对照品:中国药品生物制品检定所提
供，批号分别为 0757 － 9804 和 794 － 200103。
1． 1． 2 薄层板及滤纸 硅胶 H薄层板为青岛海洋
化工厂生产，规格 10 cm × 10 cm，厚度 0． 20 ～ 0． 25
mm;滤纸为杭州新华纸业有限公司产品，标准号
GB∕ T1914 － 2007。
1． 1． 3 试剂 化学试剂均为分析纯。
1． 2 实验方法
1． 2． 1 纸层析鉴别 取供试品粉末 0． 2 g，加甲醇
2 mL，温浸 10 min，放冷，上清液作为供试品溶液。
另取大黄对照品药材 0． 2 g，同法制成对照药材溶
液。再取土大黄苷对照品，加甲醇制成每 1 mL 含
0． 5 mg的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液及
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对照药材溶液各 5 μL、对照品溶液 2 μL、对照药材
溶液(5 μL)加对照品溶液(2 μL) ，分别点于同一
滤纸上，以 45 ﹪乙醇展开，取出，晾干，放置 10
min，置紫外光灯(365 nm)下检视［1］。
此鉴别方法是《中国兽药典》收载的山大黄药
材质量标准的鉴别(1) ，大黄药材和大黄末质量标
准把此方法的结果判断改为不得显持久的亮紫色
荧光作为土大黄苷的检查方法［1］。山大黄应检出
土大黄苷，大黄则不应检出土大黄苷。为方便理
解，本实验在药典的方法上增加大黄对照药材、土
大黄苷对照品和二者混合等三个供试品。
1． 2． 2 硅胶薄层鉴别 此鉴别方法是《中国兽药
典》收载的大黄药材和单味制剂大黄末质量标准的
鉴别(3)。取供试品粉末 0． 1 g，加甲醇 20 mL，浸
泡 1 h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干，残渣加水 10 mL使
溶解，再加盐酸 1 mL，加热回流 30 min，立即冷却，
用乙醚分二次振摇提取，每次 20 mL，合并乙醚液，
蒸干，残渣加三氯甲烷 1 mL使溶解，作为供试品溶
液。另取大黄对照药材 0． 1 g，同法制成对照药材
溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每 1 mL 含
1 mg的溶液，作为对照品溶液。照中国兽药典 2010
年版二部附录 32 页的薄层色谱法试验，吸取上述
三种溶液各 4 μL，分别点于同一硅胶 H薄板上，以
石油醚(30 ～ 60 ℃)－甲酸乙酯 －甲酸(15 ∶ 5 ∶ 1)
的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯
(365 nm)下检视［1］。薄层图上，大黄对照药材应有
芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚
五个斑点;山大黄通常不含大黄酸及芦荟大黄素［2］。
2 结 果
2． 1 纸层析鉴别结果 纸层析结果显示，大黄对
照药材无土大黄苷一样持久的亮紫色荧光，而供试
品大黄末和大黄对照药材加土大黄苷对照品都有
土大黄苷一样的持久亮紫色荧光，表明大黄不含土
大黄苷，大黄末报批样品含土大黄苷，提示企业使
用的大黄原料药材为山大黄或混杂有山大黄。
2． 2 硅胶薄层鉴别结果 供试品色谱中，在与对
照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧
光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，表明供试
品含大黄的大黄酸等五种成分。结合纸层析鉴别
检出土大黄苷的结果，认为大黄末报批样品是大黄
和山大黄的混合物。
3 分析与讨论
实验认为，山大黄含土大黄苷，大黄不含土大
黄苷［2］，而土大黄苷在紫外光灯(365 nm)下显持久
容易观察判断的亮紫色荧光，是纸层析鉴别山大黄
和大黄的要点。
本实验也表明，大黄中掺混山大黄的样品用
《中国兽药典》的硅胶薄层鉴别不能检出山大黄。
若企业的质检员把检查土大黄苷排除在常规检查
项目之外，则可能会漏检大黄中参杂山大黄的情
况。目前，生产、流通和使用单位的质量监督常规
检验项目仅有性状、鉴别和含量测定，导致不管是
单味制剂大黄末不按标准检查土大黄苷，还是众多
的大黄复方制剂标准没有土大黄苷检查方法，都使
掺混山大黄的大黄制剂置于兽药监管之外。
纸层析鉴别无分离功能，仅能把供试品展开以
方便观察到土大黄苷的亮紫色荧光。在复方中由于
可能存在有荧光药材的干扰，影响土大黄苷亮紫色
荧光的判断，用上述的纸层析鉴别检查土大黄苷已
不适用。2010 年版《中国药典》收载的三黄(大黄、
盐酸小檗碱、黄芩浸膏)片质量标准用薄层色谱法检
查土大黄苷［3］，提供了复方制剂中检查土大黄苷的
思路，该方法用硅胶 G板分离供试品中土大黄苷后
在对照品同板对照下检查土大黄苷的存在，可有效
避免复方中其他成分的荧光干扰而得到真实的结
果，是鉴别复方制剂中大黄和山大黄可靠方法。
4 结 论
制剂中药材已粉碎成粉末或提取为浸膏，传统
药工的大黄性状鉴别已失去意义。用上述实验的
方法检查土大黄苷简单、准确，建议把检查土大黄
苷作为中兽药制剂中大黄与山大黄鉴别的关键技
术和方法，单味制剂用纸层析法，复方制剂参考
2010 年版《中国药典》收载的三黄片质量标准用硅
胶薄层色谱法;对已有检查土大黄苷标准的制剂，
要落实为必检项目，对无检查土大黄苷方法的复方
制剂，其质量标准要考虑增加检查土大黄苷。
参考文献:
［1］ 中国兽药典委员会．中华人民共和国兽药典二○一○年版二
部［S］．
［2］ 中国医学科学院药物研究所．中药志［M］．第一册第二版．人
民卫生出版社，1993．
［3］ 国家药典委员会．中国药典二○一○年版一部［S］．
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