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醇提水沉法提取茄子根中总生物碱的工艺研究



全 文 :2014年第 3期 江 西 饲 料 科 学 实 验
0 前言
生物碱是一类具有重要的化学、生物以及商
品价值的天然产物。 生物碱具有多种生物活性,
在生物体内还具有良好的分布和较强的疏导能
力,是高效、低毒、无污染、对人畜安全的天然产
物[1]。 生物碱在畜禽饲料中的应用很早,如甜菜碱
作为水产动物诱食剂,能增强动物对其它氨基酸
的味觉反应,对促进摄食、提高增重、改善饲料报
酬、降低死亡率均有效果 [2];作为营养性添加剂,
在动物机体内用作甲基供体与蛋氨酸的功能类
似,在配合饲料中添加甜菜碱替代一部分蛋氨酸
可以取得相同的饲养效果,而且较经济 [3];作为动
物减肥剂,甜菜碱可以促进脂肪代谢,抑制脂肪
在肝脏中蓄积,减少腹脂和降低背膘厚度,改善
肉产品品质[4]。
醇提水沉法(醇水法)系指先以适宜浓度的
乙醇提取药材成分,将提取液回收乙醇后,加适
量水搅匀,静置冷藏一定时间,沉淀完全后滤除
的方法。 药材用乙醇为溶剂提取,可避免淀粉、蛋
白质、黏液质等成分的浸出,加水处理后可除去
醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。 应用此方法
要慎重,避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一
起沉淀除去。
目前, 我国大多数生物碱更多地依赖进口,
但是价格十分昂贵。 为更好利用废弃资源,服务
于经济,本试验研究茄子根中总生物碱的最佳提
取条件,为其进一步分离提纯和用于生产实践打
下基础。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂及仪器
茄子根:陕西省汉中市镇巴县山区,无水乙
醇(分析纯)百事化工公司;氢氧化钠(分析纯)百事
化工公司。
WF-2000 微波快速反应系统 (上海尧舜试验
设备有限公司);GR-200 电子天平 (日本 AND);
SHZ-D9(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有
限公司);电子分析天平(12345690);电热恒温鼓风
干燥箱(上海森信实验有限公司);电热恒温水浴
锅(北京科伟兴汉有限公司);油泵(温岭市速力电
机厂);FW117 中草药粉碎机 (天津泰斯特仪器有
醇提水沉法提取茄子根中
总生物碱的工艺研究
钟姣姣 1 李万林 杨忆群
(陕西理工学院化学与环境科学学院 汉中 723001)
摘要:以茄子根为原料,用微波辅助醇提水沉法提取茄子根中生物碱。 选取了乙醇体积分数、微波
时间、微波温度、微波功率、料液比、浸提时间、pH 作为单因素试验,结果表明,最佳工艺条件为:乙醇体
积分数为 80%、微波时间为 4min、微波温度为 60℃、微波功率为 300W、料液比为 1∶20(g/mL)、浸提时间
为 120s、pH为 7,在此条件下茄子根总生物碱的提取率达 1.604%。
关键词:醇提水沉法;提取;茄子根;总生物碱
中图分类号:S816.7 文献标识码:A 文章编号:1008-6137(2014)03-0004-03
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2014年第 3期江 西 饲 料科 学 实 验
限公司);低速离心机(北京京立离心机有限公司)
等。
1.2 试验方法
将茄子根在 55℃下烘箱烘干,用万能粉碎机
粉碎后,过 60 目筛后置于烘箱中备用,称量 3.0g
茄子根粉末置于 25mL 容量瓶, 按设定的料液比
加入一定体积分数的乙醇, 静置浸泡一段时间,
在 60℃的微波温度下,按设定微波时间和微波功
率的条件下用微波快速反应系统进行处理。 处理
完毕后在恒温水浴锅 40℃静置 5min,趁热抽滤两
次,收集滤液。然后经减压蒸馏,加入 5mL水后在
转速为 3000r/min下进行离心 10min。取上清液加
入 10%NaOH 溶液调 pH,再次在 2000 r/min 下离
心 8min,得到下层沉淀,沉淀在恒温箱里 50℃下
烘干得到产品,称重并计算提取率。 然后分别在
相应的条件下微波辅助提取,并重复上述步骤。
1.3 单因素试验
选取乙醇体积分数、微波时间、微波温度、微
波功率、料液比、浸提时间、pH 进行了单因素试
验,最后根据试验结果得出茄子根中总生物碱的
最佳提取工艺条件。
2 结果与分析
2.1 乙醇体积分数对提取率的影响
准确称取 2.0g 茄子根粉末, 在微波时间为
3min、微波温度为 60℃、微波功率为 300W、料液
比为 1∶20(g/mL) 、浸提时间为 3min、pH 为 6 条件
下, 选取乙醇体积分数分别为 50%、60%、70%、
80%、90%,研究不同乙醇体积分数对茄子根中生
物碱提取率的影响,结果表 1。
由表 1 可知, 乙醇体积分数在 50%~80%之
间,茄子根中生物碱提取率随着乙醇体积分数的
升高而增大,在乙醇体积分数为 80%时生物碱提
取率最高,可能是因为茄子根中生物碱的极性更
接近体积分数为 80%的乙醇的极性;随着乙醇体
积分数的进一步增大, 生物碱提取率反而降低,
可能是由于一些杂质也溶于乙醇,导致生物碱提
取率下降,故选择 80%的乙醇体积分数为宜。
2.2 微波时间对提取率的影响
准确称取 2.0g 茄子根粉末,在乙醇体积分数
80%、微波温度 60℃、微波功率 300W、料液比 1∶
20(g/mL) 、浸提时间 120s、pH为 6条件下,选取微
波时间分别为 2min 、3min、4min、5min、6min,研
究不同微波时间对茄子根中生物碱提取功率的
影响,结果表 2。
由表 2可知,在微波时间为 2~4 min 范围内,
茄子根中生物碱提取率随微波时间的延长而增
大,4min 时提取率最大,4min 之后茄子根中生物
碱提取率反而下降。 可能因为提取时间过短时,
微波反应产生的辐射能不足以改变细胞结构和
细胞膜的电位变化,提取时间过长,溶剂挥发加
剧,提取率降低,故选择 4 min为较佳微波时间。
2.3 微波温度对提取率的影响
准确称取 2.0g 茄子根粉末,在乙醇体积分数
80%、微波时间 4min 微波功率 300W、料液比 1∶
20(g/mL)、浸提时间 120s、pH 为 6 的条件下,选取
微波温度分别为 40℃、50℃、60℃、70℃、80℃,研
究不同微波温度对茄子根中生物碱提取率的影
响,结果表 3。
由表 3 可知,在微波温度为 60℃时,茄子根
中生物碱提取率最高, 在 40~60℃之间生物碱提
取率随着微波温度的升高而增大, 因为温度升
高,分子运动加快,细胞间的摩擦作用使得细胞
破裂茄子根中生物碱的溶解及扩散速度加快,提
取率显著提高。 在 60~80℃之间随着温度的升高
生物碱提取率反而下降,可能是因为茄子根中生
物碱为热不稳定化合物,随着温度的升高一部分
有效成分被分解,故微波温度宜选 60℃。
2.4 微波功率对提取率的影响
准确称取 2.0g 茄子根粉末,在乙醇体积分数
为 80%、微波时间为 4min 微波温度为 60℃、料液
比为 1∶20(g/mL) 、浸提时间为 120s、pH 为 6 的条
件下, 选取微波功率分别为 100W、200W、300W、
400W、500W,研究不同微波功率对茄子根中生物
碱提取功率的影响,结果表 4。
由表 4 可知,300~500W 内随着微波功率的
增大,生物碱提取率逐渐降低,在 300 W 时茄子
表 1 乙醇体积分数对茄子根中生物碱提取率的影响
乙醇体积分数(%) 50 60 70 80 90
提取率(%) 0.729 0.937 1.265 1.510 1.375
表 2 微波时间对茄子根中生物碱提取率的影响
微波时间(min) 2 3 4 5 6
提取率(%) 0.829 1.237 1.521 1.426 1.239
表 3 微波温度对茄子根中生物碱提取率的影响
微波温度(℃) 40 50 60 70 80
提取率(%) 0.628 0.935 1.498 1.213 0.924
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2014年第 3期 江 西 饲 料
表 4 微波功率对茄子根中生物碱提取率的影响
科 学 实 验
根中生物碱提取率最高。 100~300W 之间茄子根
中生物碱提取率随微波功率的增大而增大,当微
波功率较小时,由于生物碱溶解不完全,微波功
率增大,强大的内压及分子间的摩擦力使茄子根
细胞膜破裂生物碱溶解速度加快, 提取率增大;
微波功率过大产生的局部过热现象使生物碱变
性,提取率下降。 因此,选择 300W为最佳微波功
率。
2.5 料液比对提取率的影响
准确称取 2.0g 茄子根粉末,在乙醇体积分数
为 80%、微波时间为 4min、微波温度为 60℃、微
波功率为 300W、 浸提时间为 120s、pH 为 7 的条
件下,选取料液比分别为 1∶5(g/mL)、1∶10(g/mL)、1∶
15(g/mL)、1∶20(g/mL)、1∶25(g/mL),研究不同料液比
对茄子根中生物碱提取率的影响,结果表 5。
由表 5 可知,随着料液比的增大,茄子根中
生物碱提取率也在增大,因为此时单位质量茄子
根周围的乙醇含量增大,传质速率提高,提取率
变大;但当料液比大于 1∶20(g/mL)后,生物碱的提
取率趋缓, 这是由于茄子根中生物碱已基本浸
出,再增大料液比茄子根中生物碱提取率变化不
大,反而提高了生产成本,故液比控制在 1∶20(g/
mL)为宜。
2.6 浸提时间对提取率的影响
准确称取 2.0g 茄子根粉末,在乙醇体积分数
为 80%、微波时间为 4min、微波温度为 60℃、微
波功率为 300W、料液比 1∶20为(g/mL)、pH 为 6 的
条件下,选取浸提时间分别为 30s、60s、90s、120s、
150s, 研究不同浸提时间对茄子根中生物碱提取
率的影响,结果表 6。
由表 5 可知,随着浸提时间的延长,茄子根
中生物碱提取率显著增大,当浸提时间大于 120s
时,生物碱提取率趋于平缓,这是由于茄子根中
生物碱已基本浸出,随着延长浸提时间反而可能
使生物碱分解,从而导致提取率有所降低,故选
择浸提时间控制在 120s为宜。
2.7 pH对提取率的影响
准确称取 2.0g 茄子根粉末,在乙醇体积分数
为 80%、微波时间为 4min、微波温度为 60℃、微
波功率为 300W、料液比为 1∶20(g/mL)、浸提时间
为 120s的条件下,选取 pH 分别为 5、6、7、8、9,研
究不同 pH 对茄子根中生物碱提取率的影响,结
果表 7。
由表 7 可知,当 pH 为 7 时,茄子根中生物碱
的提取效果最佳, 而当处于酸性或碱性条件下,
生物碱的提取率反而都有所下降,这是由于在酸
性或碱性条件下,生物碱可能会加剧分解,导致
提取率的降低,且 pH 为 7,出于实验的可操作性
考虑,也比较容易控制,故适宜 pH值控制在 7。
3 结语
(1) 本文通过对茄子根中生物碱醇提水沉法
提取工艺条件中的每一个可能影响因素进行研
究,结果表明:在乙醇浓度为 80%、料液比为 1∶20
(g/mL)、微波温度为 60℃、微波功率为 300 W、微
波时间为 4min、 浸提时间为 120s、pH 为 7 时,此
时向日葵籽仁中绿原酸提取率可达 1.604%。
(2)通过对这些可能影响到生物碱提取率的
每一个因素的细致探究,可为工业化微波辅助浸
提茄子根中生物碱提供参考。
参考文献
[1] 满晨,干小英,邱华勇,等.天然产物—生物碱在饲料中的
应用[J].兽药与饲料添加剂.2006,11 (5):15-18.
[2] 王秀艳,单安山.甜菜碱及其在养殖业上的应用 [J].饲料
博览.2003,(09):9-11.
[3] 朱曲波.甜菜碱及其营养功能[J].江西饲料.2002,(04):11-
13.
[4] 刘建平.甜菜碱及其在饲料工业中的应用 [J].广东饲料 .
2004,13(05):28-29.
[5] 钟姣姣,张哲,李万林,付勇.莲子心中生物碱的提取工艺
研究[J].化工技术与开发,2013,42(04):11-13.
[6] 李万林.杜仲叶中绿原酸的微波辅助浸提工艺条件研究
[J] .江西饲料,2013,(05):1-6.
作者简介:钟姣姣(1991-),女,陕西延安市人,化工专
业本科在读。
微波功率(W) 100 200 300 400 500
提取率(%) 0.825 1.343 1.558 1.367 1.242
表 5 料液比对茄子根中生物碱提取率的影响
料液比(g/mL) 1∶5 1∶10 1∶15 1∶20 1∶25
提取率(%) 0.725 0.923 1.354 1.523 1.531
表 6 浸提时间对茄子根中生物碱提取率的影响
浸提时间(s) 30 60 90 120 150
提取率(%) 0.564 0.826 1.175 1.557 1.462
表 7 pH 温度对茄子根中生物碱提取率的影响
pH 5 6 7 8 9
提取率(%) 0.834 1.377 1.604 1.426 1.326
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