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试剂质 t 对实验结果的影响不容忽视
(四平市药品检验所 吉林四平 13叹兀旧 ) 田嚼 王志强 (吉林省四平市中心 医院 )
试剂质全 ; 实脸结果 ; 影响
中圈分类号 : T卿 21 文献标识码 : C 文章编号 : lX() 8供 gX【2以拓 )肠扔 72刁 l
随着社会的发展 ,科技进步 ,药品检验过程中 ,引入仪器
的方法和手段越来越多。 在 ( 中国药典》 2X() 5 年版一部中用
薄层色谱法鉴别药品已达 巧 23 项 ;高效液相色谱法中用于
含量测定的品种达到 47 9 种 。 二部品种中采用高效液相色
谱法有 84 8 种 。 其中采用高效液相色谱法作含量测定的品
种增订 23 种 。 在近 20 册的 (国家药品标准化学药品地方
标准上升国家药品标准》和《国家药品标准新药转正标准 》
及《国家药品标准中成药地方标准上升国家药品标准》中也
有大量的紫外分光光度法 ,薄层色谱法和高效液相色谱法的
应用 ,所有这些都离不开化学试剂的使用 ,特别是有机溶媒
的使用 。 《中国药典》 2X() 5 年版紫外 一 可见分光光度法对试
剂也提出了要求 。 近年来我们在工作中发现试剂存在一些
问题及试剂对实验结果的影响。 介绍如下
1 甲醉
甲醇是实验室中最常用的试剂 。 但近年来发现个别厂
家甲醇质量很差 ,在紫外区有许多杂质峰 ,特别在 2X() 一 30
n m 之间杂质峰很多 , 不能用于紫外分光光度法测定含量。
并且有刺激性臭味。
2 乙醉
乙醇的应用也很广泛 ,除了做化学试剂 ,大多数企业也
在制剂中应用 。 不合格的乙醇含量低且有玉米味 。
3 正庚烷
检查谷维素片含量时需要正庚烷作溶媒。 因谷维素片
在正庚烷中的溶解度小 ,所以需在水浴中加热时振摇使其溶
解 。 不合格的正庚烷在 21 0 一 3 0 n m 有杂质吸收峰 ,影响含
量测定结果 。
4 二甲赞甲欲胶
峡喃哇酮片 、峡喃妥因片等一些杂环药品是以二甲替甲
酞胺作溶媒的 ,不合格的试剂可影响药物的最大吸收峰位
置 ,使峡喃妥因的最大吸收波长从 367 unr 位移到 372 lun 。
最让人始料不及的是正庚烷和二甲替甲酞胺等由于比重的
原因 ,同一瓶试剂上部分符合规定 , 而底部就出现杂质峰不
符合规定
5 异丙醉
多潘立酮片含量测定是以异丙醉作溶剂 ,在溶剂检查中
发现在 269 , 2 5 , 249 , 24 3 nm 均有吸光度超过0 . 5的吸收峰 ,
但未影响多潘立酮的含量。
6 磷酸二扭钾
叫噪美辛肠溶片溶出度检查侧定中 ,用磷酸盐缓冲液
( p H 6
.
8) 为溶剂。 如用不合格的磷酸二氢钾配制的磷酸盐
缓冲液测定 ,在 320 unr 处无吸收值 。 无法进行溶出量计算 。
7 磷酸
诺氟沙星胶囊含量测定采用高效液相色谱法 ,流动相中
含磷酸 。 如果用了不合格的磷酸保留时间将由原来的十几
分钟变为四十几分钟 。
综上所述 ,建议在遇到检查结果不合格的项目时 , 在排
除操作方法错误之后 .首先要考虑试剂是否符合要求 ,排查
溶剂的影响 ,以免做出错误的结论。
( 2印5伪 一16 收稿 )
对复方南板蓝根片薄层色谱法的商榷
邓伟忠 ( 深圳市慢性病防治院 广东深圳 51 801 9) 莫慧贞黄文峰 (广东省阳江市药品检验所 )
关健词 复方南板蓝根片 ;薄层色语法 ;展开剂
中圈分类号 : 9R 27 . 1 文献标识码 : C 文章编号 : 10 8 ( 阵g X ( 2X( 拓 ) 06 扔 72 孤
复方南板蓝根片用于治疗腮腺炎 、 咽炎 、 乳腺炎等病毒
感染 ,在临床上广泛应用 。 在实际检验工作中 ,我们发现按
现行标准 (卫生部药品标准》中药成方制剂第五册的方法对
复方南板蓝根片进行薄层鉴别试验 ,供试品斑点和对照药材
溶液斑点分离效果不好 。 为此 , 改进点样量及展开剂 , 达到
很好的分离效果 ,斑点明显清晰 。 该方法灵敏 ,准确 。
1 材料
层析缸 :薄层 自动铺板器制备的硅胶 G 薄层板 ( 10 m m
x
oZ ~ )
; 10 闪微量进样器 。 试剂为分析纯 。
复方南板蓝根片供试 品 ( 广东龙华制药厂 , 批号 :
以 10 ;1 广东罗浮山药业有限公司 ,批号 : 04 120 1 1 ;广州巨虹
药业有限公司 ,批号 :以肠 14 ) ;南板蓝根对照药材 。
2 实验方法和结果
取复方南板蓝根片 5 片 ,除去糖衣 ,研细 ,加乙醚 30 耐 ,
冷浸 l h ,振摇 ,建过 ,滤液置水浴浓缩至约 1 耐 ,作为供试品
溶液 。 取南板蓝根对照药材 5 9 ,加水 50 耐 , 微沸 30 m in , 滤
吧另瞥
中阅药师 206 年第 9卷第 6期 C h in a P h a n的 a c is t Z (X拓 . V o l. 9 N o . 6
过 ,滤液放冷 , 置分液漏斗中 ,加乙醚 30 d 提取 , 乙醚液置
水浴浓缩至约 l d ,作为对照药材溶液 。 照薄层色谱法试
验 ,吸取供试品溶液和对照药材溶液各 10 闪 ,分别点于同一
硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚一抓仿 ( 8 : 2 ) 为展开剂 , 展开 ,取
出 ,晾干 ,喷以 20 % 磷铝酸乙醉液 ,在 105 ℃加热至斑点清
晰 。 结果供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上 ,显
相同颜色的斑点 。 见图 1 ,图 2 。
. . . . . . . . . . . . 尽介~ `一 . . . . . . . . 曰脚 . 脚`友
1
. 复方南板蓝根片供试品
圈 1 石油趁一组仿 (:8 2)
改进后 . r L C 圈
2
. 南板蓝根对照药材
圈 2 石油咬 ·苹《9 . :5 0 . 5)
T l尤 圈 (颐标准 )
3 讨论
3
.
1 实验按卫生部部颁标准用石油醚 一苯 ( 9 . 5 : 0 . 5) 为展开
剂 ,展开 。 薄层色谱鉴别结果 :供试品溶液拖尾严重 ,分离不
清 ,且对照药材溶液斑点处在起始线和溶剂前缘线旁边 ,斑
点分布不好 ,不理想 (见原标准 LT C 图 ) 。 作者经过反复实
验 ,改用石油醚一抓仿 ( 8 : 2) 作展开剂 ,则鉴别结果斑点非常
清晰 ,分离很好 。
3
.
2 现行复方南板蓝根片部颁标准在薄层色谱鉴别上存在
问题 , 由于原标准展开剂的组分和比例均不合理 ,从溶剂介
电常数可看出 ,石油醚与苯同属强脂溶性溶剂 ,不能很好地
分离复方南板蓝根中脂溶性成分 ,如靛蓝和其他成分 ,故斑
点集中在薄层板展距的两边 。 因此 ,建议国家药典委员会对
部颁标准复方南板蓝根片的薄层色谱鉴别展开剂由石油醚 -
苯 ( 9 . 5 : 0 . 5 )改为石油醚·饭仿 ( :8 2 ) ,点样 t 由原标准的 50
闪改为 10 闪。 本实验斑点清晰 ,分布理想 , 操作简便 , 结果
满意。
( 2的5· 1卜 1 收稿 )
超声藕合剂的酸碱法制备及质 t 控制
励石寒 梅清华 骆娜浩 高玲 (广东省第二人民医院 广州 51 03 17)
摘 要 目的 : 对超声辐合荆处方进行改进 , 以酸碱法制备卡波普超声栩合刑 。 方法 : 卡波普浓胀后 , 以稀盆故调 p H 位 ,使
溶胶转变成液体 ,再溶解有关药物 ,滤除杂质 , 以碱中和制得凝胶 。 结果 : 故城法制得的凝胶不含气池 , 更加细腻 。 旅论 : 新
处方合理 ,故城法工 艺简便 、 可行。
关扭词 超声栩合剂 ;卡波普 ;制备工艺 ;政城法
中圈分类号 二Rg科 . 1 文做标识码 : B 文章编号 : lX() 8 ( 阵g X (2X( 巧】肠仍 73 砚
超声藕合剂的处方很多 ,我们对现处方进行了改进 ,采
用酸碱法制备 ,可制得细腻且无气泡的凝胶 ,报道如下 。
, 仪器与试荆
82 8型酸度计 (美国奥立龙 ) , N oc 一 1 型旋转式猫度计
(上海安德 ) , 卡波普 940 (上海人 民制药厂 , 批号 仪旧5 -
or )
,甘油 ( 厦门鱼肝油厂 ,批号以 0 14印 1 ) ,稀盐酸 (按 (中国
药典》附录 配制 ) , 氢氧化钠 ( 广州化学试剂厂 , 批号
2X() 2以 0 1 ) 。
2 处方与制备
2
.
1 处方
卡波普 94() 3 . 5 9 ,甘油 20 9 ,稀盐酸 1 耐 ,氢氧化钠 1 . 2
g
,
5% 轻苯乙酣醉溶液 10 耐 , l % 亚甲兰溶液 l 滴 ,桔子香精
1 耐 ,纯化水 9 6() 耐 ,共制成 1 宜拟 ) g 。
2
.
2 制备
剧烈搅拌下将经苯乙酷醉溶液缓缓加人适量纯化水中 ,
加卡波普 ,搅匀 ,溶胀过夜 ,加稀盐酸 ,滤过 ,加甘油 、 亚甲兰 、
桔子香精 ,搅匀 ,适量水溶解氢氧化钠 ,小心加人 ,缓缓搅匀 ,
即可 。
3 质 , 标准
3
.
1 性状
本品为浅蓝色透明凝胶 ,质地细腻。
3
,
2 P H 值
取本品 5 9 ,加水 25 耐使溶解 ,依法侧定 [ ’ 〕 ,应为 6 . 0 -
8
.
0
。
3
.
3 动力秘度
依法侧定 t ’ ]应为巧 . 0 一 25 . O aP · 。 。
3
.
4 密度
依法侧定川应为1 . 05 一 1
.
02
·
(
c m , )
一 ’ 。
.3 5 德定性试脸 I’ 〕
3
.
5
.
1 离心试验 取 3 批样品各 10 9 , t 离心管中 . 以 3
以洲〕印m 离心 30 m in , 凝胶无分层现象 。
3
.
5
.
2 耐热 、 耐低温试验 取 3 批样品各 2 瓶 ( 2的 目 ,分
别 t 5 ℃恒温箱中 6 h , 4 ℃冰箱中 24 h ,取出静 t 至室沮 ,
均无分层现象 。
.3 6 刹激性试脸 13
取新西兰家兔四 只 , 体重 2 . 2 一 2 . 5 kg ,在背部两侧剃
毛 ,大小均为 4 。 m x 3 。 m , 75 % 酒精攘净后检查无损伤。 休
息 24 h , 以0 . 9% 抓化钠溶液为对照 ,各取 2 9 分别均匀涂抹
于两侧剃毛部位 , s h 后纯化水冲净 , 于 1 , 24 , 48 h 观察 , 各
家兔两侧剃毛处未出现红斑 、水肿等异常反应。
` 讨论
按上述处方和工艺制得的藕合剂有关参数为 : p H 为
吧支之尸