全 文 ：广西中医学院学报2012年 第 15卷 第 1期
3 讨 论
3.1 咖啡奎宁酸类成分是金银花与山银花中的有效成分，它
包括绿原酸（3-咖啡酰奎宁酸）、异绿原酸（3，5-二咖啡酰奎
宁酸）、隐绿原酸（4-咖啡酰奎宁酸）及新绿原酸（5-咖啡酰奎
宁酸）等成分。这类成分的紫外光谱基本是由其结构中共有
的咖啡酰基团产生的，故其紫外特征吸收光谱基本一致［2］。因
此，本文以绿原酸为对照品，采用紫外分光光度法测定此类成
分的含量，即总绿原酸含量。
3.2 从绿原酸和总绿原酸的含量测定结果来看，采自广西忻
城各地的红腺忍冬中绿原酸和总绿原酸的含量差异较大，并
且总绿原酸与绿原酸含量差异大小并不一致，绿原酸含量最
高的遂意弄椿样品的总绿原酸含量并非 5个样品中最高的。
总绿原酸中包含多种咖啡酰奎宁酸类成分，此类成分来源于
植株体内的次生代谢途径，提示外界生态环境的不同会影响
相同品种的药用植物体内次生代谢过程的变化，使得红腺忍
冬植株体内合成的总绿原酸类成分不一致。
3.3 NaNO2-Al（NO3）3比色法是常用的总黄酮含量测定方法，
其显色的必要条件是物质中具有邻二酚羟基结构，且邻二酚
羟基的邻位无取代［3］。而绿原酸中的邻二酚羟基结构也可以
与 NaNO2-Al（NO3）3-NaOH 试剂反应，生成红色物质，并在
500~510 nm波长附近处有强吸收。因此，对于富含绿原酸等
酚酸类成分的植物来说，采用 NaNO2-Al（NO3）3比色法会使测
得总黄酮含量偏高，因此，测定时必须首先考虑排除绿原酸的
干扰。实验前，通过查阅大量的文献发现，在测定金银花中的
总黄酮含量时，有的直接采用样品的醇提液进行测定，有的用
乙酸乙酯萃取后分取水层测定，有的则分取乙酸乙酯层测定。
本实验前进行了一系列的预试验以确定实验方法，借助高效
液相色谱法，测定了样品 50%甲醇提取液经乙酸乙酯萃取后
得到的乙酸乙酯层和水层中绿原酸的含量，结果发现水层中
含有大量的绿原酸，约占原含量的 97%~98%，表明样品经过
醇提，再采用乙酸乙酯萃取，分取乙酸乙酯层进行测定可以排
除大部分绿原酸的干扰。本法简单、快捷，可用于红腺忍冬中
总黄酮的测定。
参考文献
［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.北京：中
国医药科技出版社，2010：28.
［2］黄璐琦，王永炎.中药材质量标准研究［M］.北京：人民卫
生出版社，2006：411.
［3］郭亚建，范莉，王晓强，等.关于 NaNO2-Al（NO3）3-NaOH
比色法测定总黄酮方法的探讨［J］. 药物分析杂志，
2002，22（2）：97-99.
（编辑 陈明伟）
表 1 红腺忍冬有效成分含量
编号
绿原酸含量
（%）
总绿原酸含量
（%）
总黄酮含量
（%）
遂意弄椿 5.89 9.54 4.95
遂意弄扁 5.45 8.93 4.16
北更加乐 5.23 10.00 5.73
北更植仁 5.71 9.82 4.45
北更内仁 4.25 8.42 4.84
平均值 5.31 9.34 4.83
三角泡为无患子科植物倒地铃 Cardiospermum halica－
cabum L.的全草，广西各地区均有分布［1］。壮医认为其具有
祛风除湿、化痰止咳、散瘀止血、解毒消痈的功效，主治风湿痹
痛、水肿、臌胀、咳喘痰多、带下、崩漏、内伤吐血、跌打积瘀、乳
痈、疮疖等［2］，临床用途很广泛。本实验拟对三角泡药材的薄
层鉴别、水分、灰分和浸出物含量等常规检测项目进行研究，
为三角泡药材质量标准的制定提供实验数据。
1 仪器与试药
Metler AM100型电子分析天平；Sartorius BT125D电子天
壮药三角泡薄层鉴别和浸出物的含量测定
王小新 1，薛亚馨 1，韦松基 2
（1.广西中医学院 2009级硕士研究生，广西 南宁 530001；2. 广西中医学院，广西 南宁 530001）
摘 要：［目的］建立壮药三角泡的药材质量标准。［方法］按《中华人民共和国药典》2010年版有关规定，对壮药三角泡进
行薄层鉴别及水分、灰分、浸出物的含量测定。［结果］三角泡药材的薄层鉴别方法可行，含水量均不超过 14.0%，总灰分小于
10.0%，酸不溶性灰分小于 1.3%，稀乙醇浸出物测定不得少于 22％。［结论］该方法简便、准确、重现性好，可为壮药三角泡药材
质量标准的制定提供科学实验依据。
关键词 ：三角泡；薄层鉴别；水分测定 ；灰分测定；浸出物测定
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1008-7486（2012）01-0053-03
收稿日期：2011-12-12
基金项目：广西壮族自治区壮药质量标准研究项目（编号 MZY2010007）
通讯作者：韦松基
53· ·
2012，Vol．15 No．1Journal of Guangxi Traditional Chinese Medical University
平；薄层层析硅胶（化学纯，青岛海洋化工有限公司，批号
0100616）；其他试剂均为分析纯。10批三角泡药材均采收于
广西各市县，经广西中医学院韦松基教授鉴定为无患子科植
物倒地铃 Cardiospermum halicacabum L.的全草。
2 方 法
2.1 薄层鉴别 取本品粉末 1 g，加水 10 ml，加盐酸 1 ml，回
流 30 min，放至室温，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取 2次，每
次 15 ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1 ml使溶解，作
为供试品溶液。另取对照药材 1 g同法制成对照药材溶液。照
薄层色谱法（中华人民共和国药典［3］2010年版一部附录 VI B）
试验，吸取上述两种溶液各 6 μl，分别点于同一硅胶 G薄层
板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸（6 ∶4 ∶2）为展开剂，预平衡15
min，展距 7.5 cm，喷以 5%三氯化铝乙醇溶液，在 105 ℃加热至
斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在
与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（见图 1）。
1南宁高峰林场 2 横县云表镇 3 邕宁四塘镇 4 武鸣伊
岭岩 5 武鸣马头乡 6 南宁老虎岭 7 上思县思阳镇 8 横
县百合镇 9 马山县林圩镇 10 马山县杨圩镇 11对照药
材（马山县林圩镇）
图 1 三角泡药材薄层色谱图
2.2 水分测定 按照中华人民共和国药典 2010版一部水分
测定法（附录Ⅸ H）项下第一法［3］测定，每份测定 2次，结果
见表 1。
2.3 灰分测定 按照中华人民共和国药典［3］2010版一部总
灰分测定法（附录Ⅸ K）项下测定，每份测定 2次，总灰分及酸
不溶性灰分测定结果见表 1。
表 1 结果显示，10 个测试样品中水分含量最高的为
13.14% ，最低的为 9.92% ，平均值为 11.45% ，根据测定结
果，将本品水分限定为不超过 14.0%。
10个测试样品中总灰分量最高的为 9.85% ，最低的为
6.02% ，平均值为 7.81% ，根据测定结果，将本品总灰分限定
为不超过 10.0%。酸不溶性灰分量最高的为 1.26% ，最低的为
0.50% ，平均值为 0.90% ，根据测定结果，将本品酸不溶性灰
分限定为不超过 1.3% 。
2.4 浸出物测定 照中华人民共和国药典［3］2010年版一部
浸出物测定法（附录 X A）测定，分别以水、乙醇、稀乙醇为溶
剂，采用冷浸法及热浸法测定本品浸出物的含量，每份供试液
均测定 2次，结果见表 2。
表 2结果显示，水冷浸法浸出物无法过滤，水热浸法浸出
量虽然最高，但存在过滤困难、时间过长等问题。稀乙醇的浸
出量以热浸法为优，明显高于乙醇的浸出量。因此，确定以稀
乙醇为溶剂，采用热浸法测定本品浸出物的含量，限度定为不
得少于 22%。
3 讨 论
在进行薄层鉴别时，曾尝试过以环己烷-乙酸乙酯（1∶3）、
乙酸乙酯-甲酸-水（8∶8∶1）、正丁醇-乙酸-水（3∶1∶1）、氯仿-乙
酸-甲醇（9∶0.5∶0.5）、氯仿-乙酸乙酯-甲酸（6∶4∶2）为展开系统，
并考查过 1 μl，3 μl，5 μl，6 μl的点样量。结果以氯仿-乙酸乙
酯-甲酸（6∶4∶2）为展开系统，硅胶 G薄层板，点样量为 6 μl，预
平衡 15 min，喷以 5%三氯化铝乙醇溶液，在 105 ℃加热至斑
点显色清晰，所得薄层色谱斑点较清晰，分离较好。
产 地 批 号 水分（%） 总灰分（%） 酸不溶性灰分（%）
南宁高峰林场 20101226
11.96 6.33 0.56
11.84 6.31 0.56
10.73 6.02 0.50
横县云表镇 20110225
10.56 6.10 0.54
13.14 6.45 0.77
邕宁四塘镇 20101214
12.97 6.49 0.72
9.92 7.30 0.63
武鸣伊岭岩 20110703
9.98 7.35 0.53
12.06 7.41 1.18
武鸣马头乡 20110701
12.06 7.48 1.14
10.82 9.48 1.20
南宁老虎岭 20110610
10.76 9.40 1.18
表 1 三角泡药材水分、总灰分和酸不溶性灰分的测定结果
54· ·
广西中医学院学报2012年 第 15卷 第 1期
南宁高峰林场 20101226
22.06 21.33
21.85 21.14
横县云表镇 20110225
17.98 20.37
17.58 20.52
邕宁四塘镇 20101214
20.80 19.38
20.57 19.61
武鸣伊岭岩 20110703
20.73 25.45
21.91 25.13
武鸣马头乡 20110701
20.89 26.18
21.15 25.96
南宁老虎岭 20110610
19.73 28.31
19.46 28.69
产 地 批 号
稀乙醇浸出物（%）
冷浸法 热浸法
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
水浸出物（%）
冷浸法 热浸法
27.52
27.21
23.90
23.60
26.73
26.42
26.97
27.17
26.88
27.01
28.96
28.66
乙醇浸出物（%）
冷浸法
12.02
12.29
8.19
8.07
11.75
11.34
10.64
10.35
11.04
11.36
6.71
6.82
热浸法
16.11
16.34
11.07
11.37
15.52
15.21
14.78
14.36
15.55
15.21
12.22
12.05
产 地 批 号 水分（%） 总灰分（%） 酸不溶性灰分（%）
11.01 9.41 1.11
马山县林圩镇 20110701
11.18 9.85 1.26
11.16 9.81 1.20
马山县杨圩镇 20110701
12.96 6.45 0.77
12.91 6.42 0.79
平均值 11.45 7.81 0.90
横县百合镇 20110223
11.06 9.38 1.07
上思县思阳镇 20110312
10.93 9.39 1.21
10.95 9.32 1.15
续表 1
表 2 三角泡药材浸出物的测定结果
参考文献
［1］广西壮族自治区中医药研究所. 广西药用植物名录［M］.
南宁：广西人民出版社，1986：319.
［2］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草：第五册
13卷［M］.上海：上海科学技术出版社，1999：108.
［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.北京：中
国医药科技出版社，2010：附录 34，附录 52-53，附录 62.
（编辑 陈明伟）
上思县思阳镇 20110312
20.32 24.89
20.14 24.55
横县百合镇 20110223
20.90 25.40
20.63 25.27
马山县林圩镇 20110701
22.17 24.81
22.01 24.73
马山县杨圩镇 20110701
19.05 21.39
19.36 21.48
平均值 20.46 23.73
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
难过滤
--
30.20
30.02
28.43
28.11
29.71
29.87
25.78
26.11
27.46
7.33
6.94
6.99
7.14
7.88
7.56
11.18
11.40
9.35
11.97
11.63
11.65
11.82
12.78
12.35
14.97
15.18
13.61
55· ·