全 文 ：林业工程学报，2016，1(2) :54－58
Journal of Forestry Engineering
Doi:10．13360 / j．issn．2096－1359．2016．02．010
收稿日期:2015－11－04 修回日期:2015－12－09
基金项目:国家林业公益性行业科研专项(201204811)。
作者简介:李湘洲，女，教授，研究方向为天然产物化学与利用、环境化工及生物质材料。E-mail:rlxz@ 163．com
山苍子核仁油的提取及其化学成分分析
李湘洲1，2，周军1，任腾3，杨国恩1
(1．中南林业科技大学材料科学与工程学院;2．南方林业生态应用技术国家工程实验室;
3．中南林业科技大学交通运输与物流学院，长沙 410004)
摘 要:由于山苍子核仁油的经济价值高，根据山苍子加工剩余物未得到充分利用的问题，优化了山苍子加工剩
余物中核仁油的提取工艺，并分析其化学成分。采用石油醚(60～ 90 ℃)为溶剂回流提取山苍子核仁油，得到最
优化工艺为原料粒径小于 0. 150 mm、提取温度 80 ℃、料液比(m原料 ∶V石油醚)1 ∶14(g ∶mL)、提取时间 2. 0 h下的核
仁油得率 26. 69%。发现石油醚回流提取技术适用于山苍子核仁油的提取，具有产物得率高、色泽浅，且溶剂易
于回收利用等优点。进一步运用气相色谱－质谱联用技术确定了山苍子核仁油的脂肪酸组成，共鉴定出 8 种脂
肪酸，其中饱和脂肪酸 4种，占脂肪酸总量的 72．46%，不饱和脂肪酸 4种，占脂肪酸总量的 25. 70%，脂肪酸中月
桂酸的含量最高，可达 49. 53%。碳数居于 10～12之间的中碳链脂肪酸占 68．18%。化学成分分析表明山苍子核
仁油是一种颇具开发潜力的天然油脂资源。
关键词:山苍子核仁油;提取;化学组成;中碳链脂肪酸
中图分类号:TQ646 文献标志码:A 文章编号:2096－1359(2016)02－0054－05
Extraction technology and chemical composition of
Litsea cubeba kernel oil
LI Xiangzhou1，2，ZHOU Jun1，ＲEN Teng3，YANG Guoen1
(1． College of Material Science and Engineering，Central South University of Forestry ＆ Technology;
2． State Engineering Laboratory of Ecological Applied Technology in Forest Area of South China;
3． College of Transportation ＆ Logistics，Central South University of Forestry ＆ Technology，Changsha 410004，China)
Abstract:As a kind of featured aromatic plant resources，nearly 400 varieties of Litsea cubeba(Lour．)Pers． distribute
mainly in mountainous regions of South China such as Hunan，Fujian，Guizhou，Jiangxi Provinces，and so on． The fruits
of Litsea cubeba contain essential oils which are usually used for the ionone synthesis． However，considering the content
of essential oils is merely about 4%－8%，large amount of underutilized Litsea cubeba solid residues will be generated af-
ter extraction of essential oils，although they are enriched with natural oils，crude fiber，proteins and other micronutrient．
On account of this，the conditions of extraction process and chemical composition of Litsea cubeba kernel oil were studied
in this paper． The optimal extraction conditions by refluxing with petroleum ether (60－90 ℃)under orthogonal experi-
mental design were obtained as follows:particle size of material less than 0．150 mm，material-solvent ratio at 1 ∶14(g ∶
mL)，extraction temperature of 80 ℃ and extraction time of 2．0 h． The maximum yield of the oil at 26．69% was obtained
under the conditions mentioned above． The extraction technology of refluxing with petroleum ether was suitable for the ex-
traction of Litsea cubeba kernel oil with advantages of high extraction rate，light of color，easy recovery and reuse of the
extraction solvent，etc． Then the fatty acids composition of the kernel oil was determined by GC-MS technology． Eight
kinds of fatty acids were identified from the fatty acids detection． Among the eight fatty acids，four kinds of saturated fat-
ty acids made up 72．46% of the total fatty acids，respectively，capric acid (13. 69%) ，lauric acid (49. 53%) ，myristic
acid (2. 48%)and palmitic acid (6. 76%) ，in which the content of lauric acid accounted for the highest proportion． Other
four kinds of unsaturated fatty acids accounted for 25．70% of the total fatty acids，respectively，caproleic acid (0. 58%) ，
lauroleic acid (4. 38%) ，oleic acid (6. 90%)and linoleic acid (13. 84%)． The test results showed that，similar to virgin
coconut oil，the main fatty acid compositions of Litsea cubeba kernel oil were medium-chain fatty acids． As a potential re-
source rich in natural oils，Litsea cubeba kernel oil can be used for the preparation of biodiesel，surfactant，and so on．
Key words:Litsea cubeba kernel oil;extraction;chemical composition;medium-chain fatty acids
第 2期 李湘洲，等:山苍子核仁油的提取及其化学成分分析
山苍子［Litsea cubeba (Lour．)Pers．］又名山鸡
椒、木姜子、山苍树等，为樟科木姜子属的落叶灌木
或小乔木，广泛分布于长江流域以南的湖南、贵州、
广西、福建、江西等省区［1］。
山苍子是我国南方特有的香料植物资源之一，
其精油中富含的柠檬醛是合成紫罗兰酮、鸢尾酮等
名贵香料的理想原料［2］，鲜果中精油含量占 4% ～
8%［3］。提取完山苍子精油后会产生大量的、主要
由核仁组成的固形剩余物，其中含有丰富的天然油
脂、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、钙、磷等物质。山苍
子核仁油脂肪酸组成与椰子油相似［4］，主要为月
桂酸、癸酸等［5］，是合成表面活性剂［6－7］、食品添加
剂［8－9］、生物柴油［10－11］等的重要原料。如果能对山
苍子核仁油加以利用，有望部分取代椰子油，将惠
及广大山苍子种植和加工地区的林农以及企业，产
生良好的经济效益、社会效益和生态效益。
长期以来，大部分山苍子精油加工企业直接将
加工剩余物焚烧或废弃，虽有少数企业采用压榨法
榨取山苍子核仁油，但由于提取工艺落后以致残油
率高达 18%，有时甚至榨不出油来，直接导致企业
的生产效益不高［12］。以超临界 CO2萃取油脂虽出
油率略高［13－14］，但由于需要在高压下操作，对设备
的要求和运行成本均较高，而且设备投资大，处理
量较小，不易实现工业化［15］。此外，由于山苍子产
地及采摘季节的不同，使山苍子核仁油脂肪酸组成
及含量差异较大，这些因素也使得山苍子的深度开
发利用受到限制。
笔者以山苍子加工剩余物为原料提取山苍子
核仁油，利用正交试验优化其工艺，并运用气相色
谱－质谱联用技术［16］测定山苍子核仁油的脂肪酸
组成。以期探索出山苍子加工剩余物中核仁油提
取的高效合理的制取途径，同时也为山苍子核仁油
中月桂酸、癸酸的利用提供必要的化学基础。
1 材料与方法
1．1 试验材料
山苍子加工剩余物，山苍子经水蒸气蒸馏法提
取精油后的固体剩余物，湖南永顺源植天然香精香
料有限公司提供，产地为湖南湘西自治州永顺县，
采摘季节为 10 月中旬。将风干的剩余物直接粉
碎、筛分，于 60 ℃下真空干燥，贮于玻璃干燥器内，
备用。石油醚(60 ～ 90 ℃)、乙酸乙酯、正己烷、环
己烷、甲醇、浓硫酸均为分析纯，蒸馏水为实验室
自制。
1．2 试验仪器
Focus DSQⅡ气－质联用仪，Thermo Fisher Sci-
entific Inc．;ＲE－52AA 旋转蒸发器，上海雅荣生化
仪器设备有限公司;HH－S1s 电热恒温水浴锅，金
坛市大地自动化仪器厂;101－1AB 型电热鼓风箱，
天津市泰斯特仪器有限公司;高性能中药粉碎机，
山东青州市精诚机械制造有限公司。
1．3 试验方法
1．3．1 山苍子核仁油的提取
称取 20. 00 g 山苍子加工剩余物于圆底烧瓶
中，按既定料液比加入溶剂，加热回流提取。提取
结束后过滤，滤液经旋转蒸发回收溶剂后得山苍子
核仁油。将核仁油于 60 ℃下真空干燥至恒重，准
确称量并用下式计算得率:
D =
D1
H
× 100% 。
式中:D 为核仁油得率，%;D1为核仁油质量，g;H
为山苍子加工剩余物原料质量，g。3 次重复试验
后取平均值作为核仁油的得率。
1．3．2 山苍子核仁油中脂肪酸组成的检测
1)山苍子核仁油的甲酯化。取 0. 1 g(精确到
0. 001 g)山苍子核仁油，加入 8 mL 正己烷、4 mL
1%的硫酸－甲醇溶液(V /V)，充分振荡 1 min。于
70 ℃下回流 20 min，冷却，加 10 mL蒸馏水，振荡，
超声处理 5 min后移入离心试管，于 3 000 r /min 转
速下分离 10 min，取上层清液，加入无水硫酸钠，封
管备用。
2)山苍子核仁油中脂肪酸组成分析。采用
Focus DSQⅡ气－质联用仪，气相色谱柱为 SE－54
30 mm×0. 25 mm×0. 25 μm 石英毛细管柱。升温
程序:50 ℃保留 4 min，以 5 ℃ /min 升至 90 ℃，保
留 1 min，以 10 ℃ /min升至 230 ℃，保留 4 min;气
化室温度 250 ℃;载气为高纯 He(99. 999%)，流量
1. 0 mL /min;进样量 0. 5 μL(正己烷为溶剂);溶剂
延迟 4 min;分流比 50 ∶1。质谱条件:离子源 EI，电
离电压 70 eV，离子源温度 250 ℃，质荷比范围 50～
650，扫描周期 1 s。
1. 4 数据分析
利用origin8．0软件绘制单因素试验结果相关
曲线，正交设计助手 V3．1软件设计以料液比、提取
时间、水浴温度、原料粒径四个因素为基础的
L16(4
4)正交试验，并对试验结果进行分析。利用
GC－MS技术测定山苍子核仁油脂肪酸的组成，根
据标准质谱图库并结合相关文献，鉴定主要脂肪酸
的化学结构，并采用保留时间定性和峰面积归一化
55
林 业 工 程 学 报 第 1卷
法定量。
2 结果与分析
2. 1 溶剂回流法提取山苍子核仁油的工艺
2. 1. 1 提取工艺的单因素试验
1)提取溶剂种类对山苍子核仁油得率的影响
称取粒径大小为 0. 150 ～ 0. 180 mm 的山苍子
核仁 20. 00 g，按料液比(m原料 ∶V溶剂)为 1 ∶12 (g ∶
mL)分别加入石油醚(60 ～ 90 ℃)、正己烷、环己烷
及乙酸乙酯，在 80 ℃下分别回流提取 2. 0 h，得率
分别为:25. 66%，25. 38%，22. 52%和 24. 57%。
由此可知，4种极性不高的备选溶剂对其均表
现出了一定的提取能力。在同等条件下，石油醚、
正己烷的提取效果更好。考虑到石油醚价格适中、
容易回收再利用，且乙酸乙酯高温下存在不稳定等
因素，选择石油醚(60 ～ 90 ℃)作为回流提取山苍
子核仁油的溶剂。
2)料液比对山苍子核仁油得率的影响
称取粒径大小为 0. 150 ～ 0. 180 mm 的山苍子
核仁 20. 00 g，分别按料液比(m原料 ∶V石油醚)为 1 ∶6，
1 ∶8，1 ∶10，1 ∶12，1 ∶14 和 1 ∶16 (g ∶mL)加入石油
醚，在 80 ℃下分别回流提取 2. 0 h，结果见图 1。
图 1 料液比对山苍子核仁油得率的影响
Fig．1 Effect of material-solvent ratio on the yield of
Litsea cubeba kernel oil
由图 1可知，随着提取溶剂用量的增加，山苍
子核仁油的得率逐渐提高，这是由于更多的溶剂能
长时间地保证在原料内外存在目标物质的高浓度
差，即存在较大的传质推动力。当料液比达 1 ∶14
(g ∶mL)以后，核仁油得率随溶剂用量增加而提高
的幅度已趋减小。综合考虑提取效果、溶剂成本、
提取液后续处理等因素，确定较为适宜的料液比
为1 ∶14 (g ∶mL)。
3)提取时间对山苍子核仁油得率的影响
称取粒径大小为 0. 150 ～ 0. 180 mm 的山苍子
核仁 20. 00 g，按料液比 1 ∶14 (g ∶mL)加入石油醚，
在 80 ℃下分别回流提取 1. 5，2. 0，2. 5，3. 0，3. 5 和
4. 0 h，结果见图 2。
图 2 提取时间对山苍子核仁油得率的影响
Fig．2 Effect of extracting time on the yield of
Litsea cubeba kernel oil
图 2表明，随着提取时间的延长，山苍子核仁
油得率总体呈提高趋势，至 3. 0 h 时达到最大。
3. 0 h后核仁油得率逐渐下降是由于原料颗粒内
外的目标物质浓度趋于平衡，且长时间处于较高温
度环境导致部分油脂发生分解所致。因此，选择提
取时间为 3. 0 h。
4)水浴温度对山苍子核仁油得率的影响
称取粒径大小为 0. 150～0. 180 mm的山苍子核
仁 20. 00 g，按料液比 1 ∶14(g ∶mL)加入石油醚，分别
在 60，70，80及 90 ℃下回流提取 3. 0 h，结果见图 3。
图 3 水浴温度对山苍子核仁油得率的影响
Fig．3 Effect of water bath temperature on the yield of
Litsea cubeba kernel oil
由图 3可知，水浴温度影响提取溶剂在原料颗
粒内、外部之间的扩散速度，温度越高，目标物质的
传质速度越快。在相同的提取时间下，核仁油的得
率越高。当水浴温度超过 80 ℃之后，核仁油得率
略有降低。因此，在保证提取效果的前提下，水浴
温度选择 80 ℃为宜。
5)原料粒径对山苍子核仁油得率的影响
分别称取粒径大小为 a(≥ 0. 425 ～ 0. 850
mm)，b(≥0. 250 ～ 0. 425 mm) ，c(≥0. 180 ～ 0. 250
mm) ，d(≥0. 150～0. 180 mm)和 e(＜0. 150 mm)的
山苍子核仁 20. 00 g，按料液比 1 ∶14 (g ∶mL)加入
石油醚，在 80 ℃下回流提取 3. 0 h，结果见图 4。
65
第 2期 李湘洲，等:山苍子核仁油的提取及其化学成分分析
图 4 原料粒径对山苍子核仁油得率的影响
Fig．4 Effect of partical size of raw material on the yield of
Litsea cubeba kernel oil
由图 4可知，不同原料粒径对山苍子核仁油的
得率影响较大，随着原料粒径的减小，山苍子核仁
油的得率逐渐提高。这是由于溶剂在小颗粒内、外
部之间的扩散距离短，且粒径小的颗粒能提供更大
的与溶剂接触的表面积。因此，原料的粒径应控制
在小于 0. 180 mm为宜。
2. 1. 2 提取工艺的正交试验
在单因素实验基础上，选择料液比、提取时间、
水浴温度、原料粒径 4个因素，设计 L16(4
4)正交试
验，对提取工艺进行优化，结果见表 1。
表 1 正交试验结果
Tab．1 The results of L16(4
4)orthogonal experiment
试验号 料液比(g:mL) 提取时间 /h 水浴温度 /℃ 原料粒径 /mm 得率 /%
1 1 ∶10 2. 0 60 ≥0. 250～0. 425 7. 54
2 1 ∶10 2. 5 70 ≥0. 180～0. 250 15. 57
3 1 ∶10 3. 0 80 ≥0. 150～0. 180 20. 73
4 1 ∶10 3. 5 90 ＜0. 150 23. 79
5 1 ∶12 2. 0 70 ≥0. 150～0. 180 22. 12
6 1 ∶12 2. 5 60 ＜0. 150 21. 96
7 1 ∶12 3. 0 90 ≥0. 250～0. 425 15. 02
8 1 ∶12 3. 5 80 ≥0. 180～0. 250 16. 74
9 1 ∶14 2. 0 80 ＜0. 150 26. 69
10 1 ∶14 2. 5 90 ≥0. 150～0. 180 25. 46
11 1 ∶14 3. 0 60 ≥0. 180～0. 250 11. 81
12 1 ∶14 3. 5 70 ≥0. 250～0. 425 16. 34
13 1 ∶16 2. 0 90 ≥0. 180～0. 250 17. 33
14 1 ∶16 2. 5 80 ≥0. 250～0. 425 14. 65
15 1 ∶16 3. 0 70 ＜0. 150 25. 31
16 1 ∶16 3. 5 60 ≥0. 150～0. 180 25. 40
X1 16. 907 18. 420 16. 678 13. 387
X2 18. 960 19. 410 19. 835 15. 363
X3 20. 075 18. 218 19. 703 23. 428
X4 20. 672 20. 568 20. 400 24. 438
Ｒ 3. 765 2. 350 3. 722 11. 051
正交试验结果表明，用石油醚(60 ～ 90 ℃)提
取山苍子核仁油的优化工艺为:原料粒径小于
0. 150 mm、水浴温度 90 ℃、料液比 1 ∶16 (g ∶mL)、
提取时间 3. 5 h。由 Ｒ值可知，以核仁油得率为指
标，各主要因素对核仁油提取过程的影响次序为:
原料粒径＞料液比＞水浴温度＞提取时间。通过方
差分析可知，4 个因素中原料粒径具有显著影响
(F= 3. 990＞F0. 05 = 3. 290)，其他因素均不具有显
著影响。
2. 1. 3 优化工艺条件验证试验
在正交试验得到的优化工艺条件下，经 3次试
验验证得到核仁油的得率分别为 25. 57%，24. 93%
和 25. 28%，均低于第 9 号试验条件下的山苍子核
仁油得率 26. 69%。因此，确定石油醚(60 ～ 90 ℃)
提取山苍子核仁油的优化工艺为:原料粒径小于
0. 150 mm、水浴温度 80 ℃、料液比 1 ∶14 (g ∶mL)、
提取时间 2. 0 h，该条件下山苍子核仁油的得率为
26. 69%，与超临界 CO2萃取条件下的山苍子核仁
油得率 27. 89%接近［12］。
2. 2 山苍子核仁油中脂肪酸组成
不同的油脂提取方法不仅影响油脂得率，也在
一定程度上影响其理化性质，而理化性质作为核仁
油后续处理及产品开发的依据，具有重要意义，因
此，需要对核仁油的化学成分进行研究。
按照 1. 3. 2中的方法，利用 GC－MS 技术检测
正交优化工艺下的石油醚(30～60 ℃)提取所得山
苍子核仁油的脂肪酸组成，结果见图 5和表 2。
在核仁油中共鉴定出 8种脂肪酸，为脂肪酸总
量的 98. 16%。其中饱和脂肪酸 4 种，占脂肪酸总
量的 72. 46%;不饱和脂肪酸 4种，占脂肪酸总量的
75
林 业 工 程 学 报 第 1卷
25. 70%;月桂酸的含量最高，为 49. 53%;而碳数居
于 10 ～ 12 之间的中碳链脂肪酸占脂肪酸总量的
68. 18%，高于椰子油中的中碳链脂肪酸含量［4］。
图 5 山苍子核仁油的总离子流色谱图
Fig．5 Total ion chromatogram of Litsea cubeba
kernel oil
表 2 山苍子核仁油的主要化学成分及含量
Tab．2 Main chemical compositions and contents of
Litsea cubeba kernel oil
序号 保留时间 /min 化合物名称 分子式 含量 /%
1 15. 16 癸烯酸 C10H18O2 0. 58
2 15. 47 癸酸 C10H20O2 13. 69
3 18. 34 月桂烯酸 C12H22O2 4. 38
4 18. 59 月桂酸 C12H24O2 49. 53
5 20. 98 肉豆蔻酸 C14H28O2 2. 48
6 23. 07 棕榈酸 C16H32O2 6. 76
7 24. 64 亚油酸 C18H32O2 6. 90
8 24. 70 油酸 C18H34O2 13. 84
3 结 论
1)山苍子加工剩余物提取山苍子核仁油的优
化工艺:原料粒径小于 0. 150 mm、水浴温度 80 ℃、
料液比 1 ∶14 (g ∶mL)、水浴时间 2. 0 h，此条件下山
苍子核仁油得率可达 26. 69%。
2)运用 GC－MS 技术测定了山苍子核仁油中
脂肪酸的组成，共鉴定出 8 种脂肪酸，其中饱和脂
肪酸 4种，占脂肪酸总量的 72. 46%，不饱和脂肪酸
4种，占脂肪酸总量的 25. 70%，含量较高的脂肪酸
有月桂酸、油酸和癸酸，其中碳数在 10 ～ 12 之间的
中碳链脂肪酸含量占脂肪酸总量的 68. 18%。
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(责任编辑 梁辉 葛华忠)
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