全 文 ：第 42 卷第 10 期
2013 年 10 月
应 用 化 工
Applied Chemical Industry
Vol． 42 No． 10
Oct． 2013
收稿日期:2013-07-16 修改稿日期:2013-08-17
基金项目:湖南省科技厅资助项目(2011GK3191)
作者简介:彭彪(1987 －) ，男，湖南益阳人，南华大学硕士研究生，师从刘慧君教授，从事山苍子加工工艺研究。电话:
15211355562，E － mail:tianpingpb@ 126． com
通讯联系人:刘慧君，女，教授。E － mail:liuhuijun@ usc． edu． cn
提取山苍子油及柠檬醛的工艺研究
彭彪，王文奇，刘慧君，张妮
(南华大学 化学化工学院，湖南 衡阳 421001)
摘 要:用水中蒸馏法、水上蒸馏法和超声波水中蒸馏法提取山苍子精油，通过化学法分离出柠檬醛，用正交实验
探索提取柠檬醛的最佳条件。结果表明，超声波水中蒸馏法能更好的提取山苍子油，最佳条件为:超声时间25 min，
温度 100 ℃;分离柠檬醛的最优条件为(以 1 mL山苍子油为原料基准) :控制温度 0 ℃，静置 60 min，NaHSO3 饱和
溶液 6 mL，NaOH(10%)溶液 30 mL，提取率达 90%。
关键词:山苍子油;提取;柠檬醛
中图分类号:TQ 645;TQ 654 + ． 2;O 629 文献标识码:A 文章编号:1671 － 3206(2013)10 － 1786 － 03
Optimizing process of extraction of litsea cubeba oil and citral
PENG Biao，WANG Wen-qi，LIU Hui-jun，ZHANG Ni
(College of Chemistry and Chemical Engineering，University of South China，Hengyang 421001，China)
Abstract:The litsea cubeba essential oils extracting was studied by conventional distillation method，such
as in-water distillation，over-water distillation and ultrasound assisted in-water distillation technology． After
extracting the essential oils，the citral was separated from the oil with using chemical method，and explored
the optimal conditions from extraction of citral using the orthogonal test． The results show that ultrasound
assisted in-water distillation providing better extraction efficiency． The optimum conditions are ultraphonic
treatment 25 min and temperature 100 ℃ ． In addition，the optimal conditions for separation of citral
(1 mL of litsea cubeba oil as raw material basis)are confirmed as follows:NaHSO3 saturated solution
6 mL，NaOH (10%)solution 30 mL，reaction temperature 0 ℃，standing time 60 min，and the extrac-
tion efficiency is 90% ．
Key words:litsea cubeba oil;extraction;citral
山苍子，别名山鸡椒、木姜子等，我国南方大部
分地区以及西藏、台湾地区等地均有生长。山苍子
果可提取精油，精油的主要成分是柠檬醛和柠檬烯，
广泛应用于食品、肥皂、化妆品等产业［1］;山苍子核
仁含油率近 40%，多用于工业方面;山苍子根、茎、
叶、果实均可入药，有消肿止痛、祛风散寒的功效，其
果实在中药中也称为“荜澄茄”，可用于治疗吸血虫
病。山苍子油也可用作有柠檬香气的调味油，无
毒［2］，且具有突出的防霉效果，深受消费者喜爱。
柠檬醛可以作食用香料，用于水果和蔬菜等食
品中以及用于酿酒、配制饮料、调香剂，调制人造柠
檬油和柑桔油以及配制柠檬香精;也可以作为有机
原料通过化学方法还原为香茅醇、香叶醇与橙花醇
等，还可通过化学方法转化为紫罗兰酮、鸢尾酮;医
药工业上，主要用来制造维生素 A、E等［3］。
本研究以山苍子果实为原料，先提取山苍子精
油，然后分离提纯柠檬醛。以传统的蒸馏法为基础
提取精油［4］，定量比较水上蒸馏和水中蒸馏的收
率，探索超声波辅助水中蒸馏法提取精油。在分离
提取精油的柠檬醛实验中，通过正交实验得出最优
的提取工艺条件。
1 实验部分
1． 1 材料与仪器
山苍子果实(2012 年于衡阳县采摘，保存于冰
箱) ;NaCl、无水乙醇、NaOH、NaHSO3、乙醚均为分析
纯。
DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2013.10.037
第 10 期 彭彪等:提取山苍子油及柠檬醛的工艺研究
DS-3510DTH 超声波清洗器;Shimadu IＲPres-
tige-21 红外光谱仪;98-1-B 型电子调温电热套;ＲE-
52AA旋转蒸发器。
1． 2 山苍子油的提取
1． 2． 1 水中蒸馏法 取 1% NaCl(aq)浸泡过的山
苍子果实 30 g，用研钵稍微破坏表皮。在烧瓶中加
入 200 mL 80 ℃的水(注意要及时补充热水)和山苍
子果实，将蒸汽发生装置的硬橡胶管通入烧瓶底部，
开启加热和蒸汽发生装置，保持温度在 100 ℃左右，
开启冷却水，收集山苍子精油。
1． 2． 2 水上蒸馏法 取 1% NaCl(aq)浸泡过的山
苍子果实 30 g，用研钵稍微破坏表皮。将山苍子果
实装入实验装置中(含分液漏斗、碎玻璃管和纱布
等) ，两烧瓶中加入 2 /3 80 ℃的水(注意要不断补充
热水) ，开启加热装置，保持温度在 100 ℃左右，开
启冷却水，收集山苍子精油。
1． 2． 3 超声波辅助水中蒸馏法［5-6］ 取 1% NaCl
(aq)浸泡过的山苍子果实 30 g，用研钵稍微破坏表
皮，放入锥形瓶中，加入 150 mL 水，超声 25 min 后
再采用水中蒸馏法提取山苍子油。
1． 3 柠檬醛的分离［7-8］
配制 NaHSO3 饱和溶液，加入少量的 HAc 溶
液。取 2 mL 无水乙醇，1 mL 山苍子油，缓慢滴加
NaHSO3 饱和溶液，不断搅拌至白色结晶出现，静置
一定时间，过滤，用 10% NaOH 溶液将结晶体溶解，
用乙醚萃取，分出有机相，蒸去乙醚，即得柠檬醛。
2 结果与讨论
2． 1 山苍子油的提取
蒸馏法提取山苍子油实验结果见表 1，超声辅
助提取山苍子油实验结果见图 1。
表 1 水上蒸馏法和水中蒸馏法的精油收率
Table 1 The oil yield of in-water distillation and
over-water distillation
实验号
山苍子精油得率 /%
水上蒸馏法 水中蒸馏法
浸泡时间 /h
1 ＜ 1． 0 2． 5 1
2 1． 0 2． 6 5
3 1． 5 2． 4 12
4 1． 6 2． 6 16
5 1． 7 2． 8 20
6 1． 6 2． 6 24
7 1． 5 2． 5 28
由表 1 可知，水中蒸馏法的收率比水上蒸馏法
高。
图 1 超声时间对山苍子油收率的影响
Fig． 1 Effect of ultrasonic time on litsea cubeba oil yield
由图 1 可知，在超声辅助下，精油得率提高，当
超声时间为 25 min时，得油率最高。
关于提取山苍子油，对原料是否要加以粉碎，通
过水上蒸馏实验证明，粉碎后得油效果有所提高。
蒸馏山苍子核仁获取的精油并不含有柠檬醛，即此
油并非山苍子精油，而是山苍子核仁油。因此，粉碎
山苍子果实，虽然精油提取量增加，但是纯度降低，
所以在蒸馏山苍子果实的过程中不要进行粉碎。关
于水中蒸馏法的提取率大于水上蒸馏法，山苍子精
油是挥发性油，如果用水上蒸馏法，山苍子果实仅仅
与蒸汽接触，这样蒸汽只能把山苍子果皮表面的部
分精油蒸出，果皮中仍会残留精油，如果利用水中蒸
馏相当于对山苍子果实进行蒸煮，精油会被充分蒸
煮出来分散在水中，随着水蒸气的冷凝把水中的精
油完全提取出来，从而提高了提取率。
2． 2 柠檬醛的分离
选择 NaHSO3 饱和溶液量、10% NaOH 溶液量、
温度、静置时间 4 个因素进行正交实验，因素水平见
表 2，结果见表 3。
表 2 正交实验因素水平
Table 2 Factors and levels of orthogonal experiment
水平
A B C D
NaHSO3 饱和
溶液 /mL
10%NaOH
溶液 /mL
反应体系
温度 /℃
静置时间
/min
1 3． 0 20 0 20
2 4． 5 30 10 40
3 6． 0 40 20 60
由表 3 可知，影响柠檬醛收率的各因素主次为
NaHSO3 饱和溶液量 = 反应体系温度 ＞ 10% NaOH
溶液 ＞静置时间，优选方案为 A3B2C1D3，收率 90%。
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应用化工 第 42 卷
表 3 正交实验结果
Table 3 Ｒesults of orthogonal experiment
实验号 A B C D Y(柠檬醛的收率)/%
1 1 1 1 1 70
2 1 2 2 2 70
3 1 3 3 3 60
4 2 1 2 3 70
5 2 2 3 1 65
6 2 3 1 2 75
7 3 1 3 2 65
8 3 2 1 3 90
9 3 3 2 1 70
k1 67 68 78 68
k2 70 75 70 70
k3 82 68 63 73
Ｒ 15 7 15 5
2． 3 柠檬醛的红外表征
柠檬醛的红外光谱见图 2。
图 2 柠檬醛红外光谱
Fig． 2 Infrared spectra of citral
由图 2 可知，1 676． 14 cm －1处为醛基的特征
峰;1 631． 78 cm －1 处 为 碳 碳 双 键 的 特 征;
2 916． 37 cm －1 处 为 碳 氢 键 的 特 征 峰。此 外，
3 489． 23 cm －1处有吸收，可以判断其中含有—OH，
因为实验过程中水或乙醇易残留;1 000 ～
1 600 cm －1吸收峰是 C—C、C—O 伸缩振动区域，可
能是蒸馏过程中乙醚有残留。
3 结论
超声波水中蒸馏法有效提高了山苍子精油的收
率，在将山苍子超声 25 min后，控制温度 100 ℃，采
用水中蒸馏法提取精油效果最佳;山苍子精油分离
柠檬醛的最优条件为(以 1 mL 山苍子油为原料基
准) :NaHSO3 饱和溶液 6 mL，NaOH(10%)溶液
30 mL，反应温度 0 ℃，静置时间 60 min，提取率可达
90%，可获得高纯度的柠檬醛。
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