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长白山黑参片加工工艺技术研究



全 文 :人参研究 GINSENG RESEARCH 2015 年第 3 期
长白山黑参片加工工艺技术研究
孙 涛 董 宇 彭亮亮 宋心东 张国荣 *
(吉林人参研究院·吉林 通化·134001)
摘 要:目的 应用长白山黑参,制备长白山黑参片。 方法 以黑参为原料,经过提取、压片制得长白山黑参
片,用 HPLC法测定人参皂苷 Rg3含量,采用正交实验法优化工艺条件。 结果 最佳工艺条件为:料
液比 1∶10,煎煮 3次,每次 2小时。 结论 长白山黑参片的研究加工条件温和,生产工艺简单,质量
稳定。
关键词:黑参;黑参片;人参皂苷 Rg3;工艺条件
Study on processing technology of black ginseng
tablets in Changbai Mountain
SUN Tao DONG Yu PENG Liang-liang Shong xin-dong ZHANG Guo–rong*
(Jilin ginseng Research Institute,Tonghua,134001)
Abstract: Objective to prepare Changbai Mountain black ginseng tablets by using Changbai Mountain black
ginseng. Methods: Black ginseng as raw material, after extraction, the tablet was made from
Changbai Mountain black ginseng, The content of ginsenoside Rg3 was determined by HPLC
method. Optimization of technological conditions by orthogonal experimental method. Result The
optimum conditions were: liquid ratio of 1: 10, 3 times of decoction, 2 hours each time. Conclusion
The research and processing conditions of Changbai Mountain black ginseng tablets are mild, the
production process is simple and the quality is stable.
Key words:Black ginseng; Black ginseng tablets; Ginsenoside Rg3; Process conditions
人参(Panax ginseng C. A. Mey)系五加科植物人
参的干燥根,是古今著名的滋补良药[1]。吉林省是全国
乃至世界的人参主要产区 [2],产量分别占全国和世界
的 85%和 63%。 “吉林长白山人参”已被列为我国原
产地域地理标志保护产品[3]。 其主要有效成分是人参
皂苷,具有极高的药用价值和保健作用。 对于肿瘤疾
病的预防有一定帮助, 具有增强人体免疫力的功效,
能有效降低肿瘤疾病的发病率。而随着人们生活水平
的日益提高,对于人参的消费理念、消费水平也在不
断增高。安全、环保、健康已成为社会主流,因此,发展
新的中药剂型就显得尤为重要。
黑参是鲜人参经蒸制得到红参后,再经炖制而成
的干燥根及根茎。 能产生更多的稀有皂苷和次生苷,
特别是具有代表性的抗癌有效成分人参单体皂苷 Rg3
含量明显增加。 口服药剂为常用剂型之一,其拥有服
用方便、吸收快、生物利用率高和不良反应小等特点。
而以黑参为原材料, 制成最广泛且普遍应用的剂型,
制备出的长白山黑参片必然具有广阔的市场和应用。
本项研究是在“长白山黑参精深加工关键技术研
究”项目的基础上,进一步研发长白山黑参片,形成长
白山黑参片加工工艺,在加入无害特殊辅料使 Rg3等
次生苷含量大幅度提高同时,使具有代表性的抗癌有
效成分明显增加。具有安全、环保、服用方便、吸收快、
利用率高等特点。
1材料与方法
1.1材料与试剂
红参(购于吉林省抚松县);人参皂苷 Rg3标准品
(中国药品生物制品检定所);甲醇为分析纯(天津市科
密欧化学试剂有限公司);乙腈为色谱纯(天津四友精
细化学品有限公司);片剂辅料;乙醇;蒸馏水等。
1.2仪器与设备
1260 液相色谱(安捷伦);水浴锅(北京市永光明
医疗仪器厂);高速粉碎机(青州市精诚医药装备制造
有限公司);KQ-250E 型超声清洗器 (昆山超声仪器
基金项目:吉林省重点科技攻关项目,项目编号:20130206031YY。
作者简介:孙涛,男,副研究员,主要从事中药材加工与开发研究。
* 通讯作者:张国荣,男,正高级工程师,主要从事中药材加工与开发研究 。
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人参研究 GINSENG RESEARCH 2015 年第 3 期孙 涛等:长白山黑参片加工工艺技术研究
有限公司);电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限
公司);干燥箱(青州市精诚医药装备制造有限公司);
制粒机(青州市精诚医药装备制造有限公司);压片机
(青州市精诚医药装备制造有限公司)等。
1.3方法
1.3.1长白山黑参提取物制备
将红参置于辅料液中浸润, 置于蒸柜内蒸制 10
小时,置于干燥箱内,温度设为 60℃,干燥,制成黑参,
备用。称取长白山黑参 1000g,料液比 1:10,煎煮 3次,
每次 2 小时,合并滤液,浓缩,微波干燥,制成长白山
黑参提取物。
1.3.2标准曲线的绘制
取人参皂苷 Rg3对照品 1mg, 精密称定, 置 5ml
量瓶中, 用甲醇制成每 1ml 含人参皂苷 Rg30.2mg 的
对照品溶液,0.45um滤膜过滤。
精密吸取人参皂苷 Rg3对照品溶液 4.0ul、 6.0ul
、8.0ul 、10.0 ul、15.0ul、20.0ul 分别注入液相色谱仪测
定,按色谱条件分析,以人参皂苷 Rg3浓度 X 为横坐
标,峰面积积分 Y为纵坐标制作标准曲线。
1.3.3正交实验设计
长白山黑参提取物加工采用正交设计试验,选取
三个因素即加水量、煎煮时间、煎煮次数进行条件优
选,考察指标为人参皂苷 Rg3的含量,各因素选取三
个水平,采取 L9(34)正交表设计,结果见表 1。
表 1 正交实验因素水平表
2 结果与分析
2.1人参皂苷 Rg3标准曲线
人参皂苷 Rg3标准曲线如图 1, 得到以人参皂苷
Rg3浓度 X 为横坐标,峰面积积分 Y 为纵坐标制作标
准曲线。
回归方程为:y=2495.0x+0.0189,R2=0.9998
图 1 人参皂苷 Rg3标准曲线
2.2长白山黑参提取物单因素实验结果
2.2.1 加水量对长白山黑参提取物人参皂苷 Rg3含量
的影响
称取长白山黑参 1000g, 分别加入料液比 1:6、1:
8、1:10、1:12、1:14的水,煎煮 3 次,每次 2 小时,合并
滤液,浓缩,微波干燥,制成长白山黑参提取物,比较不
同加水量对人参皂苷 Rg3含量的影响,结果见图 2。
图 2 加水量对长白山黑参提取物人参皂苷 Rg3含量的影响
2.2.2 煎煮时间对长白山黑参提取物人参皂苷 Rg3含
量的影响
称取长白山黑参 1000g, 加入料液比 1:10 的水,
煎煮 3 次, 每次分别 1、2、3、4、5 小时, 合并滤液,浓
缩,微波干燥,制成长白山黑参提取物,比较不同煎煮
时间对人参皂苷 Rg3含量的影响,结果见图 3。
图 3 煎煮时间对长白山黑参提取物人参皂苷 Rg3含量的影响
2.2.3 煎煮次数对长白山黑参提取物人参皂苷 Rg3含
量的影响
称取长白山黑参 1000g, 加入料液比 1:10 的水,
煎煮 1、2、3、4、5 次,每次 2 小时,合并滤液,浓缩,微
波干燥,制成长白山黑参提取物,比较不同煎煮次数
对人参皂苷 Rg3含量的影响,结果见图 4。
图 4 煎煮次数对长白山黑参提取物人参皂苷 Rg3含量的影响
2.3 长白山黑参提取物人参皂苷 Rg3含量的正交实验
结果
因素
水平
A B C
料液比 煎煮时间/小时 煎煮次数/次
1 1:8 1 1
2 1:10 2 2
3 1:12 3 3







 
   
 


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人参研究 GINSENG RESEARCH 2015 年第 3 期
按 L9(34)正交表列号进行试验,并对实验结果进
行方差分析,确定影响人参皂苷 Rg3含量的主要影响
因素和水平,结果见表 2、表 3 。
表 2 黑参提取物正交实验结果 L9(34)
表 3 人参皂苷 Rg3方差分析结果
注:*F0.05(2,2)=19.000
由表 2、表 3可知,各因素影响加工工艺的程度为:
C>A>B。 加工工艺的最佳组合 C2>A2>B3 ,即最佳工艺条
件为:料液比 1:10、煎煮时间 2小时、煎煮次数 3次。
3 验证实验
为进一步确定长白山黑参提取物的最佳工艺组
合,进行了三次验证实验,称取长白山黑参 1000g,加
入料液比 1:10 的水,煎煮 3 次,每次 2 小时,合并滤
液,浓缩,微波干燥,制成长白山黑参提取物,测得人
参皂苷 Rg3含量分别为 5.51‰,5.49‰,5.53‰, 说明
此最佳条件具有良好的重现性,该工艺稳定可行。
4 片剂制备
将长白山黑参提取物干燥,粉碎,过 100 目筛,加
入 75%乙醇,混合后,制成颗粒,过 16 目筛,加入辅
料,过 16目筛,压片。 片剂符合《中国药典》2010年版
片剂项下规定[4]。
5 讨论
通过反复实验研究确定了长白山黑参片最佳工
艺方法。 筛选的工艺条件为:料液比 1:10、煎煮 3 次、
每次 2小时,合并滤液,浓缩,微波干燥,压片。此方法
简便易行,稳定性和重现性均较好,适合规模化生产。
加工过程对人参总皂苷含量无明显影响。
参 考 文 献
[1]王莹,蔡东联.人参抗疲劳作用研究进展[J].氨
基酸和生物资源,2005,03:68~70.
[2]朱岚铟.人参功效的再认识[J].中医临床研究,
2010,2(11):99~100.
[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,
2009. 地理标志产品 吉林长白山人参 (GB/T19506-
2009)[S],中国标准出版社.
[4]中华人民共和国药典(二部)2010 年版[M].北
京.中国医药科技出版社,2010:附录 Ⅰ A 片剂.
实验号 A B C Rg3含量
1 1 1 1 2.93
2 1 2 2 3.01
3 1 3 3 4.39
4 2 1 2 4.31
5 2 2 3 5.49
6 2 3 1 3.84
7 3 1 3 4.94
8 3 2 1 3.79
9 3 3 2 4.30
k1(K1/3) 3.443 4.060 3.520
k2(K2/3) 4.547 4.177 3.873
k3(K3/3) 4.343 4.097 4.940
R 1.104 0.117 1.420
因素 偏差平方和 自由度 F 比值 F 临界值 显著性
加水量 2.069 2 98.524 19.000 ﹡
煎煮时间 0.021 2 1.000 19.000
煎煮次数 3.279 2 156.143 19.000 ﹡
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