全 文 ：第 5卷 第 4期
2 05年 12 月
上 海 应 用 技 术 学 院 学 报
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文章编号 : 6 1 7 1一 73 33(2 5 00) 04一 3 018 一 04
SD E /G C
一 M S法对两种不同葫芦
巴浸膏香气成分的分析
黄 伟
(上海牡丹香精香料有限公司 ,上海 20 120 3)
摘要 : 生产过程中发现 , D a n iel 公司的葫芦巴浸青偏焦甜香气且较透发 , 而 M A[ F C O 公司的
则偏青甜香气且较沉闷 。 采用 同时蒸馏萃取法与气相色谱质谱联用仪 ( G C z争匹)S 对两种进 口
葫芦巴浸膏的香气成分进行了测试比较 。 结果表明 , 构成 D an iel 公司葫芦巴浸 膏主要致香成
分包括 2 一 甲基 一 2 一 丁烯醛 、 3 一夯基 一 2 一 丁 酮 、 糠醛 、 2 一 氛环戊醉 、 棕桐酸 乙 醋 、 亚油酸 乙
醋 、 5 一舟 甲基糠醛等 , 而 N叭万 CO 公司则为糠醛 、 2 一 乙鱿基吠喃 、 5 一 甲基糠醛等 。 同时发现 ,
吠喃及其衍生物所 占的比例很大 , D an iel 公司的葫芦巴浸青所 占比例为 1 1 . 97 % , M A FC O 则
更大 ,达到 49 . 95 % , 这与已有文从结果存在明显的区别 。
关键词 : 葫芦巴浸膏 ; 同时蒸馏萃取 ; 气质联用 ; 糠醛
中图分类号 : T Q 656 十 6 , T Q 6 51 文献标识码 : A
A n a ly s is o f t he F la v o r C o m P o n e n t s in D if f e r e n t
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K即 w o rds : fe n眼 r e e k co n e r e t e ; S D E ; ( 犯 一 M S ; f u 汀u r a l
收稿日期 : 2 0 05 一 0 8 一 2 3
作者简介 :黄 伟 ( 19 68 一 ) ,男 ,工程师 。
第 4 期 黄 伟 : 5 1)E( /兀 一 M S法对两种不同葫芦巴浸膏香气成分的分析
葫芦巴在烟用香精香料中一般用其浸膏或配剂 ,能起到抑制烟叶的辛辣刺激性 ,掩盖杂气 ,矫正吃
味 ,增添烟草的焦甜香味。 它是将葫芦巴的种子碾碎后直接用乙醇萃取或先将种子进行发酵或经焙烤
后再浸提得到的一种含有精油及植物蜡等流动或半流动的膏状植物类萃取物 。
同时蒸馏萃取法 (以下简称 S D E )是将水蒸气蒸馏与馏出液萃取合二为一 ,所获得的是挥发油在有
机溶剂中的溶液 ,便于操作 ,且避免了通常蒸馏法提取精油时在器壁上吸附损失及转移微量精油时的操
作困难川 。 而之前董丽图等人更多的是采用 固相微萃取 ,但固相微萃取受制于萃取头的选择以及价高
无法得到大面积的推广运用 。 鉴于此本文选用 S D E 对葫芦巴浸膏样品进行前处理 。
本文针对本公司使用的两种进 口的不同葫芦巴浸膏 ,在实际使用中发现香气存在明显的区别 ,希望
通过更具性价比 、操作简单高效 、 能广泛推广运用的 SD E 作为样品前处理方法 ,并通过色谱质谱联用
仪 ,对其致香成分进行鉴定比较研究 , 为烟用香精香料的调配 、产品开发 、 生产起到指导作用 。
实验部分
1
.
1 材料与试剂
材料 : ① 葫芦巴浸膏 ,购自英国 D an iel 公司 ;② 葫芦巴浸膏 ,购自加拿大 N叭f C O 公司。
仪器 : 美国安捷伦公司 6 890 N 5/ 973 N G C / M S , 同时蒸馏萃取装置 (自制 ) 。
试剂 : 二氯甲烷 (分析纯 ) ,水为蒸馏水 。
1
.
2 实验方法
1
.
2
.
1 同时蒸馏萃取 ( S D E )
萃取剂使用二氯甲烷 。 在装置的一端接盛有 10 . 0 9 葫芦巴浸膏及 3 0 m L 水的 s o m L 蒸馏烧瓶 ,
使用电加热套加热 。 装置的另一端接加有 60 n 飞L 二氯甲烷的 l o m L 蒸馏烧瓶 ,该端在水浴锅上加热 ,
水浴温度 60 ℃ 。 同时蒸馏萃取 3 h 。 蒸馏完毕后 , 用分液漏斗进行分液 , 取下层二氯甲烷于试剂瓶中。
然后用 10 r n Lm/ in 的高纯氮吹扫浓缩至 l m L ,密封保存待用 。
1
.
2
.
2 气相色谱 一质谱 ( (犯 一 M )S
分析 G C 条件 : 色谱柱 : H p 1N N O WA X 30 m X 0 . 25 ~ X 0
.
25 尸n l 串联 4 m 的预柱 ;炉温 30 ℃ , 以
5 ℃ m/ in 升至 170 ℃ ,保持 10 m in ,再以 5 ℃m/ in 升至 2 35 ℃保持 20 m in ;进样 口温度 : 250 ℃ ,进样
量 : 4 拼L ,分流比 : 10 : 1 。 溶剂延迟 5 m in 。 M S 条件 : 四极杆温度 15 0 ℃ ; E l 离子源温度 : 2 30 ℃ ;电子能
7 0 e V ; 电子倍增器电压 : 1 90 e V ;质量范围 : 30一 4 50 arn u 。
2 结果与讨论
2
.
1 挥发性 、半挥发性香味物质的定性定且分析
( 1) 两种葫芦巴浸膏的萃取液经 G C 一 M S 分析测试 ,并以面积归一化法确定了各组分的相对百分
含量 ,其总离子流图如图 1 及图 2 所示 。
b u n da n C e
25 0 0 0 0 0
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100 0 0 0 0
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.
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.
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.
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.
0 0 3 5
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00
t / m in
图 1 D an ie l葫芦巴浸裔挥发性成分总离子流图
3 2 0
上海应用技术学院学报 第 5卷
5 00 0 0 0
4 00 0 0 0
3 00 0 0 0
2 00 0 0 0
1 00 0 0 0
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.
0() 15
.
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图 2
2. 0 0 2 5
.
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.
0 0
t /m m
3.5 0 4. 0 0 4 5
.
0 0
M A R力 葫芦巴漫奋挥发性成分总离子流图
(2) 两种葫芦巴浸膏挥发性成分中主要致香成分的鉴定结果 ,见表 1。
表 1 两种葫芦巴漫青挥发性成分中主要致香成分鉴定结果
侧一59561849序号
t只
m/ i
n 化合物 相对含量
%
M A] 随习 分子量
8410673949/
/
3
.
1 5
0
.
7 6
1
.
3 6
1
.
1 8
0
.
4 6
3
.
6 8
2
.
5 4
/
/
1
.
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4
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/
1
.
5 8
1 1
.
4 4
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2 6
分子式
几 eH O
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几氏q 9 8
几氏q 9 8
几 lH o伍 10 2
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2
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q 氏q 12 6
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q eH岛 12 6
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9 10
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10 10
.
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.
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.
88
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.
2 1
1 4 1 2
.
92
1 5 1 4
.
97
1 6 1 5
.
8 1
1 7 1 6
.
77
1 8 1 7
.
1 6
1 9 1 8
.
42
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.
7 0
2 1 1 8
.
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2 2 1 9
.
1 5
2 3 2 0
.
5 3
2 4 2 0
.
9 8
2 5 2 1
.
0 7
2 6 2 1
.
7 6
2 7 24
.
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2 8 2 5
.
1 8
2 9 2 6
.
9 1
3 0 2 7
.
1 1
3 1 2 7
.
4 2
3 2 3 1
.
7 2
3 3 3 2
.
2 1
3 4 3 2
.
3 9
3 5 3 3
.
7 7
3 6 3 5
.
6 1
3 7 3 6
.
1 7
3 8 3 6
.
3 8
3 9 3 6
.
64
4 0 3 6
.
9 4
4 1 3 7
.
1 7
4 2 3 7
.
4 6
4 3 3 9
.
5 6
4 4 4 3
.
1 8
4 5 4 8
.
9 3
2 一 甲基 一 2 一丁烯醛
3一 抓 一 2 一丁酮
乙苯
1
,
3一 二甲基苯
1
,
4 一二甲基苯
十二烷
1
,
2一 二抓环戊烷
苯乙烯
2 一 甲基毗嘴
二氢 一 2 一 甲基峡喃酮
3 一经基 一 2 一 丁酮
十三烷
2 一丁胺
环戊烯酮
5 一 甲基 一 2 ( 3H ) 一峡喃酮
糠醛
2 一一乙酞基峡喃
苯甲醛
5 一 甲基糠醛
异丁酸
丙二醇
二氢 一 2 ( 3H )峡喃酮
糠醇
5 一甲基 一 2( 3H )峡喃酮
2 一 甲基丁酸
2 一抓环戊醇
己酸
苯甲醇
麦芽酚
2 一 乙酞基毗咯
4 一经基 一 1 , 8一 毗吮并毗吮
棕搁酸甲醋
4 一 抓苯基乙醇
棕桐酸乙醋
二氢琳猴桃醇酸内醋
油酸甲醋
油酸乙酷
亚油酸乙醋
5 一 经甲基糠醛
丫一 环氧古芸烯
邻苯二甲酸二异丁酷
亚麻酸乙醋
邻苯二甲酸二丁醋
棕搁酸
邻苯二甲酸二异辛酷
第 4期 黄 伟 二 5 1犯力 S C一 M S法对两种不同葫芦巴浸膏香气成分的分析
( 3)两种葫芦巴浸膏萃取液中化合物类
别数量及相对百分含量 ,见表 2 。
从两种浸膏中鉴定出来的 34 种致香成
分的比较来看 , 构成 D a n iel 公司葫芦巴浸膏
主要致香成分包括 2 一 甲基 一 2 一 丁烯醛 、 3
一经基 一 2 一 丁酮 、糠醛 、 2 一氯环戊醇 、 棕桐
酸乙醋 、 亚油酸乙醋 、 5 一 经甲基糠醛等 , 而
M A F O O 公司则为糠醛 、 2 一 乙酞基吠喃 、 5 一
甲基糠醛等 , 尽管从构成上鉴别出了两个浸
膏共有的 20 种化合物 ,但是主要致香成分构
成上存在很大的区别 。
表 2 两种葫芦巴漫* 萃取液中化合物类别
数 t 及相对百分含t
化合物类别 化合物数量 相对含量 / %
D a n ie l h 4A F ( I〕
烯烃类
酮类
醛类
酸类
醋类
醇类
杂环胺类
总计
L地 n iel
8
.
0 6
10
.
4 6
2 9
.
3 2
14
.
8 6
17
.
4 2
15
.
8 3
4
.
0 5
10 0
.
(洲洲)
酬叭 F以〕
12
.
6 2
3
.
64
3 6
,
9 1
9
.
4 9
1 1
.
6 0
6
.
64
19
.
0 8
10
.
0 0
( 4 ) 从鉴定出来的主要致香成分来看 , 吠喃及其衍生物所占的比例很大 , D a n iel 公司的葫芦巴浸膏
所占比例为 n . 9 7 % , M AF CO 则更大 ,达到 49 . 95 % ;董丽等人在 “ 固相微萃取与气相色谱 /质谱法联用
分析葫芦巴浸膏的挥发性成分 ”一文中鉴定出来的主要挥发性致香成分为 4 一 乙基苯酚 、 丁酸乙醋 、 邻
苯二 甲酸二丁醋 、 2 , 4 一双 ( 1 , 1 一 二甲基乙基 )苯酚 、苯甲酸节醋 、 9 , 12 一十八碳二烯酸乙醋 、 二氢 一 5 一
苯基 一 2 ( 3) 吠喃酮 、邻苯二甲酸二乙醋等 [ 3〕 ,本试验与其结果存在很大的区别 。 可能原因是固相微萃
取与同时蒸馏萃取方法存在差异 ,也有可能所使用的浸膏因不同产地 、 品质不同所致 ,具体原因留待以
后进行分析研究 。
2
.
2 两种葫芦巴浸膏的香气香味评定
表 3
名称
两种葫芦巴浸裔的香气香味评定
香气描述
D an i
e !公司葫芦巴浸膏
M A厌刀公司葫芦巴浸膏
特有的焦甜坚果仁和枫械糖浆样香气 ,但偏焦甜香气且较透发 ;味焦甜带微苦
一种强烈的甜品香辣枫械样的香气 ,但偏膏甜香气且较沉闷 ;味焦甜带微苦
3 结 论
通过对两种不同进 口葫芦巴浸膏致香成分与香气的比较 , 发现两种葫芦巴浸膏品质上存在明显的
差异 ,可能的原因是生产工艺的不同 ,也可能是因为国外浸膏往往经过一定的调配 ,来抑制浸膏的刺激
性和掩盖杂气 、矫正口味。 这样对实际运用来讲 ,就提出了一个要求 , 就是必须预先验证其香气香味 ,而
不能光凭名称 。 本公司依据两种浸膏各 自的特点 , 使用于不同的产品中 , 以突出其各自的香气香味特
征 。
参考文献 :
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