全 文 ：2005年 8月
第 20卷第 4期
中国粮油学报
Jou rnal o f the Chinese C erea ls andO ilsA ssocia tion
Vo .l 20, N o. 4
Aug. 2005
花生壳中木犀草素提取工艺探讨
丁爱凤　汪海峰　杨晓蓉　王肇慈　贾继荣
(南京财经大学 , 　南京　210003)
摘　要　对花生壳中木犀草素的碱液提取工艺有关影响因素进行单因素分析和正交实验探讨 ,确定最佳
优化工艺条件为:提取温度 95℃,料液比 (v /m)为 20,氢氧化钠溶液浓度 0. 2mo l /L,提取时间 1. 0h。氢氧化钠
提取液用盐酸调 pH值至 3. 0,沉淀物用乙酸乙酯溶剂萃取纯化 ,经减压浓缩蒸干 ,干物质得率 0. 64%,干物质
含木犀草素可达 19. 50%。
关键词　花生壳　木犀草素　提取工艺
0　前言
木犀草素 (又称木犀黄定 , Luteo lin), 化学名称
5, 7, 3, 4 , —四羟基黄酮 。木犀草素由于特殊的结构
赋予它具有清除自由基的抗氧化活性 ,有关药理及临
床实验的结果表明木犀草素具有增强免疫功能 、消
炎 、降低血脂的良好作用[ 1 - 4] ,因而近年来国内外对
其开发研究非常活跃 [ 5] 。目前 , 国内多以白毛夏枯
草和青兰等为原料生产木犀草素 ,但是它们的木犀草
素含量低 、价格高 、收益率低 ,而且由于大量采挖不仅
会使天然资源面临枯竭的危险 ,还容易造成生态环境
的破坏 ,所以必须寻找一种资源丰富 、价廉 、可再生的
原料。花生壳含有约 0. 3%左右的木犀草素 ,我国年
种植花生面积达 290万公顷 ,总产量近 640万吨 [ 6] ,
按含壳 33%计算 ,可得壳约 200万吨 。花生壳是花
生果加工的废弃物 ,因此此种可再生资源的开发利
用 ,必将产生很好的经济和社会效益 。
本研究的目的是探讨碱提取工艺 ,为合理开发花
生壳资源提供必要的科学依据和提取分离工艺的有
关技术参数 。
1　实验材料与方法
1. 1　实验材料
无水甲醇 、无水乙醇 、氢氧化钠 、盐酸 、磷酸 、乙酸
乙酯;均为分析纯试剂 。
木犀草素标准品:纯度 99. 0%,美国 S igma公司 。
收稿日期:2004 - 08 - 02
作者简介:丁爱凤 ,女 , 1972年生 ,在读硕士研究生 ,生物化工
　　花生壳:花生果产于江苏省 ,手工剥壳 ,粉碎后备
用 。该花生壳用 60℃甲醇回流提取 3次 , HPLC测定
其木犀草素含量为 0. 193%。
1. 2　主要仪器与设备
FSF -粉碎机;R201型旋转蒸发器;TDL - S -A
型离心机;UV - 2401 PC型分光光度计。
W ater 515型高效液相色谱仪 , 色谱柱:N ova -
pak C18 4μm 150×4. 6mm ,流动相:甲醇 +水 +磷酸
(47+53 +0. 15), 流速:0. 7mL /m in,检测器:UV -
255nm。
1. 3　实验方法
1. 3. 1　提取
称取粉碎花生壳粉 2. 00g,以氢氧化钠溶液浓
度 、提取温度 、提取时间 、液料比等进行单因素实验 ,
在此基础上进行正交实验 ,确定合理的因素水平及相
关显著性 。
1. 3. 2　提取物紫外吸收测定 [ 7 - 9]
1. 3. 2. 1　木犀草素标准曲线制作
分别将不同浓度木犀草素标准溶液置于 1cm比
色皿 ,以甲醇调零 ,进行紫外吸收扫描 ,得其特征吸收
波长 255 nm处的标准曲线方程 。
y=0. 0441x - 0. 0102 , R2 =0. 9998(见图 1)。
图 1　木犀草素标准曲线
第 20卷第 4期 丁爱凤等　花生壳中木犀草素提取工艺探讨
1. 3. 2. 2　提取液测定
将不同条件下碱提取液过滤 、调 pH值 ,沉淀物
用甲醇溶解 ,定容 ,置于 1cm比色皿 ,在波长 255nm
处测吸光度 。
1. 3. 3　提取物初步纯化
按上述最佳条件进行放大实验 ,称取粉碎花生壳
粉 180. 0g进行提取 ,提取液过滤 、调 pH值 ,沉淀物
以乙酸乙酯萃取 、减压浓缩蒸干 。
1. 3. 4　纯化后干物质木犀草素含量测定
称取纯化提取物 ,用甲醇溶解 ,定容 ,用 HPLC测
定其木犀草素含量。
2　结果与讨论
2. 1　单因素实验
2. 1. 1　NaOH溶液浓度的影响
图 2　N aOH浓度对木犀草素提取的影响
由图 2可以看出随着 N aOH溶液浓度的增加 ,提
取率逐渐增加 ,当浓度增至 0. 2mol /L时 ,提取率最
高 ,浓度增至 0. 5mo l /L后 ,提取率下降 ,这是因为过
高的碱液浓度在加热的条件下 ,木犀草素的母核遭受
破坏[ 9] ,导致提取率下降。
2. 1. 2　提取温度的影响
图 3　温度对木犀草素提取的影响
由图 3可以看出 ,用稀碱溶液提取木犀草素时 ,
随提取温度的升高 ,提取率增加 , 95℃时提取率最大 。
但是 ,温度如超过 100℃,碱性溶液中木犀草素母核
破坏会明显增加 [ 10] 。
2. 1. 3　液料比的影响
由图 4可以看出 ,随着液料比增大 ,提取率逐渐
增大 ,在液料比为 20时提取率最大。
2. 1. 4　提取时间的影响
图 4　液料比对木犀草素提取的影响
图 5　时间对木犀草素提取的影响
由图 5可以看出木犀草素提取率随着提取时间
的增加而增加 ,提取 2. 0h后 ,提取速度明显减慢 。
2. 2　正交实验
在单因素实验的基础上 ,采用 L16(45)正交实验 ,
对碱液浓度 、提取温度 、液料比 、提取时间等对木犀草
素提取的影响因素进行考察 。 (见表 1)
表 1　正交实验因素水平设定
水平 温度(℃)
液料比
(V /m)
时间
(h)
NaOH浓度
(m ol /L)
1 35 10 1. 0 0. 10
2 55 15 1. 5 0. 15
3 75 20 2. 0 0. 20
4 95 25 2. 5 0. 25
正交实验极差分析结果 (表 2)表明影响花生壳
中木犀草素得率的各因素的主次顺序依次为:温度 >
液料比 >NaOH溶液浓度 >时间 。
下交实验方差分析结果见表 3, 由方差分析可
知 ,提取时间 、N aOH 溶液浓度和液料比对提取率的
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中国粮油学报 2005年第 4期
影响不显著 ,从提取正交实验结果来看 ,随着液料比
增加 ,提取率虽有增加趋势 ,但液料比过大会显著降
低提取液浓度 ,会增加提取用水量和干燥工艺的能
耗 。综合分析确定花生壳中木犀草素的提取条件为:
提取温度 95℃、液料比(v /m)为 20、氢氧化钠溶液浓
度 0. 2mol /L,提取时间 1. 0h。
表 2　提取条件正交实验极差分析
温度
(℃)
液料比
(v /m)
时间
(h)
N aOH
(m ol /L) 空白
均值 1 0. 200 0. 217 0. 238 0. 229 0. 264
均值 2 0. 202 0. 254 0. 252 0. 240 0. 237
均值 3 0. 231 0. 256 0. 254 0. 260 0. 247
均值 4 0. 359 0. 265 0. 248 0. 262 0. 244
极差 0. 159 0. 048 0. 016 0. 033 0. 027
表 3　正交实验方差分析
因数 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
温度 0. 068 3 34. 000 3. 860 * *
液料比 0. 005 3 2. 500 3. 860
时间 0. 001 3 0. 500 3. 860
N aOH浓度 0. 003 3 1. 500 3. 860
误差 0. 01 9
　　** α=0. 01
2. 3　提取工艺的放大试验和提取物初步纯化
称取 180. 0g花生壳粉 ,在 95℃加热条件下 ,用
4000mL0. 2 mo l /LN aOH 溶液分三次提取 (2000、
1200、800 mL),三次提取液分别调 pH值沉淀 ,过滤 ,
干燥 ,称重并进行 HPLC测定。分别称取三次粗提物
各 1. 000g,溶于甲醇后 ,加入 2倍体积水 ,用等量乙
酸乙酯萃取 3次 ,合并乙酸乙酯层 ,减压浓缩至干 ,冷
却后称量;干物质以甲醇溶解 , HPLC测定其木犀草
素含量 。
表 4　粗提物得率及其木犀草素含量
提取次数 1 2 3 合计
粗提物质量(g) 4. 32 2. 43 1. 81 8. 56
粗提物得率(%) 2. 40 1. 35 1. 00 4. 76
纯化前木犀草素含量(%) 4. 07 1. 27 0. 30 2. 47
纯化后木犀草素含量(%) 31. 88 8. 26 0. 36 19. 50
由表 4可以看出 ,用 0. 2 mo l /LNaOH溶液对花
生壳进行二次提取可以提高提取率 ,但不必进行第三
次提取 。初步纯化后干物质中木犀草素含量达到
31. 88%。
3　结论
3. 1　对从花生壳中提取木犀草素的提取率的影响因
素进行研究 ,得到从花生壳中提取木犀草素的最佳工
艺参数为:提取温度 95℃、液料比 (v /m)为 20、N aOH
溶液浓度 0. 2mo l /L、提取时间 1. 0h。为了增加提取
率 ,可以二次提取 。
3. 2　放大实验采用 0. 2 mo l /LN aOH溶液在 95℃条
件下 ,从花生壳中可得到 4. 76%粗提物 ,粗提物含木
犀草素 2. 47%。
3. 3　采用乙酸乙酯溶剂萃取初步纯化可使粗品纯度
由 2. 47%提高到 19. 50%。
3. 4　本工艺花生壳中木犀草素的提取率达到
78. 9%。此法具有操作简单 、速度快 、提取效率高 、成
本低等优点。
参　考　文　献
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第 20卷第 4期 丁爱凤等　花生壳中木犀草素提取工艺探讨
Technology of Extracting Luteolin from Peanu tHu ll
D ing A ifeng　W ang Haifeng　Yang X iaorong　W ang Zhaoci　Jia Jirong
(Nan Jing Unive rsity of F inance and E conom ics, Nan Jing　210003)
Abstract　The influence factors for the luteo lin ex traction w ith N aOH so lu tion w ere investigated in the sing le -
fac to r experiment and o rthogona l analysis. Results show that the op timum ex tracting conditions a re as fo llow s:ex trac-
tion temperature 95℃, ratio of solute to solvent(v /w) 20 , concentra tion ofN aOH so lution 0. 2mol /L, and extrac tion
time 1h. When the pH of ex tract liqu id is ad justed to 3. 0, the sediment is purified w ith acetic ethe r and evapora ted
unde r vacuum , the y ie ld o f dry matter is 0. 64%, and the luteolin conten t o f the dry ma tte r is up to 19. 50%.
Key words　peanut hull, lu teo lin, techno logy o f ex traction
(上接第 84页 )
The Influence ofM ildew Soybean on C rude
O ilQuality and O il Refining E ffect
L iu Yu lan　Wang Xuede　Wu Li　Zhang Zengli
(HeNan University of Technology, Insititu te ofG ra in, O il＆ Food Zhengzhou, 450052)
Abstract　M ildew of soybean w ill decrease the nutrimen t in soybean, damage soybean co lo r and flavo r, bring
nega tive influence to the qua lity of extrac ted crude o il and to the oil refining;the tox in secre ted from some m icrobe
may result even wo rse. In this research, soybean samp lesw ith diffe rentm ildew kernel conten twe re ex tracted to pro-
duce crude o il;the crude oilw as hydrated, de - gummed and absorb -b leached in tu rn;finally, the acid value, pe r-
ox ide value, color, phospho lipid conten t, etc. of the ex tracted crude oil, of the de - gummed o il, and o f the b leached
oilw ere separate ly measured. The results show that the m ildew soybean bring s negative in fluence to the quality of
crude oil and to the o il refining e ffec.t The influence degree increases obviously along w ith the increase o fm ildew ke r-
nel conten.t
Key words　soybean, m ildew , oi l, refining, quality
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