全 文 ：★标准研讨★
滑石粉与石棉的微形态及元素构成的 SEM /EDS微区分析*
张萍1，肖新月1＊＊，石上梅2，刘薇1，魏锋1，钱忠直2
(1．中国食品药品检定研究院，北京 100050;2．国家药典委员会，北京 100061)
摘要 目的:进行滑石粉中主要元素的分析研究，并对滑石粉和石棉进行微形态分析。方法:利用扫描电子显微镜 /X －射线
能谱仪(Scanning Electron Microscope /Energy Dispersive X － ray Spectrometer)对滑石粉中元素组成进行了测定，计算它们的相对
重量百分比，并进行滑石粉和石棉的微形态分析。结果:滑石粉中主要元素为 Mg、Si，还有少量的 Fe、Ca、Al等元素;石棉中也
含有 Mg、Si元素，但比例组成与滑石粉的比例组成不同。滑石粉中 Si和 Mg，二者相对重量百分比约为(1. 3 ～ 1. 7)︰ 1，温石
棉样品中二者比约为 0. 6 ︰ 1。滑石粉的微区形态为致密块状或鳞片状，石棉的微区形态为长纤维状。结论:不同产地滑石
粉中主要元素 Mg、Si的比例基本相同。山东产的药用滑石粉中检出少量的 Ca，而广西产的药用滑石粉中检出少量的 Fe 和
Al，说明滑石粉中伴生元素的种类有地域特征;工业用滑石粉中均伴生有 Ca、Fe和 Mg。微形态分析能够直观区分滑石粉和石
棉，为检测滑石粉中的石棉成分提供了新方法、新思路。
关键词:扫描电子显微镜 /X －射线能谱仪;矿物药;天然矿物;滑石粉;石棉;元素分析;微形态分析
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254 － 1793(2012)03 － 0488 － 06
SEM /EDS analysis of the elements and micromorphology of
Talci pulvis and asbestos*
ZHANG Ping1，XIAO Xin － yue1＊＊，SHI Shang － mei2，LIU Wei1，
WEI Feng1，QIAN Zhong － zhi2
(1． National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China;
2． China Pharmacopoeia Committee，Beijing 100061，China)
Abstract Objective:To analyze the main elements and research micromorphology of Talci pulvis and asbestos．
Method:The surface chemistry components of Talci pulvis and asbestos and their main elements contents were de-
termined by Energy Dispersive X － ray Spectrometer (EDS)． The micromorphologies of Talci pulvis and asbestos
were observed by Scanning Electron Microscope(SEM)． Results:The main elements were Mg and Si． The trace el-
ements were Fe，Ca and Al in Talci pulvis and asbestos． The percentage content ratio of the Si and Mg was (1. 3 －
1. 7)︰ 1 in Talci pulvis，and the percentage content ratio of Si and Mg was 0. 6:1 in asbestos． The micromorphology
of Talci pulvis was dense bulk or scale，but the micromorphology of asbestos was long fibers． Conclusion:The per-
centage content ratios of the main elements were constant in Talci pulvis of different habitat． Micromorphology analy-
sis could different asbestosfromTalci pulvis．
Key words:SEM /EDS;mineral medicine;natural minerals;Talci pulvis;asbestos;elements analysis;micromorphol-
ogy analysis
滑石粉是滑石经精选净化、粉碎、干燥制成，
为常用矿物药，具有良好的电绝缘性、耐热性、化
学稳定、润滑性、吸油性、遮盖力及机械加工性能，
被广泛应用于化妆品、医药和食品、涂料、造纸、塑
—884— 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(3)
＊
＊＊
中药质量标准研究和信息化体系建设平台(课题编号 2009ZX9308 － 004)课题内容之一
通讯作者 Tel:(010)67095432;E － mail:xiaoxy@ nicpbp． org． cn
DOI:10.16155/j.0254-1793.2012.03.021
料、橡胶、电缆、陶瓷、涂料、建材等领域，具有利尿
通淋、清热解暑、祛湿敛疮，用于热淋、石淋、尿热
涩痛、暑湿烦渴、湿热水泻，外治湿疹、湿疮、痱子
等症状［1］。滑石粉的主要成分为含水硅酸镁［Mg3
(Si4O10) (OH)2］，此外还有少量的其他元素如
Ca、Fe、Al等［2，3］。与滑石粉伴生的石棉其危害性
屡有报道［4，5］，石棉是纤维状天然矿物，目前检测
石棉的方法有 XRD、PLM、PCM、SEM、TSM、IR、
DTA、NAA等［6，7］。2009 年国家食品药品监督管
理局颁发的“关于提供粉状化妆品及其原料中石
棉测定方法(暂定)的通知”(食药监办许函
［2009］36 号)明确规定采用 X 射线衍射测定与偏
光显微镜观察相结合的方法进行石棉的检测。而
扫描电镜在国外石棉检定标准中使用最多，国内
几乎没有报道。扫描电子显微镜 /X －射线能谱仪
(SEM /EDS)用来识别判断石棉纤维有着独特的优
势，即可以利用扫描电镜很好地观测纤维颗粒与
其他非纤维颗粒，并根据形态特点做出初步判断;
又可利用能谱分析仪对所观测纤维颗粒的元素组
成进行分析，进而与正品进行对比，识别纤维的种
类。为考察滑石粉及石棉的元素组成，以及二者
的微观形态，采用扫描电镜 X －射线能谱仪测定了
滑石粉和石棉中元素的组成比例及微形态，以期
为检测滑石粉中石棉成分提供新思路和新方法。
1 材料和仪器
1. 1 材料 滑石粉样品共 54 份，来自产地、医药
企业原料库及药材市场等滑石粉生产、应用及流通
领域，均经中检所副主任药师张南平鉴定为正品，详
见表 1。温石棉标样由中国医学科学院药物研究所
提供。
1. 2 仪器 日立高新技术株式会社 S － 4800 型
冷场发射扫描电子显微镜(cold field scanning elec-
tron microscope) ，其中雾化器为标准交叉型气动雾
化器。
2 方法
2. 1 样品喷金 将滑石粉样品和石棉标样用双面
胶粘于样品台上，并用离子溅射仪在样品表面喷镀
一层近 100 金膜，使样品导电，增加扫描电镜接收
2 次电子的信号，以增强图像的反差。
2. 2 滑石粉样品扫描电镜观察及元素分析 将喷
金处理的滑石粉样品和石棉标样置于扫描电镜中，
观察它们的形态结构，并拍照。用 X 射线能谱仪对
滑石粉样品和石棉标样进行定性定量分析;测定元
素的组成及相对含量。
3 结果
3. 1 滑石粉样品表面微形态 在低倍镜下显示，
滑石粉有的呈大小不等的块状，有的为层纹明显的
鳞片状或纤维状的集合体，见图 1、图 2。高倍镜下
显示，块状结构为不规则形，有明显的层纹，结构致
密，大小不等，而鳞片状结构的则层纹更明显，极易
剥离分层，呈纤维状集合体的则多为纤维状、针状，
见图 2 ～ 4。在低倍镜下检视，温石棉呈长纤维状，
且长径比大于 5，见图 5。
图 1 扫描电镜图(整体外观图)
Fig 1 The pictures of the appearance ofTalci pulvis by SEM
图 2 扫描电镜图(示纤维状集合体)
Fig 2 The pictures of Talci pulvis by SEM(fiber shape)
—984—药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(3)
图 3 扫描电镜图(示放大的叶片状、鳞片状)
Fig 3 The pictures of Talci pulvis by SEM(scale leaf shape)
3. 2 X射线能谱对滑石粉及石棉表面化学成分分
析 根据激发电子发出特征 X 射线能量，采用与扫
描电子显微镜同步的 X －射线能谱仪(EDS)测定滑
石粉样品表面微区的化学成分结果见表 1(所有样
品均为扫描电镜下全部样品形态扫描) ，温石棉样
品表面微区化学成分结果见表 2。
图 4 扫描电镜图(示块状)
Fig 4 The pictures of Talci pulvis by SEM(block shape)
图 5 温石棉扫描电镜图(示长纤维状，长径比大于 5)
Fig 5 The pictures of chrysotile asbestos by SEM(long fiber shape，
length － diameter ratio ＞ 3)
表 1 54 批滑石粉中元素分析结果
Tab 1 The results of the elements of 54 samples of Talci pulvis
序号(No．) 来源(source)
元素含量 (the element contents)/%
C O Mg Si Ca Fe Al S
1 北京华邈 (Huamiao，Beijing) ;批号 (Lot
No．) :090305
/ 53. 80 17. 82 27. 12 0. 86 / 0. 39 /
2 北京华邈 (Huamiao，Beijing) ;批号 (Lot
No．) :080401
/ 49. 85 18. 95 30. 52 / / 0. 68 /
3 / 8. 60 49. 06 15. 69 19. 21 0. 30 2. 70 4. 43 /
4 北京卫仁(Weiren，Beijing) / 52. 93 18. 76 28. 31 / / / /
5 广西龙广(Longguang，Guangxi)
14. 39 49. 48 14. 22 21. 02 / / 0. 90 /
6 广西龙广(Longguang，Guangxi)
20. 99 50. 66 12. 25 16. 10 / / / /
7 广西桂广(Guiguang，Guangxi) ;批号(Lot
No．) :1001001
8. 76 50. 52 15. 89 23. 26 / 1. 07 0. 51 /
8 广西桂广(Guiguang，Guangxi) ;批号(Lot
No．) :0911032
10. 56 52. 19 14. 75 22. 03 / / 0. 46 /
9 山东莱州(Laizhou，Shandong) ;批号(Lot
No．) :100101
19. 11 52. 09 11. 58 16. 28 0. 95 / / /
10 山东莱州(Laizhou，Shandong) ;批号(Lot
No．) :091001
21. 32 49. 06 12. 06 17. 56 / / / /
—094— 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(3)
续表 1
序号(No．) 来源(source)
元素含量 (the element contents)/%
C O Mg Si Ca Fe Al S
11 山东栖霞(Xixia，Shandong) 5. 97 51. 92 15. 81 23. 31 2. 98 / / /
12 山东栖霞(Xixia，Shandong) / 53. 76 17. 44 26. 81 1. 99 / / /
13 山东莱州(Laizhou，Shandong) ;批号(Lot
No．) :100401
5. 26 51. 51 17. 14 26. 09 / / / /
14 广西桂广(Guiguang，Guangxi) ;批号(Lot
No．) :0812035
6. 25 51. 29 16. 28 24. 92 / 0. 69 0. 56 /
15 龙胜华美(Huamei，Longsheng) ;批号(Lot
No．) :1002107
8. 03 50. 67 15. 62 24. 88 / 0. 79 / /
16 龙胜华美(Huamei，Longsheng) ;批号(Lot
No．) :100161
14. 39 50. 14 14. 08 20. 81 / 0. 58 / /
17 龙胜华美(Huamei，Longsheng) ;批号(Lot
No．) :1005102
7. 51 51. 09 15. 68 24. 32 / 0. 81 0. 59 /
18 桂林海达(Haida，Guilin) ;批号(Lot No．) :
20091202
18. 37 50. 64 12. 82 17. 21 / 0. 46 / /
19 广西龙广(Longguang，Guangxi) ;批号(Lot
No．) :2010001
6. 61 43. 51 17. 61 31. 36 / 0. 90 / /
20 广西龙广(Longguang，Guangxi) ;批号(Lot
No．) :2010002
5. 72 51. 64 16. 38 26. 26 / / / /
21 广西龙广(Longguang，Guangxi) ;批号(Lot
No．) :2010003
6. 85 49. 90 16. 71 26. 54 / / / /
22 广西桂广 (Guiguang，Guangxi) ;生产日期
(production date) :2010 /05
9. 61 47. 51 16. 61 23. 97 / 0. 73 1. 55 /
23 广西桂广(Guiguang，Guangxi) ;生产日期
(production date) :2010 /02
14. 07 50. 40 14. 91 21. 08 / / 0. 26 /
24 广西桂广 (Guiguang，Guangxi) ;生产日期
(production date) :2010 /03
9. 31 48. 31 16. 08 25. 33 / 0. 63 0. 35 /
25 桂林万和(Wanhe，Guilin) ;生产日期(pro-
duction date) :2010 /03 /06
6. 43 47. 91 16. 62 28. 22 / 0. 81 / /
26 桂林万和(Wanhe，Guilin) ;生产日期(pro-
duction date) :2010 /04 /18
9. 33 48. 81 15. 73 25. 36 / 0. 27 / /
27 桂林万和(Wanhe，Guilin) ;生产日期(pro-
duction date) :2010 /02 /06
/ 50. 46 18. 29 30. 48 / 0. 77 / /
28 桂林海达(Haida，Guilin) ;批号(Lot No．) :
20100125
6. 15 50. 52 16. 42 26. 11 / 0. 80 / /
29 桂林海达(Haida，Guilin) ;批号(Lot No．) :
20100324
5. 77 50. 63 16. 37 26. 46 / 0. 76 / /
30 桂林海达(Haida，Guilin) ;批号(Lot No．) :
20100425
6. 54 51. 02 16. 09 25. 58 / 0. 77 / /
31 西安千禾(Qianhe，Xi’an) ;批号(Lot No．) :
1003129
8. 80 50. 34 15. 63 24. 32 / 0. 91 / /
32 西安艾尔医药(Aier，Xi’an) ;检验单号(No．
of product check list) :032
6. 02 50. 74 16. 42 25. 99 / 0. 83 / /
—194—药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(3)
续表 1
序号(No．) 来源(source)
元素含量 (the element contents)/%
C O Mg Si Ca Fe Al S
33 陕西日 升 (Risheng，Shanxi) ;批 号 (Lot
No．) :100567
/ 51. 86 18. 02 28. 96 / 1. 16 / /
34 陕西方舟(Fangzhou，Shanxi) ;批号 (Lot
No．) :1005140
6. 96 52. 68 15. 97 23. 63 / 0. 76 / /
35 陕西天一(Tianyi，Shanxi) ;批号(Lot No．) :
1003129
/ 51. 58 17. 78 29. 41 / 1. 23 / /
36 山西某制药企业(a pharmaceutical enterprise
from Shanxi)
/ 51. 57 18. 34 29. 40 / 0. 69 / /
37
山西亚宝(Yabao，Shanxi)
/ 51. 35 17. 89 29. 79 / 0. 98 / /
38 山西大同(Datong，Shanxi) ;批号(Lot No．) :
090235
11. 66 48. 99 14. 82 23. 18 / 1. 08 / 0. 27
39 青海晶珠藏药(Jingzhu，Qinghai) 4. 78 49. 62 17. 13 26. 52 / 1. 13 0. 83 /
40 三九黄石(Huangshi，Sanjiu) 6. 44 50. 81 16. 40 24. 65 / 0. 88 0. 82 /
41 杭州胡庆余堂 (Huqingyutang，Hangzhou) ;
生产日期(production date) :20090914
5. 99 50. 62 16. 43 25. 32 / 0. 99 0. 64 /
42 武汉健民 (Jianmin，Wuhan) ;批号 (Lot
No．) :0910029
6. 85 50. 00 16. 26 24. 75 / 1. 12 1. 02 /
43 厦门(Xiamen) ;批号(Lot No．) :100487 / 51. 58 18. 04 30. 38 / / / /
44 国药冷子江(Lengzijiang) ;批号(Lot No．) :
090770
/ 52. 06 17. 57 29. 17 / 1. 19 / /
45 国药冷子江(Lengzijiang) ;批号(Lot No．) :
090226
/ 49. 56 18. 33 31. 07 / 1. 04 / /
46 云南(Yunnan) 22. 25 47. 28 12. 01 17. 94 / 0. 53 /
/
47 华颐药业(Huayi，Beijing) ;批号(Lot No．) :
090989
/ 49. 18 18. 16 31. 49 / 1. 17 / /
48 山西华康 (Huakang，Shanxi) ;批号 (Lot
No．) :100191
7. 35 47. 60 16. 37 27. 50 / 1. 19 / /
49 北京协和(Xiehe，Beijing) ;批号(Lot No．) :
091177
/ 51. 71 18. 16 29. 19 / 0. 93 / /
50 武汉中联(Zhonglian，Wuhan) ;批号(Lot
No．) :1003009
/ 51. 25 18. 34 28. 19 / 0. 93 1. 29 /
51 河南天地(Tiandi，Henan) 5. 21 47. 89 16. 90 28. 82 / 1. 18 / /
52 海城鑫达(Xinda，Haicheng) 12. 20 48. 27 15. 49 22. 93 / 0. 51 0. 59 /
53 海城谦泰(Qiantai，Haicheng) / 54. 94 17. 69 27. 36 / / / /
54 海城鑫达(Xinda，Haicheng) / 53. 39 21. 87 23. 77 0. 92 / / /
表 2 温石棉标样中元素分析结果
Tab 2 The results of the elements of chrysotile asbestos sample
样品
(sample)
来源(source)
采集部位
(position)
元素含量(the element contents)/%
C O Mg Si Ca Fe Al K
温石棉
(chrysotile as-
bestos)
中国医学科学院药物研究所
(Institute of Materia Medica，
Chinese Academy of Medical
Sciences)
全部(all) 29. 09 49. 98 6. 27 3. 55 10. 45 0. 31 0. 19 0. 16
局部(part) 10. 06 57. 24 16. 63 11. 02 4. 40 0. 65 / /
—294— 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(3)
4 讨论
4. 1 样品前处理 利用扫描电子显微镜 /X －射线
能谱仪(SEM /EDS)研究滑石粉和石棉中元素组成，
无须对样品进行化学提取和分离，处理较为简单。
滑石粉为均质化的粉末，样品的均一性较好，即使采
用 SEM /EDS 测试直径为 1 μm 左右微小区域中的
元素分布，也能初步反映样品的整体质量状况，故该
技术适合分析滑石粉样品。
4. 2 滑石粉中元素组成有地域特征 由表 1 可
见，所有滑石粉样品中均含有 Mg 和 Si 主要元
素，有的样品还含有少量的 Ca、Fe 和 Al 等元素，
这种现象系伴生矿物所致。从元素分布来看，产
于广西(龙广、桂广、华美、海达、万和)及辽宁
(鑫达、谦泰)等地药用滑石粉(共 23 批) ，除主
元素 Mg、Si 外，还有少量的 Fe、Al 元素，不含 Ca
元素;而产于山东(莱州、栖霞)的药用滑石粉，除
主元素 Mg、Si 外，还有少量的 Ca 元素，不含 Fe、
Al 元素;来自 21 个医药生产企业原料库的药用
滑石粉，测定结果与标示产地—广西的药用滑石
粉一致。
4. 3 滑石粉 Si 与 Mg 元素的相对重量比可初步
反映其质量优劣 滑石粉的分子式为 Mg3(Si4
O10) (OH)2，Si 与 Mg 的理论比值为 1. 5 ︰ 1。所
测 47 批药用滑石粉中主要元素 Si和 Mg的相对含
量比为(1. 3 ～ 1. 7)︰ 1，与滑石粉中 Si 元素含量
高于 Mg元素情况一致。所测样品中，有 26 批样
品 Si和 Mg 的相对重量比为(1. 6 ～ 1. 7)︰ 1，其
Mg的含量以硅酸镁［Mg3(Si4 O10) (OH)2］计为
82. 2% ～ 96. 6%;此 26 批样品亦采用已建立的
EDTA络合滴定法测得硅酸镁含量为 89. 1% ～
97. 2%。比较两组数据很接近，但本法的实测值
偏低。认为可能与扫描电镜微区分析范围大小有
关。7 批工业用滑石粉中 Si 与 Mg 元素的相对重
量比 为 (1. 2 ～ 1. 5)︰ 1，以 硅 酸 镁 含 量 计 为
76. 6% ～ 84. 1%，说明工业用滑石粉质量较差。
由此可见，以 Si与 Mg元素的相对含量比可以初步
判断，比值越接近理论值，硅酸镁含量越高，样品
质量越优。
4. 4 温石棉 Si与 Mg元素的相对含量比与滑石粉
明显不同 温石棉的分子式为 Mg6［Si4O10］(OH)8，
Si与 Mg的理论比值为 0. 78。实测温石棉中 Si 与
Mg元素的相对重量比为 0. 6 ︰ 1，说明温石棉中Mg
元素相对含量高于 Si元素，与滑石粉中的 Si、Mg 元
素含量相反，实测值与理论值较为接近。目前由于
石棉样品较难收集，其 Si、Mg 元素的比例组成还有
待进一步探索。
4. 5 滑石粉与石棉的微形态不同 从扫描电镜图
像显示，药用滑石粉呈不规则的块状、层纹明显的叶
片状或鳞片状以及纤维状集合体，而温石棉标样则
呈长纤维状，微形态上有明显的不同。
4. 6 小结 扫描电子显微镜 － X － 射线能谱分
析结果表明，药用滑石粉中硅镁元素的相对重量
比为(1. 3 ～ 1. 7)∶ 1，而温石棉样品中硅镁元素
的相对重量比为 0. 6:1，与滑石粉的比例截然不
同。实践表明，用 SEM /EDS 快速检测滑石粉质
量，以及检识其中是否有石棉纤维有很大的优
势。但由于石棉的种类较多，本次试验中只收集
到一种温石棉样品，尚需继续收集石棉样品、积
累数据、完善方法，以期为石棉纤维的检测提供
新思路和新方法。
参考文献
1 ChP(中国药典)． 2010． Vol Ⅰ(一部) :328
2 Nanjing Pharmaceutical College(南京药学院)． Chinese Herbology
(中草药学)． Nanjing(南京) :Jiangsu People ＇s Publishing House
(江苏人民出版社) ，1980，1500
3 Institute of Materia Medica，Chinese Academy of Medical Sciences
(中国医学科学院药物研究所编)． Chinese Medicine Record(中
药志)． Beijing(北京) :Peoples Medical Publishing House(人民卫
生出版社) ，1961． 289
4 CHEN Zhao － liang(陈照亮) ，YANG Jun － jie(杨俊杰) ，JIN Chun
－ ji(金春姬)． Security analysis and strategy research of asbestos in
China(我国石棉的安全性分析及对策研究)． J Saf Sci Technol
(中国安全生产科学技术) ，2007，3(2) :36
5 ZHANG Zhong － bin(张忠彬) ，ZHOUYong － ping(周永平)． Situ-
ation for prevention and control hazards due to asbestos among Ja-
pan，Korea，ASEAN countries and China(日本、韩国、东盟与我国
石棉危害预防控制现状)． J Saf Sci Technol(中国安全生产科学
技术) ，2010，6(1) :121
6 NONG Yi － ning(农以宁) ，ZENG Ling － min(曾令民)． Study on
asbestos in Talci pulvis by usingX － ray diffraction(X 射线衍射法
测定药用滑石粉中石棉的研究)． China J Chin Mater Med(中国
中药杂志) ，2002，27(7) :524
7 HE Wei － ping(何伟平) ，WEI Xiao － lan(韦小兰) ，RONG Ying －
lin(容英霖)． Determination of asbestos in Talc powder by infrared
spectrophotometry(用红外光谱法定量测定滑石粉中石棉的含量)．
Bull Anal Test(分析测试通报) ，1992，11(1) :52
(本文于 2011 年 3 月 31 日收到)
—394—药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(3)