免费文献传递   相关文献

青梅感冒冲剂中的岗梅和甘草的薄层色谱鉴别



全 文 :第 19 卷第 2 期
2 0 0 3 年 6月
广 东 药 学 院 学 报
AC ADE M I CJ OU R N AI F OG tJ A NGD OG C N OL I

E GE OF PH RM CY A A
V
o l
.
19 N
o
.
2
J n u
.
2 0 0 3
青梅感冒冲剂中的岗梅和甘草的薄层色谱鉴别
李光喜 邓 红 张 蜀 (广东药学院 药物研 究所 广 东 广州 1 502 2 4)
摘 要 目的 :研究青梅感 冒冲剂中岗梅 、甘草的薄层 色谱鉴别 方 法 。 方 法 : 分别取甘草药材 、 岗梅药材 、 青梅感 冒冲剂 及 阴性制 剂
的 乙 酸乙 酣提取液 , 在硅胶板上前者以 州 苯 : 乙酸 乙 醋 : 水 ) = 5 : 2 : 0 . 1展开 , 后 者以 例 甲苯 : 乙酸 乙 醋 : 水 ) 二 5 : 2 , 0 . 1展
开 , 在紫外灯 ( 365 n m 下 )检视 。 结 果 :在 两者供试品 色谱中与各 自对照 药材色语相应位里上 , 均有相 同 的特征 斑点 , 阴性 制剂 色谱
图中无此斑点 。 结论 :该 法专属性 强 , 为该制 剂增加质量控制指标提供 了 实验依据 。
关键词 青梅感胃冲剂 ; 岗梅 ;甘草 ;薄层 色谱法
中图号 R 2 8 4 . l 文章编号 : 1 0 0 6 一 8 7 8 3 ( 2 0 0 3 ) 0 2 一 0 10 7 一 0 2 文献标识码 : A
T L C i d e n t iif c a t i o n o f r a d i x g l y c y r r h iz a e a n d i l e x a s P r e l la i n Q i n M e i
C o ld G r a n U l e
L l G
u a n g
一 x i
,
D E N G H
o n g
,
Z H A N G S
u
( nI
s z it u t e of D ur g R es
e a
hcr
,
G
u a
ng d
o n g oC l le g
e
of hP
a nr ` a邵 , C u a 刀岁h o u 5 1 0 2 2 4 )
A b s t r a e t T
o s t u d y t h e T L C id e n t iif e a t i o n o f li q u o r ie e (
r a
d i
x g ly
e y r r h i
z a e
) ( R G )
a n d il e x a s p r e ll a ( I A ) i
n
Q i
n
M
e i C
o
l d G r a n u l e
.
M
e th
o d s : T h e e x t r a e t s o f R G
,
IA
a n d it s p r e p a r a t io n w e r e s u约e e t e d t o T L C i n d i fe r e n t d e v e l o pm e n t s y s t e m s . 价( B e n z e n e , a e e t i e e th e r
: w a t e r ) 二 5 : 2 , 0
.
1 a n d 价 ( t o lu e n e : a e e t i e e th e r : w a t e r ) 二 6 : 2 : 0 . 1 w e r e u s e d a s d e v e lo p m e n t er a g e n t s fo r R G a n d I A
r e s p e e t i v e ly
.
R
e s u
lt
s :
S p
e e i a l
s p o t s e o u ld b e o b s e r v e d a t 36 5 n m o n p o s i t i o n s e o r e s p o n d i n g t o R G
,
IA
a n d t h
e p r e p a r a t i o n
r e s p e e t i v e ly
, w h i le t h e n e g a t iv e e o n t r o l s h o w e d n o s p o t s
.
C
o n e
l
u s io n : T h is m e th
o
d 1
5
h ig h ly
e x e
l
u s iv e a n d
e a n
b
e u s e
d i
n th
e q u a li ty
e o n t r o l
o
f t h
e
K e y
C L C
W o r d S
P r e P a r a t l o n
·
Q i
n
M
e i C
o l d
n u m b e r R 28 4
.
1
G
r a n u le ; r a d i x g ly e y r r h i z a e ; il e x a s p r e l la ; T C L
A r t i e le ID
: 10 0 6 一 87 8 3 ( 2 0 0 3 ) 0 2 一 0 10 7 一 0 2 D o e u m e n t e o d e : A
浅芍l砂一毋-翼ó卜欣-一办岑沂寻ōù爱溅尧`汁沙万书刁涨份百,须滋l泣
青梅感冒冲剂用于治疗感 冒引起的发热 、 咳嗽 、 头
痛等症 , 收载于 《广东省药品质量标准 》 , 由青篙 、 岗梅
叶 (根 ) 、 狗肝菜 、 崩大碗 、 五指柑叶 (根 ) 、 香需 、 甘草七
味中药组 成川 。 但该标准 中各味 中药没有薄层鉴别
方法 , 为了增加该制剂的质量控制指标 , 本文采用薄层
色谱法对方中岗梅 、 甘草进行鉴别 ,结果满意 。
1 实验部分
1
.
1 材料及试剂试药
青梅感 冒冲剂 ( 中山尼克美制药厂 ) , 岗梅对照药
材 (批号 : 1 1 5 2 一 2 0 0 0 0 1 ) 、 甘草对照药材 (批号 : 0 9 0 4
一 20 01 0 8 ) 由中国药品生物制 品检定所提供 , 薄层层
析用硅胶 G (青岛海洋生物制品厂 ) ,其余试剂均为分
析纯 。
1
.
2 定性鉴别
1
.
2
.
1 岗梅的薄层鉴别
1
.
2
.
1
.
1 供试品溶液制备 取青梅感 冒冲剂 30 9 ,加
无水乙醇 5 0 m L ,水浴加热 回流 Z h ,提取液水浴蒸干 ,
作者简介 : 李光喜 , 男 , 38 岁 , 硕 士 , 讲师 。
研究方 向 :天然药物化学 。
残渣加甲醇 1 m L 溶解 ,作供试品溶液 。
1
.
2
.
1
.
2 对照药材溶液制备 取 岗梅对照药材 2 9 ,
加水 20 m L ,水浴加热 回流 Z h ,滤过 ,用乙酸乙醋萃取
2 次 ( 5 m L , 5 m L ) ,合并乙酸乙醋萃取液 ,水浴蒸干 ,残
渣加甲醇 0 . 2 m L 溶解 ,制成对照药材溶液 。
1
.
2
.
1
.
3 阴性对照溶液制备 按供试 液制备方法制
成阴性对照液 。
1
.
2
.
1
.
4 薄层层析 照薄层色谱法 ( 中国药典 20 0
年版一部附录 VI B )试验 ,吸取上述两种溶液各 10 闪 ,
分别点于同一含 0 . 3% C M C 一 N a 硅胶 G 薄层板上 , 以
价(苯 : 乙酸乙醋 : 水 ) 二 5 : 2 : 0 . 1 为展开剂 ,展开 ,
取出 , 晾干 ,在紫外灯 ( 3 65 n m 下 )检视 。 供试 品色谱
图中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 ,呈相同颜色斑
点 。 阴性对照液在相应位置上未见斑点 ,见图 1 。
1
.
2
.
2 甘草的薄层鉴别
1
.
2
.
2
.
1 供试品溶液制备 取青梅感 冒冲剂 20 9 ,加
乙酸乙醋 5 0 m L ,水浴加热 回流 Z h ,提取液水浴蒸干 ,
残渣加甲醇 1 m L 溶解 ,作供试品溶液 。
1
.
2
.
2
.
2 对照药材溶液制备 取甘草对照药材 2 9 ,
加水 20 m L , 加热回流 Z h ,滤过 , 浓缩成稠膏 , 加乙醇
使含醇量 60 % ,搅拌均匀 ,滤过 , 滤液回收乙醇 , 加水
10 7
广东药学院学报 ( C AD AJ G C P ) 2 0 0 3, 19 ( 2 )
至 or m L ,用乙酸乙醋萃取 2 次 ( s m L , s m )L , 合并 乙
酸乙醋萃取液 ,水浴蒸干 , 残渣加 甲醇 0 . 2 m L 溶解 ,制
成对照药材溶液 。
1
.
2
.
2
.
3 阴性对照溶 液制备 按供试 液制备方法制
成阴性对照液 。
1
.
2
.
2
.
4 薄层层析 照薄层色谱法 ( 中国药典 2 0 0
年版一部附录 vI )B 试验 , 吸取上述两种溶液各 10 闪 ,
分别点于同一含 0 . 3% C M C 一 N a 硅胶 G 薄层板上 , 以
少(苯 : 乙酸乙醋 : 水 ) 二 5 : 2 : 0 . 1 为展开剂 , 展开 ,
取 出 , 晾干 , 在紫外灯 ( 3 65 n m 下 )检视 。 供试品色谱
图中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 ,呈相同颜色斑
点 。 阴性对照液在相应位置上未见斑点 ,见图 2 。
2 实验讨论
2
.
1 青梅感 冒冲剂收载于 《广东省药品质量标准 》 ,
该质量标准只有颜色反应 , 没有薄层鉴别和含量测定
项 ,本试验为该产品提高质量标准提供实验依据 。
2
.
2 岗梅为该方君药 ,对其进行薄层色谱鉴别很有必
要 。 岗梅 〔’ 〕含三菇皂贰 、 内脂 、 生物碱 、 氨基酸等 ;将
岗梅水提液用正丁醇萃取 ,发现其薄层图谱斑点多 ,拖
尾 。 改用 乙酸乙醋萃取后斑点清晰单一 、分离效果好 。
2
.
3 甘草川 主要含甘草甜素 、 甘草昔等三菇类 和
黄酮类化合 物 。 对于甘草单味药材 , 中国药典 ( 2 0 0
版一部 )用甲醇 提取 , 滤液蒸干 , 残渣加水溶解 , 用正
丁醇萃取后作供试液 ,在 1% 氢氧化钠溶液制备的硅
胶板上 , 以 少( 乙酸乙醋 : 甲酸 : 冰乙酸 : 水 ) 二 30 : 2
: 2 : 4 展开 , 10 % 硫酸乙醇溶液显色 , or s ℃烘干 , 紫外
光下 ( 3 65 n m )检视 。 本制剂采用上述药典方法检测 ,
斑点多 ,干扰大 , 可能是本制剂成分复杂所致 。 改用本
实验方法后 ,干扰少 , 且分离效果好 , 阴性对照液无干
扰 , 因此可作为该制剂中甘草的鉴别方法 。
从以上实验可看出 ,青梅感冒冲剂 中的岗梅 、 甘草
两味药材均有特色斑点 , 可为质量标准 的建立提供定
性鉴别的依据 。
2 3 4 5
0 2 0 4 0 1
2 3 4 5
2
.
0 2 0 4 0 2 3
.
0 2 0 4 0 3
4
. 岗梅对照药材 5 空 白对照
图 1 青梅感冒冲剂 中岗梅 T L C 图谱 ( 3 65 n m )
F i g
.
1 T L C e h r o m a t o g r a m o f il le x a s P r e ll a i n Q in M e i C o l d
G
r a n u le
1
.
0 2 0 4 0 1 2
.
0 2 0 4 0 2 3
.
0 2 0 4 0 3
4
. 甘草对照药材 5 . 空 白对照
图 2 青梅感冒冲荆 中甘草 T L C 图谱 (3“ n m !
F i g
.
2 T L C
e h r o m a t o g r a m o f r a d i x g ly e y r比 i z a e i n Q i n M e i
C o ld G
r a n u l e
参考文献
〔l] 广 东省卫生厅 . 广 东省 药品标准 (上册 )【5] . 198 7 . 27 5 .
【2 」吕武清 , 龙新 华 . 中成药中的药材薄层 色语鉴别【M 〕. 北京 :
人民卫生 出版社 , 19 9 7 . 30 0 .
【3 〕郑 虎 占 , 董泽宏 , 余靖 . 中药现代研 究与 应 用 ( 第二卷 )
[ M ]
. 北京 : 学苑 出版社 , 1 9 9 7 . x 2 6 1 .
( 2 0 0 3 一 0 4 一 0 9 收稿 )
(上接第 10 6 页 )
3
.
1
讨论
本文所制定的对虎杖 、 大黄采用显微鉴别方法简
l 丹参对照药材溶液 2 阴性样品溶液
3 丹参酮 l A 对照品溶液 4 供试品溶液
图 1 丹参的 T L C 图谱
F i g
.
1 T L C c h or m a t o g r a m o f
r e d s a g e r o o t
1 赤芍对照药材溶液 2 阴性样品溶液
3 芍药昔对照 品溶液 4 供试品溶液
图 2 赤芍的 T L C 图谱
F ig
.
2 T L C c h
r o m a t o g ar m
o f r e d P e o n y r o o t
单 、易行 ,且不受处方中其他药材的干扰 。
3
.
2 对方中的丹参及赤芍的薄层色谱鉴别 ,均以各自
的阴性对照品和相应有效成分进行对照试验 。 经多次
试验表明 ,方法无干扰 ,斑点分离清晰 ,重复性好 ,可供
本 品质量控制用 。
3
.
3 为了更好地对本品进行质量控制 ,对于功效与物
质之间的量效关系还有待进一步研究 。
参考文献
【l] 李家实 . 中药鉴定学【M〕 . 上海 : 上海科技出版社 , 19 7 . 5 、
6 0
.
【2 〕冯艳 明 , 蒋新元 , 叶丽 梅 , 等 . 汉丹肝 乐胶囊的薄层 色诺鉴 别
〔J ] . 中成药 , 2 0 0 0 , 2 2 ( 3 ) : 2 0 1 .
〔3 ] 中国药典 ( 2 0 0 0 年版一部 ) [ S ] . 2 0 0 0 . 附 录 3 7 .
( 2 0 0 2
一 1 2 一 1 1 收稿 ; 2 0 0 3 一 0 1 一 0 8 修回 )
1 0 8