全 文 ：复方广金钱草冲剂检验方法研究
甲国药品生物制品检定所 (1 0 0 0 50) 杨 颖 苏 健 王 宝琴
提要 :应用薄层层析法 ,对制剂中广金钱草 、 黄芬 、 陈皮所含黄酮类成分 , 在同一色谱中得
到清晰的分离与鉴定 , 并以薄层一分光光度法对制剂中大黄所含成分大黄素进行了含 t 测定 .
方法重现性好 , 回收率为 10 . 1% , R S D 为 1 . 09 % .
关镇词 :复方金钱草冲剂 薄层层析法 黄酮类
复方广金钱草冲剂 系由广金钱草 、 陈皮 、
黄芥 、 大黄等多味中药组成 ; 具有利胆 、 排石 、
排虫的功效 ; 用于治疗胆结石 、 胆囊炎 、 胆道
蛔虫等病症 。 本文报道对处方中主要组成药
物广金钱草 、 陈皮及黄芬的鉴别试验 , 并对大
黄中大黄素进行 了含量测定 , 为该药内在质
量控制提供参考 。
1
. 仪器及试药
日本岛津 C S一 9。 。 o 型薄层扫描仪 。 ;之
一 1 3 型处理机 。 定量毛细管 ( D r u m or ol C o) 。
微量进样器 (上海医用激光仪器 厂 ) 。 硅胶 H
(青岛海洋化工厂 ) 。 对照品 : 大黄素 (中国药
品生物制品检定所 ) 。 样品 : 复方广金钱草冲
剂 (松鹤制药厂 ) 。 试剂均为分析纯 。
2
. 广金钱草 、 陈皮 、 黄答薄 层鉴别
2
.
1 供试品溶液的制备 :取本 品粉末 ( 4 0
目 )5 g , 加 70 % 乙醇 m l , 加热 回流 h1 , 滤过 ,
滤液蒸干 。 残渣加水 s m l 溶解 ,加石油醚 ( 60
一 90 o C ) I Om l 提取 , 弃去石油醚 , 加正 T 醉溶
液 30 m l 提取 2 次 。 合并提取液 , 蒸干 , 加水
s m l 溶解 。 通 过聚酞胺柱 ( 2 9 , 5 0 ~ 1 0 0 目 ,
1
.
Z X 6 e m 湿法装柱 ) 。 先以水 3 o r ; l 洗脱 ,收
集洗脱液 , 蒸干 , 以甲醇 s m l 溶解 , 作为代试
品溶液 。
2
.
2 广金钱草对照药材溶液制备 : 取广
金钱草对照药材粉末 1 9 ,按供试品溶液制备
项下 ,制成广金钱草对照药材溶液 。
2
.
3 黄芬贰对照品溶液 的制备 : 准确称
取黄等贰对照品 ,加甲醇溶解制成每 l m l 含
m g 的溶液 , 作为对照品溶液 A 。
1 99 4年第 i ` 卷第 4 期
.2 4 橙皮贰对 照品溶 液的制备 : 准确称
取橙皮贰对照品 , 加 甲醇溶解制成每 l m l 含
l m g 的溶液 , 作为照品溶液 B 。
2
.
5 阴性对 照溶液 的制备 : 模拟制剂处
方 比例与工艺 , 分别除去相应的单 味药 ,按供
试品溶液制备项下方法制成相应的阴性对照
溶液 。
2
.
6 薄层层析 : 分别吸取供试品溶液 、对
照药材溶液 、 对照品溶液 A , B 及 阴性对照溶
液各 。 . 5川 , 点 于 同一 聚 酞胺薄 膜上 (7 x
1 c4 m )
, 以酷酸 乙酷一丁酮一甲酸一水 ( 5 : 3 :
l
:
L S )为展开剂 . 展开 1 c2 m , 取出 , 晾干 。 喷
以 1%三 氯 化 铝 乙 醇 溶 液 , 置 7 0o C 加热
s m , n
, 于紫外光灯 ( 3 6 5 n m )下检视 。 供试品色
谱与对照药材色谱在相应的位置上显 4 个黄
色荧光斑点 ; 与对照品色谱相应的位置上 , 显
一棕色暗斑点和黄色 荧光斑点 , 喷 1 %三氯
化铝乙醇溶液后 , 暗棕色斑点显绿色 ; 阴性对
照色谱均无干扰 。 结果见图 l 。
图 1
l
、 缺橙皮对照
2
. 缺黄岑对照
3
. 缺广金钱草对照
4
. 黄芬贰
5
. 橙皮贰
6
. 广金钱草对照
7
. 复方广金钱草冲剂
CO0
00
。O已.0000BO
O
000勃0000…00006
3
. 大 黄素含贡测定
3
.
1 供试 品溶液的制备 : 准 确称取复方
广金 钱 草冲剂 粉 末 ( 约 40 目 ) 29 , 加 甲醇
。
1 1
.
表 2
谧判-茹臀凿
1 2叭几
图 2
1
. 芦会大黄素
2
. 大黄酸
3
. 大黄素
4
. 大黄素甲醚
5
. 大黄酚
内”日曰门尸
20m l 浸渍过夜 ,滤过 . 弃去初滤液 , 吸取续滤
液 s m l , 蒸干 , 残 渣加水 s m l 溶解 , 加 盐 酸
l m l
, 置沸水浴中水解 30 m in , 冷却 。 用乙 醚
10
,
10
,
s m l提取 3 次 , 合并 乙醚提取液 , 蒸去
乙醚 , 残渣 加氯仿 l ml 定容 , 作 为供试 品溶
液 。
3
.
2 阴性对照溶液 的制备 : 模拟制剂 处
方比例与工艺 , 除去大黄单味药材 , 按供试品
溶液制备项下方法制成阴性对照溶液 。
3
.
3 对照品溶液的制备 : 准确 称取大黄
素对照品 , 加 甲醇溶解制成每 l m l 含 .0 l m g
的溶液 , 作为对照品溶液 。
3
.
4 线性关系考察 : 准确 吸取对照 品溶
液 1 , 2 . 公 , 4 , 5川 ,点于同一以 0 . 2%梭 甲基纤
维素钠溶液为粘合剂的硅胶 H 薄层板上 , 以
石油醚 ( 3 0 ~ 6 0℃ ) 一 甲酸乙 酷一 甲酸 ( 1 5 :
5 : 1 ) 的上层液 为展开剂 ,展开 ,取 出 , 晾干 。照
薄层扫描法扫描测定 。 以浓度为横坐标 ,斑点
峰面积积分值为纵坐标作图 。 回归方程为 y
= 3 3 1 3 6 2 x + 6 6 1
.
9
, r = 0
.
9 9 9 1
。 结果表明 ,大
黄素在 0 . 1~ 9 . 5拼g 范围内 , 呈线线性关 系 。
3
.
5 扫描条件 : 反射式线性扫描 , 样品测
定波长 入s 一 4 5 o n m , S x = 3 。
3
.
6 稳定性试验 : 吸取对照 品溶液 ,点于
薄层板上 , 依上法展开 , 取出 , 晾干 。 每间隔一
定时间扫描 1 次 。 结果表 明 ,放置 h4 内斑点
峰面积积分值稳定 , R S D一 1 · 43 写 。
3
.
7 精密度试验 : 在同一块薄层板上 , 点
6 个 同样量的对照 品溶 液 , 按 上法 展开 , 扫
描 ,得峰面积积分值 , R SD 一 .0 97 % 。
3
.
8 回收率试验 : 准 确称取除大黄单 味
药外的成药 ,加入大黄素对照品适量 , 按供试
品溶液制备项下方法制备 ,依上法展层 ,扫描
测定 ,结果见表 1 。
表 1
3
.
9 样 品测 定 : 准 确 吸取供 试 品溶液
1 0拜 l , 对照 品溶 液 2拼 l , 4拼l , 分别点于同一薄
层板上 , 依上法展层 ,扫描测定 , 按外标两点
法计算含量 。 阴性对照无干扰 . 制剂扫描图
见图 2 。 测定结果 , 见表 2 。
4
. 讨论 :
本 鉴别方 法可 同时鉴别 制剂 中广金 钱
草 、黄荃 、 陈皮三味含黄酮成分的药材 。 陈皮 、
黄等空白试验为阴性 , 广金钱草空 白对照虽
在对照药材相 应位置上 ,有很少量淡黄的色
斑 , 但与对照药材的 4 个极强亮黄色 荧光斑
点 , 有明显区别 ,不干扰鉴别 。
鉴别项中 ,用石油醚脱色 ,正丁醇提取除
糖 , 还需进一步纯化 ,通过聚酞胺柱层析后 ,
分离效果较好 。
本制剂由多味中药组成 ,成分较复杂 ,影
响测定因素较我多 , 经反复试验 ,选择以大黄
素活性成分为测定指 标 , 方法简便 , 取样量
少 , 重现性较好 。
戈 司竺凡之八之代 叫 5 凡之凡 趁卜、 之 J几之八 闷五凡 之几之凡之 洲凡刃 2、 己凡之八司乙凡之凡州乙凡 ,乙气之八也
安徽省高校科技函授部
中医专业函授处大专班招生
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大黄素加入 t 回收率
( % )
平均 回收率 R S D
( % ) ( 写 )
3492176210noI.9蛛2 3
2 3
2 3
2 3
2 3
1 0 0
.
0 1 1
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中 成 药
A B S T R A C T S O F O R IG IN A L A R T !C L E S
P r e l im i n a r y In v e s t ig a t io n O f P r o e e d u r e a n d
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R h i z o m a R h e i
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R a d ix S a lv i a e M Il tj o r r h iz a e
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S h e n s h u a i E n e m a
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i t s p r o e e d u r e a n d q u a l i t y e o n t r o l s t a n d a r d s
.
K e y w o r d s S h e n s h u a i E n e m a
,
R a d i x e t R h i z o m a R h e i
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R a d i x S a l v i a e M il t i o r r h iaz e
,
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( O r ig i n a l a r t i e l e o n p a g e s )
S t u d y o n In s P e e t i o n M e t h o d f o r C o m P o u n d
G u a n g】i n q ia n e a o G r a n u le s ( H e r b a D e s m o d i i S t y r a e if o l ii )
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T h e f l a v o n e s e o m P o n e n t s e o n t a i n e d b y H e r b a D e s m o d i i S t y r a e i f o l i i
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, 中 成 药