全 文 ：蒙药清心广枣七味丸质量研究
内蒙古自治区医院(010017)　　彭春梅　　　　
内蒙古中蒙医研究所(010020)　夏瑶宾　朱　明
摘　要:采用显微 、理化及薄层色谱法对蒙药清心广枣七味丸定性分析。
关键词:蒙药清心广枣七味丸;定性分析
中图分类号:R291.2　文献标识码:B　文章编号:1006—6810(2005)03—0033—02
　　本品为水丸 ,蒙文名为绍沙-7 , 由广枣 、肉豆蔻 、丁香 、
木香 、沉香 、白云香 、兔心等 7 味药材组成 , 临床主要用于胸
闷疼痛 ,心悸气短 , 心神不安 ,失眠健忘等。该处方虽然被药
典收载 ,但剂型与处方和本品有出入 , 质量标准需从新制定 ,
我们对该产品从显微鉴别 ,理化分析到薄层色谱进行了定性
实验研究 ,为该产品质量控制提供理论依据。
1　实验材料
1.1　实验仪器:奥林巴斯显微镜 ,型号 CX21FS1。
1.2　实验药品:清心广枣七味丸 , 批号 030806 、20040329 、
20040908 ,由蒙药制剂中心提供。广枣 、木香 、丁香 、肉豆蔻 、
沉香等对照药材 ,丁香酚对照品 ,由中国药品生物制品检定
所定购。
1.3　实验试液及试剂:试液均按《中国药典》 2000 年版附录
配制 ,试剂均为分析纯。
1.4　其它材料:硅胶G ,青岛海洋化工有限公司生产。
2　实验方法
2.1　显微特征鉴别:取本品 ,研细 , 置显微镜下观察:内果皮
纤维淡黄色 ,多上下层纵横交错排列 , 壁稍厚 ,内含黄棕色物
(广枣)。花粉粒三角形 , 直径 16μm(丁香)。 纤维管胞壁略
厚 ,有具缘纹孔 ,纹孔口人字状或十字状(沉香)。菊糖团块
形状不规则 ,有时可见微细放射状纹理 ,加热后溶解(木香)
淀粉粒极多 , 单粒类圆形或卵圆形 , 直径 3 ～ 24μm , 脐点点
状 ,裂缝或星状 ,复粒由 2～ 11 分粒组成(肉豆蔻)〔1〕。 重复
试验同。如图 1所示。
1.沉香　2.广枣　3.木香　4.丁香　5.肉豆蔻
图 1　清心广枣七味丸的粉末特征
2.2　理化定性:取本品 3g , 研成粗粉 ,用无水乙醇冷浸过夜。
取滤液 1ml ,加 3%碳酸钠试液 2～ 3滴 , 于水浴加热 5～ 10 分
钟 ,放冷 ,加入重氮对硝基苯胺试液 , 则溶液呈紫红。另取滤
液 1ml ,加盐酸羟胺试液及 10%氢氧化钠的甲醇溶液至呈碱
性 ,于水浴上加热至反应完全 , 冷却 , 加盐酸酸化 , 并加入
1%三氯化铁试液 , 混匀 , 则溶液呈橙红色 , 同法作对照药材
试验(检查广枣中香豆素类)〔4〕。重复试验同。
2.3　薄层色谱鉴别:取本品 5g ,研细 , 加醋酸乙酯 15ml冷浸
过夜 , 滤过 , 滤液室温挥干 ,残渣加甲醇 5ml使溶解 , 作为供
试品溶液。另取木香对照药材 1g , 加醋酸乙酯 5ml , 同法制
成对照药材溶液。再取丁香酚对照品 ,加甲醇制成每 1ml含
1μl的溶液 , 作为对照品溶液。吸取上述木香对照药材溶液
2μl , 丁香酚对照品溶液2μl ,供试品溶液 5μl ,分别点于同一以
0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上 , 以苯-
醋酸乙酯(19:1)为展开剂 ,展开 , 取出 ,晾干 , 喷以 5%香草醛
硫酸溶液 , 105℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中 ,在与
木香对照药材色谱相应的位置上显相同的紫红色至紫蓝色
2个斑点 , 在与丁香酚对照品色谱相应的位置上 , 显相同的
橙黄色斑点〔2 , 3〕。重复试验同。如图 2所示。
　　　　1.木香对照药材
　　　　2-4.供试品(批号 030806 20040329 20040908)
　　　　5.丁香酚对照品
图 2　薄层色谱图
3　讨　论
本实验结果为 3 个批号产品平行实验的结果 , 重现性良
好 ,我们认为该方法可以作为该产品质量监控的方法 , 至于
该产品中的药材如兔心 、白云香等在粉末图中很难找出其明
显的显微特征 , 在理化鉴别方面也没有找出鉴别方法 , 及个
药组分含量测定等 , 有待于在后续研究中进一步完善。
332005 年 5月第 3 期　　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2005.03.031
参考文献
〔1〕中国卫生部药典委员会.中药粉末显微鉴别彩色图集
〔M〕.第 1 版.广东科技出版社 , 1999.39.72.90.189.
〔2〕国家药典委员会.中国药典〔M〕.北京:化学工业出版社 ,
2000.1.334.
〔3〕中国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层
色谱彩色图集〔M〕.第 1 版.广东科技出版社 , 1993.105.
〔4〕张贵君.现代实用中药鉴别技术〔M〕.第 1 版.北京:人民
卫生出版社 , 2000.71.
2004 年 10月 25 日收稿
HPLC法测定伊赫哈日-12中栀子苷的含量
内蒙古药品检验所(010020)　刘　宏　周雪梅　塔　娜
关键词:伊赫哈日-12;栀子苷含量;HPLC 法
中图分类号:R291.2　文献标识码:B　文章编号:1006—6810(2005)03—0034—01
　　蒙成药伊赫哈日-12 由黑冰片 、栀子 、木土香 、诃子等
12 味药组成 ,为蒙医的常用药。 具有清“协日” 热功能。主
治“协日”病 ,目肤发黄 , 瘟疫 ,瘟疫陷胃 , 口渴烦躁 ,消化不良
等病症〔1〕。笔者采用 HPLC 法对本方中的栀子进行了定量
分析试验。此法操作简便快速 、可靠 , 重现性好 ,平均回收率
为 99.71%, RSD为 1.15%。 可作为本品生产和检验的质量
控制标准。
1　仪器与试药
美国 Alltech 液相色谱仪 , CHROMITEK 色谱工作站。乙
腈为色谱纯 ,水为高纯水 , 栀子苷对照品(中国药品生物制品
检定所), 其它试剂均为分析纯。
2　实验方法与结果
2.1　色谱条件〔2〕:C-18 柱(250mm×4.6mm , 10μm);流动
相:乙腈-水(15:85);检测波长为 238nm;流速:1.0ml/min;
柱温:30℃;理论板数按栀子苷峰计算 ,应不低于 4000。
2.2　供试品溶液制备:取本品约 1g , 精密称定 ,置具塞锥形
瓶中 ,精密加甲醇 25ml , 密塞 , 称定重量 , 超声处理 30 分钟 ,
放冷 , 密塞 ,再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 , 摇匀 , 滤
过 ,取续滤液作为供试品溶液。
2.3　对照品溶液的制备:取栀子苷对照品适量 ,加甲醇制成
每 1ml含30μg的溶液作为对照品溶液。
2.4　线性关系考察:精密吸取 1 、2 、3 、4 、5 、6ml溶液分别置
10ml量瓶中 , 加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,各取 10μl进样 , 按上
述色谱条件测定 ,以峰面积对进样量进行回归分析 , 结果栀
子苷在 0.1012μg～ 0.6072μg 范围内呈良好的线性关系。回
归方程为
Y=1053699.31X+3881.82　r=0.9993
表 1　标准曲线数值表
对照品量(μg) 0.1012 0.20242 0.3036 0.4048 0.5060 0.6072
峰面积积分值 105711 215635 323847 442718 540502 655063
2.5　稳定性试验:取同一份供试品溶液 , 定时(0 、2 、4 、8、24
小时)进样测定 , 结果表明栀子苷在 24小时内的面积积分值
基本稳定不变。
2.6　精密度试验:取同一份供试品溶液 , 连续进样 5 次 , 测
定栀子苷峰面积积分值。 RSD为 0.54%。
2.7　重现性试验:取同一批号供试品(批号 000528)5 份 , 各
约 1g , 精密称定 , 分别按含量测定项下方法操作 , 测定每份
含量 , 结果平均含量为 2.24mg/ g。 RSD为 1.15%。
2.8　加样回收试验:取本品(批号 000528 , 含量 2.24mg/g)5
份 ,各约 0.5g , 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 各精密加入栀子
苷对照品甲醇溶液(浓度为 1.045mg/ml)1ml , 再精密加甲醇
24ml ,分别按含量测定项下方法操作 , 测定每份含量 ,计算回
收率 , 结果回收率为 99.71%。
2.9　样品含量测定:取本品按质量标准〔含量测定〕项下的
方法处理并测定 , 三批样品的测定结果见表 2。
表 2　样品中栀子苷含量测定结果
批号 取样量 测得峰面积值 含量(mg/ g)
000528 1.0312 389063 2.24
000712 1.0552 363731 1.72
000423 1.0530 604487 2.86
3　小　结
伊赫哈日-12中栀子苷很容易在高效液相色谱柱中分
离 , 其化学性质稳定 , 提取简单 , 灵敏度高 , 重现性好。
因此我们选用栀子苷作为指标成分 , 控制其内在质量 , 效
果较好。同时也为含栀子类蒙成药制剂的定量起到了参考
作用。
参考文献
〔1〕中国卫生部药典委员会.卫生部药品标准〔M〕·蒙药分
册 , 1998.133.
〔2〕中国药典.2000.201.
2004 年 8月 20 日收稿
34　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　2005 年 5月第 3 期