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特约栏目 三越药业
红管药药材质量标准的研究
★ 盛晓静* 刘薇 梁斌 (江西省九江市食品药品检验所 九江 332000)
摘要:目的:研究红管药药材的质量控制方法。方法:采用 TLC鉴别药材中的槲皮素和山奈素，用 HPLC测定槲皮素含量。结
果:在 TLC色谱中能检出槲皮素和山奈素，槲皮素的含量测定范围在 0． 0852 μg － 1． 704 μg呈良好的线性关系，r = 0． 99999，平
均回收率为 99． 0%，RSD为 0． 4%。结论:所建立的方法对红管药所含槲皮素及山奈素可准确、快速地定性，并可对其中的槲
皮素进行定量，可作为红管药药材的质量控制方法。
关键词:红管药;槲皮素;山奈素;TLC;HPLC
中图分类号:R 927． 2 文献标识码:A
红管药药材收载于《中国药典》一九七七年版
一部，具有止咳、祛痰的功能，可用于慢性支气管
炎［1］。原标准中除了性状鉴别外，仅有二项化学鉴
别反应，本文采用 TLC鉴别药材中的槲皮素和山奈
素，并用 HPLC测定槲皮素含量，为更好地控制红管
药药材的质量提供了实验方法。
1 仪器、试药、样品
1． 1 仪器 高效液相色谱仪(Waters 1525 高压泵、
Waters 2487 检测器) ;TU －1901 型双光束紫外可见
光分光光度计;Sartorius Bp211D分析天平;SCQ25 －
6 超声波清洗器(上海申波超声公司)。
1． 2 试药 硅胶 G(化学纯，青岛海洋化工厂)、重
蒸水、色谱甲醇，其它试剂均为分析纯。
1． 3 对照品 槲皮素对照品及山奈素对照品(均
购自中国药品生物制品检定所，批号分别为
100081—200406、110861—200405)。
1． 4 样品 红管药药材(产地为江西，经九江市食
品药品检验所中药室鉴定后使用
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。)
［25］Dhond R P，Yeh C，Park K，et al． Acupuncture modulates resting
state connectivity in default and sensorimotor brain networks［J］．
Pain，2008，136(3) :407 － 418．
［26］Wu C W，Gu H，Lu H，et al． Frequency specificity of functional
connectivity in brain networks［J］． Neuroimage，2008，42(3) :1
047 － 1 055．
［27］Han J S． Acupuncture:neuropeptide release produced by electrical
stimulation of different frequencies［J］． Trends Neurosci，2003，26
(1) :17 － 22．
［28］Zhang W T，Jin Z，Cui G H，et al． Relations between brain net-
work activation and analgesic effect induced by low vs． high fre-
quency electrical acupoint stimulation in different subjects:a func-
tional magnetic resonance imaging study［J］． Brain Res，2003，982
(2) :168 － 178．
［29］Napadow V，Makris N，Liu J，et al． Effects of electroacupuncture
versus manual acupuncture on the human brain as measured by fM-
RI［J］． Hum Brain Mapp，2005，24(3) :193 － 205．
［30］Hsieh C W，Wu J H，Hsieh C H，et al． Different brain network ac-
tivations induced by modulation and nonmodulation laser acupunc-
ture［J］． Evid Based Complement Alternat Med，2011，20(11) :
242．
［31］Tracey I，Mantyh P W． The cerebral signature for pain perception
and its modulation［J］． Neuron，2007，55(3) :377 － 391．
［32］Napadow V，Kettner N，Liu J，et al． Hypothalamus and amygdala
response to acupuncture stimuli in Carpal Tunnel Syndrome［J］．
Pain，2007，130(3) :254 － 266．
［33］Goldman N，Chen M，Fujita T，et al． Adenosine A1 receptors me-
diate local anti － nociceptive effects of acupuncture［J］． Nat Neu-
rosci，2010，13(7) :883 － 888．
［34］Price D D，Rafii A，Watkins L R，et al． A psychophysical analysis
of acupuncture analgesia［J］． Pain，1984，19(1) :27 － 42．
［35］Bai L，Tian J，Zhong C，et al． Acupuncture modulates temporal
neural responses in wide brain networks:evidence from fMRI study
［J］． Mol Pain，2010，6:73．
(收稿日期:2011-03-04 责任编辑:秦小珑)
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江西中医药 2011 年 7 月第 7 期总 42 卷第 343 期
* 作者简介:盛晓静(1972 －) ，女，江西武宁人，副主任中药师，主要从事中药材及中成药的质量分析。
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2 薄层鉴别
2． 1 供试品溶液的制备 取本品粉末 2 g，加 70%
乙醇 50 ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣
加热水 25 ml、盐酸 5 ml水解 1 h，立即冷却，移至分
液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 25 ml，合
并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯 1 ml使溶解，
作为供试品溶液。
2． 2 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品及山奈
素对照品各 1． 0 mg 分别加乙酸乙酯 1 ml 使溶解，
作为对照品溶液。
2． 3 薄层层析 吸取供试品溶液、对照药品溶液各
1 μl，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以甲苯-
甲酸乙酯-甲酸(8 ∶ 1 ∶ 1)为展开剂展开，取出，晾
干。置紫外灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在
与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑
点。
3 含量测定
3． 1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Waters
Symmetry C18柱(4． 6 mm ×150 mm，5 μm) ;检测波
长:370nm;流动相:甲醇-0． 3%磷酸溶液(52∶ 48) ;
理论板数按槲皮素峰计算应不低于 2800。槲皮素
峰与其它峰能达到基线分离，峰形较好。
3． 2 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品
适量，加甲醇制成每 1 ml 含槲皮素 17 μg 的溶液，
摇匀，即得。
3． 3 供试品溶液的制备 取本品 20 g，粉碎，研匀，
取约 2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇
50 ml，密塞，称定重量，加热回流 1 h，放冷，再称定
重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量
取续滤液 25 ml，蒸干，残渣加甲醇-盐酸(5∶ 1)混合
溶液 20 ml，加热回流 1 h，迅速冷却至室温，定量转
移至 25 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤
膜滤过，取续滤液，即得。
3． 4 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品
溶液各 20 μl注入液相色谱仪，测定峰面积，所得供
试品色谱图中，在对照品色谱图中槲皮素峰的出峰
位置出现强吸收峰，表明红管药药材中的槲皮素能
够被定量检测。
3． 5 线性关系的考察 精密称取槲皮素对照品
10． 65 mg置 25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至
刻度，摇匀，精密量取 1ml 分别置 100、50、25、10、5
ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制得 5 种不同浓度
的对照品溶液，分别进样 20 μl，测定其峰面积，以槲
皮素的量为横座标，2 次测定峰面积的均值为纵座
标，绘制标准曲线，得回归方程为:Y = 5． 286 × 106X
－3． 163 × 104，r = 0． 99999，实验结果表明，槲皮素
的量在 0． 0852 μg － 1． 704 μg 范围内与所测得的峰
面积呈良好的线性关系。
3． 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液 20 μl 进
样，重复进样 5 次，按上述色谱条件测定峰面积，
RSD为 0． 5%，结果表明本方法的精密度良好。
3． 7 稳定性试验 精密吸取供试品溶液，按上述色
谱条件，在 0、2、4、6、8、12 h 各进样 1 次，共进样 6
次，峰面积的 RSD 为 0． 4%，结果表明，槲皮素峰面
积在 12 h内无明显变化，供试品溶液稳定性好。
3． 8 重复性试验 取同一批号样品，按含量测定项
下方法操作，平行试验 5 次，测得槲皮素含量 RSD
为 1． 3% 结果表明，在同一条件下，5 次测得样品槲
皮素含量一致，本方法重现性好。
3． 9 回收率试验 采用加样回收法，精密称取已知
含量的样品 9 份，分别精密添加一定量的槲皮素对
照品，按 3． 3 方法制成供试品溶液，各取 20 μl 进
样，测定各自槲皮素含量，结果见表 1。
表 1 加样回收试验结果
序号 样品中槲皮素的量 /mg
添加槲皮素
的量 /mg
测出槲皮素
的量 /mg
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1 0． 5010 0． 3348 0． 8305 98． 4
2 0． 5092 0． 3348 0． 8398 98． 7
3 0． 4970 0． 3348 0． 8288 99． 1
4 0． 5125 0． 5022 1． 0086 98． 8
5 0． 5089 0． 5022 1． 0070 99． 2 99． 0 0． 4
6 0． 5030 0． 5022 1． 0002 99． 0
7 0． 5033 0． 6696 1． 1689 99． 4
8 0． 4995 0． 6696 1． 1639 99． 2
9 0． 5119 0． 6696 1． 1780 99． 5
3． 10 样品测定 取红管药药材 3 批，按上述色谱
条件和方法测定槲皮素含量，测定结果见表 2。
表 2 红管药药材含量测定结果
样品编号 槲皮素含量(%) RSD(%)
1 0． 03752 1． 0
2 0． 04895 1． 3
3 0． 03257 1． 5
4 讨论
红管药药材含多种黄酮类衍生物，槲皮素及山
奈素是其水解后的主要有效成分之一，具有较好的
祛痰作用［2］，故对两种成分进行质量控制，并以槲
皮素的含量作为定量指标，以便更好地控制药材质
量。
参考文献
［1］药典委员会．中华人民共和国药典(1977 年版)一部［S］． 北京:
人民卫生出版社，1978:262 － 263．
［2］中国医学科学院药用植物资源开发研究所、中国医学科学院药
物研究所，等． 中药志(第四册) ［M］． 北京:人民卫生出版社，
1988:394 － 397．
(收稿日期:2011-05-16)
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JIANGXI JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE