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花叶九节木中脂溶性成分的GC-MS分析



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《中国医学创新》第 11 卷 第 12 期(总第 294 期)2014 年 4 月  中医药研究 Zhongyiyaoyanjiu
Medical Innovation of China Vol.11, No.12 Apr,2014
* 基金项目:广西中药质量标准研究重点实验室系统性研究课题(桂
中重系 201308)
①广西中医药研究院 广西 南宁 530022
②广西中药质量标准研究重点实验室
通信作者:卢文杰
花叶九节木中脂溶性成分的GC-MS分析*
陆国寿① 卢文杰①② 谭晓① 黄建猷① 黄周锋①
  【摘要】 目的:探明花叶九节木中脂溶性成分的化学成分。方法:采用硅胶柱层析法、甲酯化法、GC-MS-
计算机联用等技术手段对花叶九节木中的脂溶性成分进行分析和鉴定。结果:分离出 41 个组分,鉴定并确认了其
中的 14 个成分,主要成分为油酸(23.18%)、γ- 谷甾醇(17.86%)、亚油酸(11.79%)、棕榈酸(10.98%)。这些
成分均为首次在该植物中鉴定出。结论:本研究的完成为花叶九节木的进一步开发和利用提供了科学的依据。
  【关键词】 花叶九节木; 脂溶性成分; 气 - 质联用
  GC-MS Analysis of Liposoluble Components from Psychotria Siamica (Craib) Hutch/LU Guo-shou,LU
Wen-jie,TAN Xiao,et al.//Medical Innovation of China,2014,11(12):105-106
  【Abstract】 Objective: To analyze liposoluble components from Psychotria siamica (Craib) Hutch. Method: The
liposoluble components from Psychotria siamica (Craib)Hutch were isolated by silica gel column chromatography and
analyzed by GC-MS-DS after methyl esterification. Result: 41 components were separated and 14 of them were identified.
The primary components were 9-Octadecenoic acid (23.18%), γ-Sitosterol(17.86%), 9, 12-Octadecadienoic (11.79%),
Hexadecanoic acid (10.98%). All the compounds were identified from the plant for the first time. Conclusion: This research
provide a scientific basis of the development and utilization on Psychotria siamica (Craib)Hutch.
  【Key words】 Psychotria siamica (Craib)Hutch; Liposoluble components; GC-MS
  First-author’s address:Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences,Nanning
530022,China
  doi:10.3969/j.issn.1674-4985.2014.12.040
  花叶九节木为茜草科植物花叶九节木 Psychotria siamica
(Craib) Hutch. 的全株,别名驳骨草、小功劳、百样化、茶
山虫。壮文名为 Gomwnlaeq。《中国壮药学》《广西本草
选编》《广西药用植物名录》《中华本草》均将其收录 [1-4],
分布于广西,云南等地。《中国壮药学》认为其性苦、凉,
具有清热解毒,祛风止痛的功效,用于感冒、肠炎、痢疾、
风湿骨痛、跌打骨折 [1]。《广西药用植物名录》认为其全株
可用于肝炎、骨折、小儿疳积、肠炎、痢疾;叶可消肿,用
于疔疮、烫伤 [3]。
  目前,国内外对花叶九节木化学成分方面的研究尚未见
报道。为了充分开发和利用花叶九节木这一药材资源,本研
究采用了溶剂提取、硅胶柱层析等方法得到其脂溶性成分、
并将其脂溶性成分进行甲酯化,再采用气相色谱 - 质谱 - 计
算机联用技术(GC-MS- 计算机)对其脂溶性成分进行分析
和鉴定,结果分离出 41 个组分,鉴定并确认了其中的 14 个
成分。
1 材料与方法
1.1 药物来源 花叶九节木药材采于广西宜州市,由广西中
医药研究院饶伟源副主任药师鉴定为花叶九节木 Psychotria
siamica (Craib) Hutch.。
1.2 仪器 仪器为美国 Agilent Technologies 公司 HP6 890
GC/5973 MS 气相色谱 - 质谱联用仪。石油醚(60~90 ℃)、
乙酸乙酯、苯、甲醇、氢氧化钠等均为国产分析纯试剂。
1.3 方法
1.3.1 溶剂提取及硅胶柱层析 (1)取花叶九节木的干药
材 10.0 kg,粉碎,经 95% 乙醇加热回流提取至提取液近无
色,合并提取液,减压回收乙醇,回收乙醇后的提取液浓缩,
得流浸膏。流浸膏加硅胶拌样,依次用石油醚(60~90 ℃)、
三氯甲烷、乙酸乙酯回流提取,各提取液分别回收溶剂后得
石油醚(60~90 ℃)部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位,
备用。(2)石油醚部位经硅胶柱层析,石油醚 - 乙酸乙酯混
合溶剂(100:0 → 70:30)梯度洗脱,每份接收 1000 mL,
得 148 个流份,其中第 1~39 流份为半固体油状物,备用。(3)
三氯甲烷部位经硅胶柱层析,三氯甲烷 - 甲醇混合溶剂(100:
0 → 90:10)梯度洗脱,每份接收 1000 mL,得 82 个流份,
其中第 1~30 流份为半固体油状物,备用。
1.3.2 甲酯化方法 将花叶九节木石油醚部位及三氯甲烷
部位硅胶柱层析得到的半固体油状物合并 [5],称取油状物
128 mg,加石油醚(60~90 ℃)- 苯(体积比 1:1 混合)
20 mL 使其溶解并转移至 100 mL 圆底烧瓶中;加现配的
0.4 mol/L KOH-MeOH 溶液 10 mL,摇匀,于 55 ℃恒温水
浴 30 min;停止加热并冷却至室温,加纯净水 20 mL,振摇,
静置分层,取上清液;上清液使用无水硫酸钠脱水,过滤,
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中医药研究 Zhongyiyaoyanjiu  《中国医学创新》第 11 卷 第 12 期(总第 294 期)2014 年 4 月
Medical Innovation of China Vol.11, No.12 Apr,2014
滤液作为色谱分析试样。
1.4 GC-MS 分析条件
1.4.1 GC 条件 HP-5MS 石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm×
0.25 mm);柱温:起始温度 150 ℃,程序升温 3~260 ℃ /min,
保持 40 min;柱流量为 1.0 mL/min;进样口温度 250 ℃ ;柱
前压 100 kPa;进样量 1.0 mL;分流比 10:1;载气为高纯氦气。
1.4.2 MS 条件 电离方式 EI;电子能量 70;传输线温度
250 ℃ ;离子源温度 230 ℃ ;四极杆温度 150 ℃ ;质量范
围 35~500;采用 wiley7n.l 标准谱库检索定性。
2 结果
  经 GC-MS 检测,共分离出 41 个组分,鉴定并确认了
其中的 14 个成分,主要成分为油酸(23.18%)、γ- 谷甾
醇(17.86%)、亚油酸(11.79%)、棕榈酸(10.98%)。这
些成分均为首次在该植物中鉴定出。样品的总离子流图
(TIC)见图 1;测试所得的各个成分的质谱图经计算机质谱
数据库检索和对照,并按面积归一化法分析各组分的相对百
分含量,见表 1。
图1 样品的总离子流图(TIC)
表1 花叶九节木脂溶性成分的GC-MS分析结果
编号
时间
(r/min)
化合物 分子式
相对含量
(%)
1 8.971 十四烷酸 (肉豆蔻酸) C14H28O2 0.76
2 11.866
6,10,14- 三甲基 -2-
十五烷酮(植酮)
C18H36O 1.00
3 13.960 十六烷酸(棕榈酸) C16H32O2 10.98
4 16.637 十七烷酸 C17H34O2 0.10
5 18.555 十八碳烯二酸(亚油酸) C18H32O2 11.79
6 18.736 十八碳烯酸(油酸) C18H34O2 23.18
7 19.099 植醇 C20H40O 2.56
8 19.447 十八烷酸(硬脂酸) C18H36O2 1.44
9 24.896 二十烷酸(花生酸) C20H40O2 1.03
10 30.051 二十二烷酸 (山萮酸) C22H44O2 0.40
11 37.226 角鲨烯 C30H50 2.82
12 47.168 维生素 E C29H50O2 3.25
13 50.827 菜油甾醇 C28H48O 2.00
14 55.843 γ- 谷甾醇 C29H50O 17.86
3 讨论
  通过提取分离并采用 GC-MS- 计算机分析,从花叶九节
木脂溶性部位中检出 41 个组分,鉴定并确认了其中的 14 个
成分,这些成分均为首次在该植物中报道。花叶九节木中脂
溶性成分的主要化学成分以脂肪酸类化合物及甾醇类化合物
类化合物含量最高,其中主要为油酸、γ- 谷甾醇、亚油酸、
棕榈酸,含量分别为 23.18%、17.86%、11.79%、10.98%。
油酸为不饱和脂肪酸,现代应用上通常将其作为中间体进行
结构修饰,再用于食品、制药等行业,如制成蔗糖油酸酯、
油酸甘油酯作为乳化剂,制成油酸乙醇胺用于治疗食道静脉
曲张出血 [6-11]。亚油酸由于能与胆固醇结合并转化为胆酸排
出体外,从而起到降低血中低密度脂蛋白、极低密度脂蛋白
及甘油三酯水平的作用,故在医学上将其应用于治疗Ⅱ型高
脂蛋白血症。棕榈酸为饱和脂肪酸,研究表明其具有诱导人
成骨肉瘤细胞 MG63 凋亡的作用 [12]。
  上述结果表明,花叶九节木脂溶性成分中的主要成分有
着较高研究意义的生物活性,具有一定的开发利用价值。本
研究的完成能在一定程度上促进花叶九节木的进一步开发和
利用。
参 考 文 献
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西人民出版社,1986:395.
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上海:上海科学技术出版社,1999:468.
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(收稿日期:2014-01-09) (本文编辑:蔡元元)