全 文 ：中药及天然药物
桦树皮镇咳祛痰有效成分的研究
佳木斯庆学院药学 系 ( 15 4。。 )2 王建华 黄文哲 张增辉 于 昌责 `
华西医科大学药学院 (成都 610 0 4 )4 杨培全 肖蓉
摘要 白桦 ( B et l’ a Pl at yP h贝 al S u k . ) 的树皮临床治疗老 年慢性 气管炎有显著打 效 ,从其外 皮中分
离出 6 个 单 体 成 分 , 经 理化性 质 和 光谱 分 析 鉴 定 为 羽扇 豆 醉 (l 叩eo l , 工 ) 、 3 一乙醚齐墩果 酸 ( 3一 ac et y l
o
l
e a n o
li
C a e id
,
I )
、 白桦脂醉 ( b e t u li n , l ) 、 白桦 脂酸 ( b e t u l i n i。 a e id , W ) 、 齐墩果酸 ( o le a n o lic a e id , v ) 和
俘谷 凿醇 (件 s i ot st er ol , u ) 。 结 晶 I 、 . 的 药理试脸表明这 2 个单体均具有 镇咳 、 祛痰作 用 。
关健词 桦树 皮 ; 三菇 ; 凿醉 ;镇咳 ; 祛疾
桦树皮为桦木科桦 木属植物 白桦 ( B et u al
lP at yP 勺 u a uS k . )的树皮 , 在我国主产于东北 、
华北 、 西南等地区 ,具有清热利湿 、 祛痰止咳 、 消
肿解毒等功效 , 民间用其水煎剂 治疗慢性气管
炎 。 7 。 年代初 ,黑龙江省哈尔滨市 、 鸡西市的一
些医院将桦树皮制剂应用于临床 。 疗效观察表
明 , 该制剂对老年慢性气管炎的咳 、 痰 、 喘 、 炎四
症有较好 的疗效 , 总有效率达 80 % , 其 中尤 以
镇咳 、 祛痰作 用为佳 。 桦 树皮的药理学 实验表
明 ,其水 、 甲醇提取物及乙醚析出物镇咳效果较
好 ,其水 、 甲醇和酸性 乙醇提出物有 明显的祛痰
作用 〔’ 〕。 关于桦树皮治疗气管炎有效成分的研
究 , 国内外未见报道 。 为了开发桦树皮药用资源
和研究其有效成分 , 我 们从其外皮的 乙醚提取
部分分离 鉴 定 出 6 个 单体成分 , 即羽 扇 豆醇
( l u p e o l
,
I )
、
3
一乙酞齐墩果酸 ( 3一 a e e t y l o l e a n o -
l i e a e id
,
l )
、 白桦脂醇 ( b e t u l i n , 皿 ) 、 白桦脂酸
( b e t u l i n i c a e id
,
VI )
、 齐墩果酸 ( o l e a n o l i e a e id ,
V ) 和 各谷 街醇 (各s i t o s t e r o l , VI ) ,并对单体 I
和 l 进行了小 鼠气管 炎模型试验 ,结 果显示两
者均具有镇咳 、 祛痰作用 。
1 仪器和原料
红外光谱用 N i e o l e t F T 一 I R ZO 5 X B 型红外
光谱 仪测 定 , K B r 压 片 ; 比旋 度 用 P E R K I N -
IE M E R 24 1 型 自 动 旋 光 仪 测 定 ; 质 谱 用
IF N N G A N
一
M A T 4 5 1 0 型质谱仪测 定 ; 核磁共
.
2` 8 .
振氢谱和碳谱用 B R U K E R A M 一 20 0 型测定 。柱
层析 、 薄层层析 用硅胶 ( 1 6 0一 2 0 目 ) 、 硅 胶 G
( 1 0一 4 0拼m ) 、 硅胶 H ( 10 一 4 0拼m ) ;桦树皮采于
黑龙江省汤原林业局 。
2 提取分离
桦树 干燥外皮 Z k g , 剪 碎 , 乙 醚 回流提取 ,
回收乙 醚 得提 取物 ( A ) 。 药渣挥去 乙醚继用
8 0 % 乙醇 回流提取 ,提取液减压浓缩得 乙醇提
取物 ( B ) 。药渣挥尽乙醇 , 用水煎煮 ,煎液浓缩得
( C )
。
取 ( A ) 3 09 进行硅胶常压柱层析 , 依次用环
己烷 、 环 己烷一 乙酸 乙酷 (不 同比例 ) 、 乙酸 乙醋
洗脱 。 第 23 一 29 流 份经硅胶 柱层析得 晶 I ,
l l o m g
,晶 I , 17 m g ,第 3 0一 4 1 流份经硅胶低压
柱 层析 , 制备薄层层析 得 晶 l , 2 42 m g , 晶 vI ,
S Om g
, 晶 VI , s m g , 第 4 2一 4 6 流份经硅胶低压柱
层析 ,制备薄层层析得晶 v , 2 0m g 。
3 结构鉴定
3
.
1 晶 I : 无 色针状 结 晶 , m p 2 1 4 一 2 1 6℃ ,
[
a 昭 + 2 0 . 0 ’ ( C = 0 . 1 0 1 , 氯仿 ) , L i e b e r m a n n -
B u r o h ar d 反应及磷钥酸反应均 为阳性 。 I R嵘乳
e m
一 ` : 3 3 7 0 (O H )
,
3 0 8 0
,
1 6 5 0
,
8 8 5 ( = C = C H
Z
)
。
E l
一
M S m / z
: 4 2 6 (M
+
)
,
4 1 1
,
3 8 3
,
2 1 8
,
2 0 7
,
2 0 3
,
1 8 9
。 ’
H
一
N M R ( C l )C 1
3
) P Pm
:
0
.
7 5
,
0
.
7 8
,
0
.
8 2
,
佳木斯 医学院九一届毕业生 。
( b )
,
2 0 7
,
2 0 3
,
1 8 9
,
1 3 3
, 其分子离子峰非常弱 ,
但主要碎片离子具有齐墩果烯类化合物的典型
裂解 特 征 , 碎片离 子 a ( m / z , 2 15 ) 和 b ( m / z ,
2 0 8 )是该化合物发生 R D A 裂解产生的 ,二者之
和 4 5 6 即 为 分 子 量 。 ’ H 一 N M R ( D M S O ) p p m :
0
.
6 6
,
0
.
7 0
,
0
.
8 4
,
0
.
8 6
,
0
.
8 8 ( 3H 只 6 , s , 2 3 , 2 4 ,
2 5
,
2 6
,
2 9
,
3 0
一
M e )
,
1
.
0 8 ( 3 H
, s , 2 7
一
M e )
,
5
.
1 5
( I H
,
m
, 一2一 H ) 。 ` 3 C 一 N M R 谱数据与文献 [ 3 , `」值
对照完全一致 ,见表 2 。 综合以上各项数据 ,确
定晶 V 为齐墩果酸 。
表 l 晶 I 、 晶 , 、 晶 w 的
(
一
N M R 化 学位移数据 ( a p p m )
C I
” ] I
份
2 刊 . ]
门了连00“吐4C乃。J月Jló 1O亡J任伟IC切Qù口
;
.
.…R工,`OJQuno`40C工J1气口目U宁一ngé内ùh口J宁é叮廿饰舀气z勺`件匕Cj今O曰勺月注`dl卜J斗`斗
.
q,é6八月óqQ。QJtJ今O凸广nlesl了1J4浦hgù110口几J
月络r内hl才才一石Qó
亡J门6工JO J斗
l
50
.
Où8COQ工h凸J传10tJ1从2八`3门106qó)4八ǎh离b月o勺QJù乃了n亡1 .1几J口汤任一刁q八9é,gJ4占J件斗月啥l一,八11]亡」
0
.
9 3
,
0
.
9 6
,
1
.
0 2 ( 3 H 只 6 , s , 2 3 , 2 4 , 2 5 , 2 6 , 2 7 ,
2 8
一
M e )
,
1
.
6 7 ( 3 H
, s , 3 0
一
M e )
,
4
.
5 5
,
4
.
6 8 ( ZH
,
d
,
J = 2
.
4 H z
,
2 9
一
H )
,
3
.
2 3 ( I H
,
d d
,
3
一
H )
。 ` 3
C
-
N M R 数据及文献对照值川见表 1 , 综合以上化
学反应和光谱数据 ,确定晶 l 为羽扇豆醇 。
3
.
2 晶 l : 无 色针状结 晶 , m p 2 5 7 一 2 5 9 C ,
I R v蒸宾Cm 一 ’ : 3 2 4 8 ( O H ) , 1 6 4 0 ( C = C ) , 1 7 3 5 ( C =
O )
。
E l
一
M S m /
z : 4 9 8 (M
+
)
,
2 4 9
,
2 4 8
,
2 3 5
,
2 0 3
,
1 8 9
。 `
H
一
N M R ( C l ) C 1
3
) p p m
: 0
.
7 5 ( 3 H
,
S
,
2 6
-
M e )
,
0
.
8 5 ( 3 H
, s , 2 4
一
M e )
,
0
.
8 6
,
0
.
9 0
,
0
.
9 2
,
0
.
9 4 ( 3 H X 4
,
S
,
2 3
,
2 5
,
2 9
,
3 0
一
M e )
,
1
.
1 2 ( 3 H
,
s , 2 7
一
M e )
,
2
.
0 4 ( 3 H
,
S
,
C O M e )
,
5
.
2 7 ( I H
,
m
.
1 2
一
H )
,
2
.
8 2 ( I H
,
d d
,
1 8
一
H )
。 各 碳 原 子 , 3 C -
N M R 谱数据及文献对照值 3[, `」归属于表 2。 综
合上述各项数据 ,确定晶 I 为 3一 乙酞齐墩果酸 。
3
.
3 晶 l : 无 色针晶 , m p 2 5 2 ~ 2 54 ` C , 「司梦+
2 1
.
8
。
( C = 0
.
14 2
, 毗陡 ) , L i e b e r m a n n 一 B u r e h a r d
反应 、 aS lk o w s ik 反应和磷钥酸反应均呈阳性 。
IR
。黑乳e m 一 ’ : 3 3 7 0 ( O H ) , 3 0 9 0 , 1 6 5 0 , 8 8 5 ( > C =
C H
Z
)
。
E l
一
M S m / z
:
4 4 2 (M
+
)
,
4 2 4
,
4 1 1
,
3 9 3
,
2 3 4
,
2 1 9
,
2 0 7
,
2 0 5
,
1 8 9
。 `
H
一
N M R ( C D C 1
3
) p p m
:
0
.
7 4
,
0
.
8 1
,
0
.
9 5
,
0
.
9 6
.
1
.
0 1 ( 3 H X S
, s , 2 3
,
2 4
,
2 5
,
2 6
,
2 7
一
M e )
,
1
.
6 6 ( 3H
, s , 3 0
一
M e )
,
3
.
3 3
,
3
.
7 9 ( ZH
,
d d
,
2 8
一
H )
,
4
.
5 6
,
4
.
6 7 ( ZH
,
d
,
2 9
一
H )
,
3
.
1 7 ( I H
,
d d
,
3
一
H )
。 ” C 一N M R 谱数据与文献值 [ 2 ]
对照一致 , 见表 1 。 综 合以上理化性质和光谱数
据 ,确定晶 l 为白桦脂醇 。
3
.
4 晶 VI : 白色 固体 , 易溶于氯仿 、 丙酮 、 乙酸
乙醋 ,难溶于水 。 L i e b e r m a n n 一 B u r C h a r d 反应和
磷铝酸反应均为阳性 。 I R嵘史C m 一 ’ : 3 4 5 0 ( O H ) ,
1 6 8 6 ( C O O H )
,
1 6 5 0
,
8 7 5 ( > = C H
:
)
.
E l
一
M S m /
z : 4 5 6 (M + )
,
4 3 8
,
4 2 3
,
4 1 0
,
2 4 9
,
2 1 9
,
2 0 7
,
2 0 3
,
1 8 9
。 `
H
一
N M R ( C D C 1
3
) P Pm
: 0
.
7 5
,
0
.
8 2
,
0
.
9 4
,
0
.
9 6
,
0
.
9 7 ( 3 H 义 5 , s , 2 3 , 2 4 , 2 5 , 2 6 , 2 7一 M e ) ,
1
.
6 9 ( 3 H
, s , 3 0
一
M e )
,
4
.
6
,
4
.
7 ( ZH
,
d
,
2 9
一
H )
。 各
碳原子 ` 3C 一 N M R 谱数据与文献〔 2」对照一致 , 见
表 1 。 综合上述分析 ,确定晶 vI 为白桦脂酸 。
3
.
5 晶 V : 白色粉末 , I J ie b e r m a n n 一 B u r e h a r d 反
应及 磷钥 酸反 应均 呈 阳性 。 IR 嵘宾c m 一 ’ : 3 4 4 0
( O H )
,
1 6 9 1 ( C O O H )
。
E l
一
M S m / z
: 2 4 8 ( a )
,
2 0 8
中国药学杂 志 19 9 4 年 5 月第 29 卷 第 5 期
3 8
.
7
2 7
.
5
7 9
.
0
3 8
.
9
5 5
.
3
18
.
3
3 4
.
3
4 0
.
8
5 0
.
5
3 7
.
2
2 0
.
9
2 5
.
2
3 8
.
1
4 2
.
8
2 7
.
4
3 5
.
6
4 3
.
0
4 8
.
0
4 8
.
3
15 0
.
9
2 9
.
9
4 0
.
0
2 8
.
0
15
.
4
16
.
1
16
.
0
14
.
5
18
.
0
10 9
.
3
19
.
3 人岁`
4 9
.
3
15 0
.
4
2 9
.
3
3 7
.
2
2 8
.
0
1 5
.
3
1 6
.
1
1 6
.
0
1 4
.
7
17 9
.
4
10 9
.
7
19
.
4
010曰,JJ压
`广ùh工IC乃O“门11月6j月冲J几ū了nOQùnà1I]Q妇,臼ó9ùO一,é9目八
并 1 v a l u e s 一n C IX二13 ; 关 2 v a lu e s i n C S D s N 。
3
.
6 晶 砚 : 无色针晶 , 熔点 14 2一 14 4 厂C , 磷钥酸
反 应 阳性 。 I R v黑史e m 一 ` : 3 4 2 9 ( O H ) , 1 6 7 0 ( C =
C )
。
E l
一
M S m /
z :
4 1 4 (M
+
)
,
3 9 9
,
3 9 6
,
2 7 3
,
2 5 5
,
2 4 6
,
2 3 1
,
2 1 3
. ’
H
一
N M R ( C D C 1
3
) p p m
: 5
.
3 4 ( I H
,
d
,
6
一
H )
,
3
.
5 1 ( I H
,
m
,
3
一
H )
。 与已知品 件谷街醇
.
2 6 9
.
表 2 晶 I 、 晶 V 的 ’ 3 C 一 N MR
化 学位 移数据及 文献对照值 ( a p p m )
C 1
.
1 V
.
2
1 3 8
.
2 3 8
.
4
表 3 晶 I 、 晶 . 的镇 咳作用
组 别 动物数
(只 )
药物剂量
、
( mg / k g )
给药途径
3 m ni 内咳嗽次数
( x士 S )
空白对照
2
3
4
5
6
7
8
9
l 0
1 1
12
13
14
l 5
l 6
17
18
1 9
2 0
2 1
2 2
23
24
2 5
2 6
27
2 8
2 9
3 0
C H sC O
-
C H 3C O
-
23
.
8
8 0
.
8
3 7
.
9
5 5
.
6
18
.
5
3 3
.
1
3 9
.
7
4 7
.
9
3 7
.
2
2 3
.
7
12 2
.
4
14 4
.
5
4 2
.
2
2 8
.
2
2 3
.
9
4 6
.
7
4 2
.
0
4 6
.
5
3 1
.
0
3 4
.
3
3 3
.
1
2 8
.
3
17
.
0
1 5
.
4
17
.
4
2 6
.
2
18 0
.
2
3 3
.
3
23
.
8
2 1
.
2
17 0
.
6
27
.
7 9
.
3 8
.
5 5
.
18
.
3 2
.
3 9
.
47
.
3 7
.
2 2
.
1 2 2
.
14 3
-
4 1
.
27
.
23
.
4 6
.
4 1
.
4 5
.
3 0
.
3 3
.
3 2
.
2 8
.
1 5
.
1 5
.
17
.
2 5
.
183
.
3 3
.
23
.
7 晶 I
磷 酸可待 因
10 0
50
10 0
4 0
3 6
.
5士 23 . 5 2
2
.
3士 3 . 14 .
7
.
2土 8 . 2 8 ,
5
.
4 士 7 . 80 .
16
.
1士 1 6 . 7 7
PP
1,`
-且..ó,éq`,Q白哟.且111
,é0
, 与空白对照组 比较 尸 < 。 . 01 。
,目OJ
表 4 晶 I 、 晶 I 的祛 痰作用
组别 动物数
(只 )
剂量
( m g / k g )
给药途径 酚红排出量
( x 士 S )
lP甲IoP空白对照
晶 工
晶 l
晶 皿
氯化钱
10 0
50
10 0
1 0 00
0
.
1 0 0士 0 . 0 1 4
0
.
1 55士 0 . 0 5 5 吞
0
.
1 14士 0 . 0 1 9
0
.
1 2 9士 0 . 0 2 8 卜
0
.
1 2 5士 0 . 0 2 6 份
9曰Q一ù,目月.、`.主111
916
66
与空 白对照组级 比较 尸 < 。 . 0 1 。
本文从桦树外皮中分离鉴定出 6 个单体成
分 ,对晶 I 、 晶 皿进行了镇咳 、 祛痰的药理试验 ,
结果表明两者均具有镇 咳 、 祛痰作用 ,可初步认
为二单体 为桦树皮 治疗气管 炎的部分有效成
分 。 实验中发现 ,桦树外皮除 已分得的成分外 ,
尚含多种三菇类和酚类等成分 。 桦树皮植物资
源丰富 , 临床疗效显 著 , 进一步研 究其有 效成
分 ,探讨其作用机理 ,甚有价值 。
致谢 :桦树皮原植物采集 于黑龙江省汤原林业局 ,
承佳木斯医学院王 良信教授鉴定 。
连`亡」
n甘Oó
尸Oēj
00口
00
赞 1 v a lu e s i n C s D sN ; 朴 2 v a l u e s i n C I) C 13
。
进行薄层层析 ,侧 、 值一致 , 确定晶 VI 为 件谷 街
醇 。
4 单体镇咳 、 祛痰试验
4
.
1 实验材料 : (1 )样品 : 晶 I 、 晶 l 的 10 %吐
温 8 0 混悬液 ; ( 2 )动物 : 小鼠 ,体重 2 0一 2 59 , 早
大各半 。
4
.
2 镇咳试验 :参照文献 s[] 按小鼠浓氨引咳法
对晶 I 、 晶 l 进行镇咳试验 , 空白对 照组给 以
相应量的 10 %吐温 一 80 溶液 , 以磷酸可待因作
阳性对照 。 结果见表 3 。
4
.
3 祛 痰试验 : 按 酚红 排 泌法 s[] 操 作 , 对 晶
I
、 晶 l 进行祛痰试验 , 以氯化 馁作 阳性对照 ,
相应量的 10 %吐温一 80 为空 白 。 结果见表 4 。
5 讨 论
.
2 7 0
.
参 考 文 献
哈 尔滨卫生局 ,鸡 西市卫生 局 , 鸡西矿 务局 卫生处 . 桦树 皮
煎 剂 在 老年慢性 气管 炎 治 疗 中的 应 用 . 哈 尔滨新 医 药 ,
1 9 7 2
,
( l )
: 2
.
S h o l i
e
h i n M
,
Y a m a
s a
k . K
,
K a
s a i R
, e t a l
.
1 3 C N
u e
l
e a r
m
a g -
n e t一e r e s o n a n e e o f l u p a n e 一 t y p e t r i t e r p e n e s , l u p e o l , b e t u l一n
a n d b e t u l l n i e a e l d
.
C h e 功 P h a r 勿 B u l l , 1 9 8 9 , 2 8 ( 3 ) : 1 0 0 6 .
S
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徐叔 云 .
9 0 1
.
1
. J切 。 k u z a ; G a k k a i sh i , 19 8 6 , 3 2 ( 4 ) : 2 66 .
药理实验方法学 . 北京 , 人 民卫 生 出版社 , 1 9 8 2
(收稿 : 19 93一 0 4 一 1 1 )
A n t i b e e h ic a n d e x P e e t o r a n t e o n s t i t u e n t s o f H u a s h u P i ( B e t u l a e e o r t e x )
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A B s T R A C T T h e b a r k o f 召 e t u l a P l a t yP 勺 l l a S u k . w a s e f f e e t i v e f o r t h e a g e d w i t h e h r o n ie t r a -
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F r o m t h e o u t e r b a r k
, s i x e o n s t i t u e n t s w e r e i s o l a t e d a n d id e n t if i e d p h y s i e o e h e m i e a l l y a n d
s p e e t r o g r a p h i e a l l y a s l u p e o l ( I )
.
3
一 a e e t y l o l e a n o l i e a e id ( 11 )
,
b e t u l i n ( 111 )
,
b e t u l i n i e a e i d ( W )
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K E Y W O R D S B
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, e x p e t o r a n t
山沉香挥发油成分的研究 `
宁夏医学 院化学 教研室 (银川 7 50 0 0 4) 张 国彬 文.J利军
兰州大学化学系 (7 3 。。。 0) 王明奎 陈耀祖
摘要 采 用 自制 “ 蒸馏 一革取 ” 装 笠提取 山沉香挥 发 油 , 用毛 细管 气相 色谱 法分得 34 个成分 , 质 谱法
鉴 定 1 7 种化合物 。 从 油 中分 离出 的主 要成分 ( 占 总油 童 6 4 . 7% )经 M S , ’ C N M R , ’ 3 H N M R , I R , U V 和 X -
射线单晶衍射测定 鉴定为花姜酮 ( z er u m b o ne ) 。
关键词 山沉 香 ;挥发 油 ;花姜酮 ;单晶衍射
山沉 香 (匀 r i n g a P i n 。 a t i fo za H e m s l . v a r .
a l a s h n e n s i s M a e t Q
.
z h o u v a r
.
n o v ) 系木犀科丁
香属植物 ,分布于宁夏与内蒙交界的贺兰 山 。 蒙
医以其根茎入药 ,具有清热解毒 、 镇静安神之功
能 , 主治心热头晕 、 失眠等症 l[] 。 有关山沉香挥
发油的成分研究 , 国内外 尚未见报道 。 本文采用
自制的 “ 蒸馏 一萃取 ” 装置叫提取 山沉香挥 发油 ,
用毛细管气相色谱分离质谱分离质谱法鉴定出
17 种化合物 。 用低温结晶重结晶法从油中分得
单一结晶 , 经元素分析 , M s , ` e N M R , ’ 3H N M R ,
IR
,
U V 鉴定 为花姜酮 ,并 用 X 一射 线单 晶衍 射
测定确证了它的立体结构 。
1 实验方法
1
.
1 仪器 : G C 一 g A 气相色谱仪 和 C R 一 ZA 色谱
数 据 处 理 机 ; H P 一 5 8 8 OG C / L C 一 M S 色 一质联 用
仪 ; D U 一 7 型 紫外可 见分光光 度计 ; S D 一 X 红 外
巾国药学杂志 1 9 94 年 5 月第 29 卷第 5 期
光谱仪 ; A M 一 40 。 超导核磁共振仪 ; C A D ; 一 S D P
X
一射线四圆单晶衍射仪 。
1
.
2 气相色谱 一质谱联用条件 : H P 一 5 毛细管色
谱柱 L 50 m x 必 0 . 32 m m (极性类似于 S E 一 54 色
谱柱 ) 。 柱温从 70 `C 程序升温至 28 O C , 1 . S C /
m i n ; 载气 为高纯氦 , 6 o m l /m i n ; 分流 比 2 0 : x ;
E l 电离 源 ( 7 o e V , 源温 Z o o C ) ; 扫描 质量范 围
3 5一 5 5 O a rn u ; 进样量 1拌 l 。
1
.
3 挥发油提取 : 山沉香采 自贺兰 山 , 由宁夏
区药 品检验 所 中药研 究室邢世瑞主任药师 鉴
定 。 将干燥山沉香根茎粉碎成 60 目粉末 ,用 自
制 “ 蒸馏一萃取 ” 装置 水蒸气蒸馏 、 乙醚萃取 h9 ,
萃取液用无水 N a ZS 0 4 干燥 , 蒸去 乙醚后得浅黄
色挥发油 。 收率约为 0 . 3% 。
国家 自然科学基金资助项 目 , 第 28 7。。 7 5 号 。