全 文 ：薄荷素油中薄荷醇含量测定
刘晓薇　　陈南辉
(江西省轻工业研究所　南昌　　330029)
摘　要　　采用气相色谱法 ,选取用 DEGS和 PEG20M 固定液联合作固定相分离薄荷醇 、薄荷酮 、
异薄荷酮 、薄荷酯;并以正十八碳烷作内标物 ,用内标法测定薄荷醇的含量 。结果表明该法快速 、准
确 、灵敏 ,具有较好的线性关系 。
关键词　　气相色谱法　薄荷油　薄荷醇
　　薄荷油系香料 ,被广泛应用于医药 、食品工
业中。其主要成分为:薄荷醇 、薄荷酮 、异薄荷
酮 、薄荷酯等。目前 ,薄荷醇含量测定的方法有
旋光测定法 、折光指数法及乙酰化法。这些方法
操作复杂 、试剂耗量大 、反应时间长 、反应条件要
求高 。为此 ,我们采用气相色谱法对薄荷油中薄
荷醇的百分含量进行了测定。
1.试验方法及结果
1.1试验条件
1.1.1仪器 GC102M 气相色谱仪 ,氢火焰检
测器 。
1.1.2色谱填充柱 15%DEGS 2M 柱和 7%
PEG20 1M 柱 。
1.1.3 试剂 　正十八碳烷(色谱纯正);苯
(分析纯);97.0%薄荷醇 。
1.1.4色谱条件
层析温度:130℃;柱前压(N2)1.2kg/cm2;
汽化温度 220℃;氢气流量:50ml/min;检测温
度:210℃;氧气流量:200ml/min。
1.2试验方法和结果
1.2.1薄荷醇百分含量的测定及回收率试
验
1.2.1.1内标液的配制 ,准确称取正十八碳
烷 0.5000g 用苯溶解并稀释到 100m l容量瓶中 ,
即为 5mg/ml内标液。
1.2.1.2标准样的配制:用具塞小瓶准确称
取 97.0%薄荷醇 0.0200g ,用移液管移取 2ml上
述内标液溶解混匀 ,配制成薄荷醇标准液。
1.2.1.3试样的配制:用具塞小瓶准确称取
0.0300-0.0400g 薄荷原油(根据含量而定)移
取 2ml内标液溶解混匀。
1.2.1.4 进样分析:用 10μ1微量进样器吸
取上述配制好的标准样和试样各 2μ1进样 ,分析
结果见表 1 。
1.2.1.5回收率试验:称取已知含量为 85.
1%薄荷油样品 0.0154g 和 97.0%标准品 0.
0107g ,再移取 2ml内标液溶解混匀 。此混合样
的薄荷醇含量为 89.98%。进行分析计算回收
率见表 1。
表 1　　样品的测定及回收率试验
·111·2002年第 2期　试验研究　　　　江　西　化　工
DOI :10.14127/j.cnki.j iangxihuagong.2002.04.031
样品重量(W样.g) A/As Ai”/Ai 薄荷醇含量(%)
相对平均
偏差(%)
回收率
(%)
1.172 0.973 84.6
1.157 0.961 82.5 83.4 1.2
0.0275 1.154 0.970 83.1
0.838 0.953 54.3
0.850 0.966 55.8 55.3 1.0
0.0300 0.847 0.968 55.7
85.1% 1.145 0.973 87.0
0.0154
0.0261 1.182 0.957 88.3 87.7 0.53 97.5
97.0%
0.0107 1.167 0.964 87.8
　　1.2.1.6薄荷醇百分含量W计算(内标法)
根据内标法计算方法[ 3]得公式(1)、(2)
W=(A/Ai )·F·Wc。18/W 样 (1)
F =f s/ fc。18=(Ws/Wc。18)/(As/Ai”) (2)
(2)式代入(1)式得:
W=(A/A i)(Ws·ρ/Wc。18)(Ai”/As)·
(Wc。18/W 样)×100%
　=[ A·Ws·ρ·Ai”/(A i·As·W 样)] ×
100%
式中 ,F 为 I组份对内标物的相对重量校正
因子;A 为样品峰面积;W 样为样品重量;Ai 为
样品色谱图上 C18峰面积;Ws为标准品重量;ρ
为标准品百分含量;Ai”为标准品色谱图上C18峰
面积;As为标准品峰面积。
1.2.2标准曲线的制作
准确称取 97.0%薄荷醇 2.5773g ,用苯定溶
于 25ml容量瓶中 ,即得浓度 100mg/ml标准溶
液。分别移取标准溶液 0 , 0.05 ,0.10 , 0.15 , 0.
20 ,0.25ml于具塞瓶中(薄荷醇为 0 , 5 , 10 , 15 ,
20 , 25mg),再各移内标液 2ml(10mg)混合 ,取混
合液 2μ1进行 ,可得薄荷醇与 C18峰面积 。以重
量比值为横坐标 ,峰面积比值作纵坐标 ,即得到
通过原点的标准曲线(表 2)。
表 2　　薄荷醇标准曲线数据
薄荷醇(mg) 十八碳(mg) W样/W内标 A 样/A内样 F
0 10 0 0 0
5 10 0.5 0.237 2.109
10 10 1.0 0.478 2.092
15 10 1.5 0.721 2.080
20 10 2.0 0.961 2.081
25 10 2.5 1.196 2.090
(下转 37页)
·112· 试验研究　　　　　　江　西　化　工　　　　　　2002年第 4期
属离子与天然矿物之间的离子交换关系 ,天然矿
物的结构 、所含杂物等因素对抗菌剂的影响 ,拓
宽矿物学研究的新领域 ,筛选出适合作为抗菌载
体的天然矿物 ,将是今后抗菌材料研究的一个重
要方向。
3.2解决银离子变色问题
银离子作为抗菌剂有许多优点 ,但其化学性
质活泼 ,易转变为棕色的氧化或经紫外光催化还
原成黑色的单质银 ,不但影响了产品外在质量 ,
而且影响了抗菌性能 。
3.3开发复合型抗菌剂
复合型抗菌剂将是抗菌材料发展的方向 ,金
属离子之间 、金属离子与光催化抗菌材料 、金属
离子与稀土元素等的复合是研究的重点 。
3.4研究开发纳米级的 TiO2光催化抗菌剂
光催化抗菌材料具有诸多优点 ,但不足也非
常明显 ,首先由于其光催化活性氧存在的时间比
较短 ,其次光催化抗菌材料需要光源而在黑暗中
将丧失抗菌和杀菌能力。因为在无光条件下 ,不
会发生光催化反应 ,二氧化钛本身又无抗菌性
能 ,但细菌恰恰暗条件下更适于生长和繁殖。开
发纳料的 TiO2抗菌材料能提高光催化材料的活
性 ,使抗菌性能大大改善 。
3.5TiO2与抗菌金属离子结合
可将银 、铜等抗菌金属离子以及它们的结合
体与 TiO2 相复合 ,提高二氧化钛在黑暗中的抗
菌作用。
参考文献
1.日本防菌防微学会 ,防菌防微剂事典 ,防
菌防微出版社 ,1986
2.汤弋 ,王振家 ,无机抗菌材料的发展和应
用 ,材料科学与工程 ,2002 ,2
3.王芬 、朱建峰 ,无机抗菌材料的应用与研
究展望 ,陶瓷工程 ,2001 ,10
4.李梅 ,王庆端 ,抗材料发展及其应用
5.史坚等:有毛细管气体色普法分析铜山薄荷
油 ,南京大学学报(自然科学报 , 1987;23(2)):
378-383
6.成都科技大学分析化学教研室编:分析化学手
册(第四分册),成都:化学工业出版社 ,1984:236
-246.
(上接 112页)
3.小结
3.1本文采用填充柱气相色谱法 ,测定薄荷
醇含量在选用色谱柱上起始单独选用 15%
DEGS2m柱 ,在最佳色谱条件下能够很好地从
薄荷油中分离出薄荷醇 ,但不能分离薄荷酮和异
薄荷酮。在 7%PEG20M 柱串联使用 ,并将正十
八碳烷作内标物以内标法计算醇含量。
3.2本方法选择色谱条件所得色谱峰峰形
对称 ,分离效果好 ,操作快速便 ,再现性良好 ,相
对平均偏差为 1%左右 ,回收率为 97.5%。
3.3每一样品均需进样测定 3次 ,取其算术
平均值。
参考文献
1.史坚等:有毛细管气体色普法分析铜山薄
荷油 ,南京大学学报(自然科学报),1987;23(2):
378-383
2.成都科技大学分析化学教研室编:分析化
学手册(第四分册), 成都:化学工业出版社 ,
1984:236-246。
·37·2002年第 4期　综述与专论　　　　江　西　化　工