全 文 ：［收稿日期］ 20110530(005)
［第一作者］ 李庆斌，主管中药师，从事中药药品检验工作，
Tel:0751-8738588
气相色谱法测定冠心苏合胶囊中土木香内酯
和异土木香内酯的含量
李庆斌，黄英栋，唐丽丽
(韶关市药品检验所，广东 韶关 512028)
［摘要］ 目的:建立冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量的测定方法。方法:采用聚乙二醇20 000(PEG-
20M)毛细管柱，FID 检测器，程序升温:初始温度 190℃，保持 30 min，以 120℃·min － 1的速率升温至 240 ℃，保持 5 min;进样口
温度 260 ℃;检测器温度 280 ℃。结果:在该色谱条件下，土木香内酯在 48. 96 ～ 244. 8 mg·L － 1呈良好的线性关系，异土木香内
酯在 51. 28 ～ 256. 4 mg·L － 1呈良好的线性关系。结论:本方法灵敏、准确、重复性好，可用于冠心苏合胶囊的质量控制。
［关键词］ 气相色谱法;冠心苏合胶囊;土木香内酯;异土木香内酯
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2011)15-0101-03
Determination of Alantolactone and Isoalantoctone in Guanxinsuhe
Capsules by Gas Chromatography
LI Qing-bin，HUANG Ying-dong，TANG Li-li
(Shaoguan Institute for Drug Control，Shaoguan 512028，China)
［Abstract］ Objective:To establish a capillary GC method for the determination of alantoctone and
isoalantoctone in Guanxinsuhe capsules． Method:The analytical column was PEG-20M capillary column with an
FID detector． The column temperature was programmed from 190 ℃ (holding 30 min)at a rate of 120 ℃·min － 1 to
240 ℃(holding 5 min)． The injector temperature was 260 ℃ ． The detector temperature was set at 280 ℃ ． Result:
The linear ranges of alantoctone were 48. 96-244. 8 mg·L － 1，and the linear ranges of isoalantoctone were 51. 28-
256. 4 mg·L － 1。Conclution:The methed is sensitive，accurate and reliable，and can be used for quality control of
Guanxinsuhe capsules．
［Key words］ GC;Guanxinsuhe capsules;alantolactone;isoalantoctone
1 仪器与试药
1. 1 仪器 岛津 GC-2010 气相色谱仪;DS10260 超
声波清洗机(天津市东康科技有限公司)。
1. 2 试药 土木香内酯对照品(中国药品生物制品
检定所，批号 110760-201008) ;异土木香内酯对照品
(中国药品生物制品检定所，批号 110761-200204) ;
乙酸乙酯(分析纯) ;冠心苏合胶囊［广州敬修堂(药
业)股份有限公司，市售］。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 聚乙二醇 20000(PEG-20M)毛细
管柱(30 m × 0. 25 mm，0. 25 μm) ;FID 检测器;程序
升温初始温度 190 ℃，保持 30 min，以 120 ℃·min － 1
的速率升温至 240 ℃，保持 5 min;进样口温度为 260
℃;检测器温度为 280 ℃。载气 N2;分流进样，分流
比 40∶ 1。
2. 2 溶液制备
2. 2. 1 供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，
取约 2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸
乙酯 25 mL，称定质量，超声处理 30 min，放冷，再称
定质量，用乙酸乙酯补足减失的质量，摇匀，滤过，取
续滤液，作为供试品溶液。
2. 2. 2 对照品溶液的制备 取土木香内酯对照品、
·101·
第 17 卷第 15 期
2011 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 15
Aug．，2011
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2011.15.041
异土木香内酯对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯分
别制成每 1 mL 含 0. 5 mg 的混合溶液，作为对照品
溶液。
2. 2. 3 阴性对照溶液的制备 取本药处方中除土
木香外的其他药物，按冠心苏合胶囊的制备工艺制
成颗粒，再按 2. 2. 1 项下方法制成阴性对照溶液。
2. 3 方法学考察
2. 3. 1 标准曲线及线性关系考察 精密吸取对照
品溶液 1，2，3，4，5 mL，加乙酸乙酯稀释至 10 mL，分
别精密吸取 1 μL，注入气相色谱仪，以峰面积(Y)对
对照品溶液质量浓度(X)进行线性回归，得出回归
方程:
土木香内酯:Y = 415. 63X － 782. 3(r = 0. 999 8，n = 5)
异土木香内酯:Y = 587. 85X + 66. 6(r = 0. 999 9，n = 5)
结果表明土木香内酯质量浓度的线性范围为
48. 96 ～ 244. 8 mg·L － 1，异土木香内酯质量浓度的线
性范围为 51. 28 ～ 256. 4 mg·L － 1。
2. 3. 2 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供
试品溶液和阴性对照溶液注入色谱仪，测定。结果
阴性对照溶液在与对照品主峰的保留时间相同位置
处无色谱峰，证明此方法具有一定的专属性。色谱
图见图 1。
A. 土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品色谱图;
B. 冠心苏合胶囊色谱图;C. 阴性色谱图
图 1 冠心苏合胶囊色谱图
2. 3. 3 精密度试验 取同一份对照品溶液，连续进
样 6 次，测定峰面积。土木香内酯的 RSD 为 0. 9%
(n = 6) ，异土木香内酯的 RSD 为 1. 1% (n = 6) ，表
面系统精密度良好。
2. 3. 4 重复性试验 取同一批冠心苏合胶囊(批号
H08005) ，按样品制备方法制备 6 份，同法制成供试
品溶液，测定峰面积并计算土木香内酯和异土木香
内酯的含量。结果土木香内酯的平均含量为 1. 34
mg·g － 1，RSD 为 1. 3%(n = 6) ，异土木香内酯的平均
含量为 1. 67 mg·g － 1，RSD 为 1. 5%(n = 6)。
2. 3. 5 回收率试验 精密称取已知含量的样品(批
号 H08005，含量土木香内酯为 1. 34 mg·g － 1，异土木
香内酯为 1. 67 mg·g － 1)2 g，精密加入土木香内酯对
照品溶液和异土木香内酯对照品适量，按 2. 2 项下
方法制备供试品溶液 6 份，依法测定峰面积并计算
含量和回收率，结果见表 1，2。
表 1 土木香内酯加样回收试验(n = 6)
样品含量
/mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率 /%
平均值
/%
RSD
/%
1. 342 0. 048 96 1. 392 46 103. 06
1. 345 0. 048 96 1. 392 84 97. 71
1. 338 0. 097 92 1. 436 05 100. 13 99. 6 2. 0
1. 361 0. 097 92 1. 456 81 97. 85
1. 322 0. 146 88 1. 468 01 99. 41
1. 384 0. 146 88 1. 530 42 99. 69
表 2 异土木香内酯加样回收试验(n = 6)
样品含量
/mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1. 672 0. 051 28 1. 721 54 96. 61
1. 598 0. 051 28 1. 650 21 101. 81
1. 681 0. 102 56 1. 781 44 97. 93 98. 8 1. 7
1. 608 0. 102 56 1. 710 16 99. 61
1. 652 0. 153 84 1. 803 55 98. 51
1. 621 0. 153 84 1. 772 44 98. 44
2. 4 样品含量测定 按拟定方法测定了 3 批样品。
结果样品中土木香内酯的含量为 1. 34，1. 22，1. 35
mg·g － 1;异 土 木 香 内 酯 的 含 量 为 1. 67，1. 52，
1. 69 mg·g － 1。
［参考文献］
［1］ 中国药典 ．一部［S］． 2010:16．
［2］ 王燕，王芸，孙文基 ． 气相色谱内标法同时测定土木香
中土木香内酯、异土木香内酯的含量［J］． 武警医学院
学报，2010，19(7) :527．
［3］ 陈晓红 ． GC 法测定不同产地藏木香药材中异土木香内
酯含量［J］．青海医学院学报，2009，30(1) :51．
·201·
第 17 卷第 15 期
2011 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 15
Aug．，2011
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
［4］ 利毛才让，热增才旦，王英峰 ． GC 法测定藏药四味藏木
香汤散中异土木香内酯的含量［J］． 中药材，2008，31
(12) :1834．
［5］ 马临科，倪晟 ．气相色谱法测定冠心苏合口腔崩解片中
土木香内酯含量［J］．中国药业，2008，17(21) :31．
［6］ 童丽，热增才旦，李文渊 ． GC 法测定四味藏木香颗粒中
土木香内酯的含量［J］．南京中医药大学学报，2008，24
(4) :263．
［7］ 杜兆香 ．气相色谱法测定冠心苏合丸中土木香内酯含
量［J］．山东医药，2006，46(26) :80．
［8］ 王秀丽，栾杨，刘拥军，张蕾磊 ．气相色谱法测定土木香
中土木香内酯含量［J］．山东中医药大学学报，2005，29
(4) :322．
［责任编辑 蔡仲德］
［收稿日期］ 2011-03-25
［通讯作者］ * 崔红，副主任药师，从事临床药学研究及教学工
作， Tel: 18704531087， E-mail: cuihong666 @
163． com
HPLC测定补肾斑龙片中人参皂苷 Re含量
崔红1* ，张丽云1，李勇1，张璐2
(1. 牡丹江医学院红旗医院，黑龙江 牡丹江 157011;2. 黑龙江省药品检验所，黑龙江 牡丹江 150001)
［摘要］ 目的:建立补肾斑龙片中主要成分人参皂苷 Re 的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法，以 C18柱和乙腈-
0. 05%磷酸溶液(99∶ 400)为流动相，检测波长 203 nm，流速 0. 8 mL·min － 1，理论塔板数按人参皂苷 Re 峰计算不低于2 500。结
果:标准曲线为 Y = 17 766 843. 51 + 232 952. 03X(r = 0. 999 8) ，人参皂苷 Re 在 2. 0 ～ 16. 0 μg 成良好线性关系，平均回收率
(n = 6)97. 43%，RSD 1. 5%。结论:方法可靠，简单可行。
［关键词］ 补肾斑龙片;人参皂苷 Re 含量;高效液相色谱法
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1005-9903(2011)15-0103-02
补肾斑龙片(WS3-B-0559-91)收载于中药部颁
标准 Z3-92 页，以人参为君药，具有补肾壮阳、填精
益髓的功效;用于治疗男性肾虚、阳痿、早泄、遗精、
性欲减退等症，有较好疗效。人参所含主要活性成
分为人参皂苷 Re，Rg1，Rb1
［1］。王隶书等人［2］早在
2005 年采用 HPLC 法测定了补肾斑龙片中人参皂苷
Rg1 的含量，为控制补肾斑龙片的内在质量提供了
含量测定方法的科学依据。但补肾斑龙片中人参皂
苷 Re 的含量测定未见报道。我们采用高效液相色
谱法对补肾斑龙片的另一主要活性成分人参皂苷
Re 进行含量测定，确保药物临床疗效稳定可靠。
1 仪器与试药
日本岛津高效液相色谱仪 LC-10AT，紫外检测
器;瑞士 METTLER AE240 电子天平;SPD-10A 数据
处理。供含量测定用的人参皂苷 Re 对照品由中国
药品生物制品检定所提供，批号为 0754-200211;补
肾斑龙片及人参原料均由黑龙江葵花药业股份有限
公司提供;乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 Aichrom Bond AQ C18(4. 6 mm ×
250 mm，5 μm)AI-04012822，柱温 40 ℃，流动相乙
腈-0. 05%磷酸溶液(99 ∶ 400) ，流速 0. 8 mL·min － 1，
检测波长 203 nm［3］，灵敏度 AUFS0. 04，理论塔板数
不得低于 2 500。
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Re 对
照品 10 mg，加甲醇制备含人参皂苷 Re 0. 4 g·L － 1溶
液，即得。
2. 3 供试品溶液的制备［4］ 取装量差异项下的本
品，去除包衣、研细后精密称定粉末 4 g 置索氏提取
器中，加氯仿回流提取至提取液无色，弃掉氯仿液，
待氯仿挥尽，加甲醇加热回流提取至提取液无色，收
集甲醇液，蒸干;残渣用正丁醇饱和的水 30 mL 使溶
解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取 4 次
(20，20，20，15 mL) ，合并正丁醇液，用 3 倍量氨试液
振摇洗涤 3 次，弃掉氨试液，合并正丁醇液，蒸干。
残渣用水 2 ～ 5 mL 溶解，装入 D101 大孔吸附树脂柱
·301·
第 17 卷第 15 期
2011 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 15
Aug．，2011