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法半夏炮制过程中甘草酸的动态分析及炮制条件的选择



全 文 :· 加工炮制与养护 · (
法半夏炮制过程中甘草酸的动态
分析及炮制条件的选择
甘肃省药品检验所 ( 兰州 7 3。。 00 ) 杨 锡 张伯索
摘共 采用薄层扫描法考察了法半夏炮制过程中甘草酸的变化情况 , 结果表明甘草酸具 有 一 定的
变化规律。 以此为依据 , 探讨了法半夏的适宜炮制条件。
法半夏是常用中药 。 其炮制方法 《 中国药
典 》 1 9 9。年版虽有规定 , 但各地差异很大 , 影
响其内在质量的因素很多 , 不利控制其质量 。
本文 以甘草酸 (G l y e y r hi z i e a e id ) 为指标 , 采
用薄层扫描法考察了法半夏炮制过程中甘草酸
的动态变化 , 并选择了法半夏的适 宜 炮 制条
件 。 实验证明与传统 “断面黄色 , 色泽均匀 ,
微有麻舌感 ” 的经验一致 。
一 、 材料及仪器
材扦 半夏 、 甘草均由兰州药材站提供 ,
经鉴定符合 《 中国药典 》 1 9 9。年版规定 。 甘草
酸由兰州大学化学系提供 , 80 % 乙醇重结晶 ,
薄层检查为单一斑点。 用时 80 ℃烘 3 小时 , 用
60 % 乙醉配成 1 . 1 m g m/ 1的标准溶液 。 所用试
剂均为分析纯 。
仪器 C S一 920 型快速薄层扫描仪 ( 日本 ) ,
硅胶 G F Z“ 薄层板 (青岛 ) ; 点样定量毛细吸
管 ( 美国 D ur m扣n o dn j厂 ) 。
二 、 方法及结果
( 一 ) 法半 , 翻奋
1
。 甘苹煎煮 精密称取甘草药粉 15 。 Og’
加水 1 2 0 m l, 煎煮 1 小时 , 用脱脂棉过毽 。 药
渣加水 80 m l , 继续煎煮 0 . 5小时 , 过 滤 , 合
并两次煎煮液 , 浓缩定容至 1 50 m l , 测定甘草
酸煎出率后备用 。
2
. 法丰夏炮制 取半夏 10 0 9 , 用水浸泡
至无自心 , 去水 ,加入甘草水煎液及石灰10 `
充分搅拌 , 浸泡 , 保持 pH 值在 12 左右 , 每隔
2 4 小时取样 ( 未用水冲洗 ) 。 放置自然干燥 ,
于 10 5 ℃烘 3 小时备用 。
( 二 ) 甘草曦的动态分析
1
。 浏定条件 薄层层析条件 : 硅胶 G F 2 45
薄层板 , 正丁醇一水一浓氨一 95 % 乙醇 ( 25 : 8 : :3
6 ) 展开剂 , 展距 1 5 c m 以上 , 以 U V 2 5 4 n m紫
外 灯定 位 。 扫描 条 件 : 入s = 2 5 6 n m , 狭 缝
l

Z x 1
.
2 m m
, 线 性 参 数吕: 二 1 , . 背景 校 正
A Z S = N O

精密度及稳定性 : 依法点标准 液 3网 7 个
点于同一薄层板上 , 展开 , 扫描测定又 = 1 3 12
(峰面积积分值 ) , C V % 二 1 . 9% 。 斑点在 3 小
时内稳定。 .
标准曲线 : 精密吸取标准 液 .0 5 、 1 、 2 、
3

4

5

6 醉 , 依法点样展开并扫描测定 。
以峰面积积分值为纵座标 , 点样浓度 为 横 座
标 。 标推曲线方程 C 二 。 . O03 A + 。 · 197 , 相关
系数 r = 0 。 9 9 9 4 。
2
。 样品液的制备及测定 将法半夏 制备
项下制成的样品粉碎成细粉 , 精密称取.5 Og’
于索氏提取器中 , 加 1 m ol / L 氨水 5 m l 浸 润
0
.
5 小时 , 用 9 5% 乙醇提取 2 小时 , 提取液浓
缩至干 , 精密加入 钊% 乙醉 2 m l 溶解备用 。
将样品液与标准液高低浓度交叉点于薄层
板上 , 展开扫描测定 , 以外标两点法计算 , 结
果见表 。 以浸泡时间为横座标 , 甘草酸含量为
纵座标作图 , 得甘草酸动态变化曲线 , 见图 。
3
。 回收率实验 精密称取样品一定量 ,加
入定量甘草酸标准品 , 依法测定 , 结果平均回
收率 1 0 1 . 8 8% , C V = 2 。 07% 。
( 三 ) 她制条件选择
从图看出 , 法半夏炮制过程中甘草酸含量
随浸泡时间增加上升到一定程度 , 又有下降的
趋势 , 故选择甘草酸含量达到最高时为炮制适
药材第肠卷萦 了扔王 , 一 9 2年 了万
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1992. 07. 012
甘 草 峨 变 化 情 况
编号 炮制时间(h )测定次数 甘草酸含量又 士 SD (m g/ 1 0 0 9 )
/一广一~ \ //

产 //
了z /产
O 6相加 .
Cǎ日 g、工 O Bí
2 9士 0。 3
61士 0。 4
7 6士 0。 4
7 9士 0。 5
87 士 0。 4
8 2士 0。 宁
8 0土 0。 3
7 7 士 0。 7
9 6土 0。 6
4 6士 0一 5
5 9土 0。 4
怕 肠 ,“ , , 切 ` J
圈 甘草吸动态变化曲线
左ù,叨口月性d一左`n舀3几0QO曰2487960“214
1孟11占,占,`Q曰2
6
7
8
9
1 0
1 1
宜条件 。 此时法半夏从外观性状观察与传统炮
制结果一样 。
三 、 小结与讨论
1
。 法半夏具有燥湿化痰之功效 。经甘草石
灰水炮制后 , 不但可降低毒性 , 缓和药性 , 而
且还可增强化寒痰的作用 。 为此本文通过考察
法半夏炮制过程中甘草酸的动态变化 , 选择其
炮制适宜条件 。
2
。 从实验结果看出 , 法半夏炮 制 5 ~ 6
天甘草酸含量达到最高。 故以此可作为法半夏
炮制的最佳条件 。
3
。 通过实验表明法半夏炮制温度及 甘 草
水煎液的总体积对法半夏中甘草酸 含 量 有 影
响 , 但对甘草酸变化规律无明显影响。
对几种盐制中药炮制工艺的改进
湖北省建始县官店中药站 ( 4 4 5 3 0 0 ) 王尚科
目前基层医疗单位及零售药店对于一般盐
制品均采用传统的炒制法 , 由于炒制时间 、 温
度难以控制 , 外观质量难以一致。 内在质量更
难以掌握 。 为提高炮制品质量 , 使炮制方法更
趋合理 , 笔者以 《 湖北省中药炮制 》 ( 下简称
《 规范 》 ) 中的盐制炒制的温度及外观质量作
依据 , 拟以直接用盐炒 , 盐水浸溃闷润切片的
手段达到盐炒渍制之 目的 。
杜仲 《规范》要求削去残留粗皮 ,洗净 ,先
纵剖成 2 c m 直条 , 再横切成 2 c m 方块 , 加食
盐拌匀吸净后以武火炒至外表焦黑 色 折 丝 易
断 , 略有咸味 。 笔者发现过长时间的武火炒易
炭化 , 损耗大 , 成品率低 。 改进方法是 , 先将
切好的杜仲方块不待干燥直接用细砂盐呈有潮
拌闷 ( 1 0 0 0 5 杜仲用 5 0 0 0 9 盐 ) 2 4小时 ,再一
起下锅用武火炒至黑褐色 , 筛去盐 , 折之丝易
断 , 珠略咸 , 且避免了易炭化 、 损 耗大 等 弊
病 。 其成品漂色好 , 又省工省时 , 节约燃料 。
黄柏 按 《 规范 》 要求切制好后不待干燥
呈有潮用食盐拌闷一夜 , 再一 同下锅炒至焦黄
为度 , 起锅筛去盐即得 , 亦带咸味。 用这种方
法炒制的药没有焦斑 , 更不会出现火大盐水粘
锅而达不到盐制之 目的 。
川抹子 《 规范 》 要求取分档的川棣子块
置锅内 , 以中火炒热 , 将适量的食盐水随酒随
炒至干 , 表面呈焦黄色取出 。 笔者采取以盐代
砂 , 直接把不用分档的川棣子放入锅内烫炒至
焦黄 , 取出筛去盐 , 摊凉用 。 减少大小分档 ,
增强药体受热面积 , 促使松脆 , 用 时 易 于 打
碎 , 增加浸出物 。
泽泻 《 规范 》 除去杂质大小分档 , 分别
置温水中浸泡 2 ~ 4 小时 , 取出晾干 , 置适宜
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