全 文 ：1 994年 第 6卷 第 2期 化 学 研 究 与 应 用伪 e而司 R已弧曰 c r ha n d PP Ai lc at i o nV
o l
.
6 No
.
21 994
慈竹沥化学成分的研究
黄世德 夏厚林 卢先明 高景苹
( 成都中医学院中药系1 6 007) 5
关键词 :慈竹沥 氨基酸 有机酸 酚类还原糖
中药竹沥具有清热化痰的功效 ,临床上用于治疗肺热咳嗽痰多 、 气喘胸闷 、 中风舌强 、 痰
涎塞盛 、小儿痰热惊风等疾患〔’〕 。 传统中药竹沥有淡竹沥 、 慈竹沥 、苦竹沥等图 . 李平山等阁
用水竹 ( P h y l los toc h y s n i d u d a n a M u n r o ) 、 金竹 [ p · n i g ar ( l丈劝d . ) M u n r o Va r . H e n o n is (珑 tf . ) S at p f
ex eR dn le 」制得的鲜竹沥含有氨基酸 、有机酸 、 酚类 、还原糖 。 粟原藤三郎川对竹材干馏成分
的研究表明 ,含有愈创木酚 、 甲酚 、苯酚 、 甲酸 、 乙酸 、 己酸等 。 目前尚未见到有关慈竹沥化学
成分的研究报道 。 本文对用慈竹 [ S i n o c a l a m us a f f i n i s ( R e n id e ) M clC u r e 〕制得的慈竹沥中氨基
酸 、 有机酸 、 酚类 、 还原糖及蔗糖的研究结
果进行报道 。
本文采用离子色谱研究慈竹沥中的氨
基酸 、 有机酸 ;高压液相色谱研究酚类 ;氧
化还原滴定法分析还原糖及蔗糖并与市售
鲜竹沥〔剑进行对照 ,工作条件及研究结果
如下 。
一 、游离氨基酸的研究
仪器旧立 83 5一 50 型氨基酸分析仪
色谱柱 :中 2 . 6 又 1 5 0 m m 日立 2 6 19 ” 阳
离子交换树脂柱 ,柱温 51 ℃ ;
洗脱液及洗脱方式 : 柠檬酸缓冲液四
段梯度洗脱 ;
洗脱液流速及泵压 ; 0 . 225 m l/ im n 及
1 1 0一 1 2 0 k g / e m Z ;
显 色剂 : 茹三酮显 色剂 , 反应溶温一- 一 ~一一- - ~ - 一一一~ 一 J 3 7分1. 天门冬氨酸 2. 苏氨酸 3 . 谷氨酸 d . 甘氨酸 .5 丙氨胶6 . 月光氨酸 7 . 异亮氮酸 8 . 苯丙氨酸 .9 氨 1 0 . 组氨酸图 1 慈竹沥氮基酸 色谱图
9 8 ℃
显色剂流速及泵压 : 0 . 3m l加 i n 及 3 0~ 4 o kg / e rn , ;
检测器 : 可见光检测器在 5 7 0 n m 和 4 4On m 波长同时检出 ;
本文于 1 9 9 3年 5 月 5 日收到
试样分析周期 : 47 m ni
最小检出量 : 3义 10一 ’ 。 m o l / s o m l ;
变异系数 (VC % ) : 2 . 5 %以下 ;
将竹沥稀释 5倍后取 5时注入色谱
柱 , 两种竹沥的色谱图及含量见图 1 、 2 及
表 1 。
[注〕市售鲜竹沥为永丰制药二厂产品 (批号 。
8 80 9 12 )
。
二 、有机酸的研究
仪器 : S L一 01 型离子色谱仪 ;
色谱柱 : 小 5 x 1 50 m m 聚四氟乙烯柱 ,
认 夕物。 l业
3 6分
1
. 天门冬 氨酸 2 . 苏氨酸 3 . 丝氨酸 4 . 谷氨酸
5
. 甘氨酸
9
. 蛋氨酸
6
. 丙氨酸 7 . 月光氨酸 8 . 撷氨酸
10
. 苯丙氨酸 1 · 赖氨酸 12 . 氨
图 2 市售鲜竹沥氮基酸色谱图
填料为 Y sG 一so 了H + 阳离子交换树脂 ( 15 ~ 2 0帅 ) ,湿法装柱 ,柱温室温 。
洗脱液 : 0 . 3m m o l / L HN o : 水溶液 ;
流速 : 0 . 5~ 0 . 8刊 / m in ,用 w L B一了s c 型微量泵控制 ;
检测器 :微电导信号检测器 ;
最小检出量 : 1 义 1 0一 7 9 /而 ;
将稀释一倍后的竹沥 5以注入色谱柱 ,用保留值定性 , 外标法定量 ,两种竹沥的色谱图
及含量见图 3 、 4 及表 1 .
三 、酚类的研究
仪器 · A cL / G咒一 24 型高压液相色谱仪 ;
1 1分一一-一月二创 01 . 柠檬酸 2 . 葡萄糖酸
3
. 甲酸 ` . 乙酸
图 3 慈竹沥有机酸 色谱图
·
7 8
·
1 分 L
_
- 一
0J
1
. 柠膝酸 2 . 葡萄搪酸
3
. 甲酸 4 . 乙酸
图 4 市售鲜竹沥有机酸色谱 图
色谱柱 :中 4义 5 10m m,填料为 5峪 ph e r i ca l e l s ;
洗脱液 : 3 0% M e O H : 7 0% p lC B一 5 ( 0 . 0 5m o l / L )水溶液 ;
检测器 : 紫外光检测器 , 波长 2 5 4 n m ;
最小检出量 : 1-0 ’ g /ml ;
表 1 慈竹沥 、市售鲜竹沥主要化学成分的研究结果
万价泛飞破 慈竹沥 市售鲜竹沥
氨 天门冬氨酸 以 16 1 . 9 1
基 苏氨酸 0 . 3 6 0 . 25
酸 丝氨酸 3 . 8 1 0 . 35
( m g / 1 00m l ) 谷氨酸 0 . 8 1 0 . 81
甘氨酸 10 . 88 0 . 16
丙氨酸 0 . 97 0 . 71
月光氨酸 0 . 25 0 . 2 9
撷氨酸 0 . 36 0 . 2 3
蛋氨酸 0 . 12 0 . 3 9
异亮氨酸 4 . 96 0 . 3 9
苯丙氨酸 17 . 72 0 . 18
赖氨酸 0 . 19
组氨酸 5 . 6 7
氨
总氨基酸
有 柠檬酸 2 24 . 0 0 13 4 . 00
机 葡萄糖酸 28 0 . 00 43 9 . 00
酸 甲 酸 3 76 . 0 0 95 . 00
(m g / L ) 乙 酸 5 80 . 0 0 2 4 0. 0 0
酚 苯 酚 2 . 7 0 1 . 30
类 甲 酚 2 . 30 1 . 2 0
(砰g / m l ) 愈创木酚 2 . 7 0 1 . 3 0
还原糖 (% ) 0 . 5 1 0 . 32
蔗 糖 ( % ) 0 . 3 4 0 . 04
一 -一 -一 J0 5分1. 苯酚. 2甲酚3 . 愈创木酚1. 苯酚 2. 甲酚3 . 愈创木酚
图 5 慈竹沥酚类的色谱图 图 6 市售鲜竹沥酚类的色谱图
将10 以竹沥注入色谱柱 ,用保留值定性 ,外标法定量 ,两种竹沥的色谱图及含量见图 5 、
6 及表 l 。
四 、还原糖及蔗糖的研究
还原糖分子中的醛基或酮基能在碱性条件下被碘氧化成梭基 。 本文采用剩余碘量法测
定还原糖含量 : 精密称取竹沥 5 克于碘量瓶中 , 用 Na o H 溶液 中和至中性 , 准确加入
0
.
1 0 0 0o l/ L 碘标准溶液 10 . 0 毫升 ,滴加 0 . l m ol / L Na oH 溶液 20 毫升 ,密塞 , 在暗处放置
10 分钟 。 加入 1 . s m ol / LH ZS O 。 溶液 4 毫升 ,摇匀 。 用 0 . 1 0 0 0厅幻 l / L Na ZS 2 0 3 标准溶液滴定至微
黄色近终点时 ,加入 0 . 1%淀粉指示剂 2 毫升 ,继续滴定至蓝色消失为终点 ,同时作空白试
验 ,按式 ( l) 计算含量 。
还原糖 (% ) ~ M ( V 。 一 V ) E
W 又 100 0 X 1 0 0% ( l )
式 ( l) 中 , M 为 N a2 5 2 0 3 标准溶液的摩尔浓度 ; v 。 为滴定空白溶液用去标准溶液的毫升数 ; v
为滴定竹沥用去标准溶液的毫升数 ; E 为还原糖的当量 ; w 为称取竹沥的重量 。
蔗糖的测定 : 精密称取竹沥 5 克置碘量瓶中 ,加入 1 . s m of /出 25 0 ; 溶液 10 毫升 , 在 70 ℃
水溶中加热水解约 20 分钟 ,取出放冷后按上述方法测定还原糖含量 ,蔗糖含量计算如下 :
蔗糖 ( % ) 一 (水解后还原糖 % 一 水解前还原糖 % )’ x 10 0% ( 2)
式 (2 )中 , n 为还原糖换算为蔗糖的换算因子 。
C r 2H 2 2 0 一1
ZQ C
: 2仇 = 0
.
9 5
两种竹沥中还原糖及蔗糖含量见表
参 考 文 献
【1」 中华人民共和国药典 (一部) , 19 77 年版 ,人民卫生出版社 . 1 9 77 , 63 5 ;
〔2〕 李时珍 ,本草纲目 ,第三册 ,人民卫生出版社 , 19 78 : 2 167 ;
[ 3〕 李平山等 , 中草药 , 19 8一; 15 (` ) : 3 ;
[ 4〕 粟原藤三郎 ,药学杂志 , 19弓3 ; 62 ( 7 ) : 3 50 ;
T H E R E S E A R C H IN C HE入fl C A L
O F S U C C U S S IN O C A L A M U S
C O人I P O S I T IO N
H u a n g Sh i d e X i a H o lj l i n L u X i a n m i n G a o J i n g劝 n
(氏阳 r tme n t o f Cb i n es P卜a r m a e y , hC e n gd u oC l e ge
o f T r a id t i o n a l Q l j n叹 M e id e i n e 6 1 0 0 7 2 )
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co m 琳r i so n 侧 th th e m e r e h e n id se , i t s h o vs t h a t t he 心 o n ce n t r a t i o n s o f Pr i n e i因 1 co m详` ti o n a r e hi hg
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n o e a la m us M
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u r e ; A m i n o a e ids ; Or 助 n i e a c ids ; hP e n o ls ; r ed u c it v e sa G
Ch a r (〕SC
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(责任编辑 李方 )
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