全 文 ：双波长薄层扫描法测定抗病毒口服液
中燕葵皂试元的含量
沈阳药学院植化教研室 (1 1 00巧 ) 张 国刚 .徐绥 绪 周 密 王豁星 董淑华
摘要 用双波长薄层扫描法对市售各厂家生产的抗病毒口服液中袋葵皂戒元进行了 含 量 测定 。
加样回收率为1 02 . 8纬 , 相关系数 r = 0 . 9 9 9 7 , C V = 3 , 7写。 本法可控制杭病毒口服液 的 质量 。
关键词 抗病毒 口服液 饭莫皂武元 双波长薄层扫描法
抗病毒口服液是由知母 、 板蓝根 、 范香等 9 味中药制成的中药剂制 , !月于治疗病毒感染
引起的疾病 。 知母是清热泻火之要药 , 具有清热泻火滋阴润燥之功 , 能反 央抗病毒 口服液的
药效 。 知母的主要有效成分为知母皂贰 , 其中贰元部分获莫皂贰元 , 近来药理实验证明是清
热滋 阴的主要有效成分 。 因此 , 我们采用双波长薄层扫描法对抗病毒 口服液中筱羹皂贰元的
含量进行 了测定〔孙文基 . 中国中药杂志 , 1 9 8 9 , 14 ( 9 ) : 3 4〕 。
1 仪器与试药
岛津 C S一 9 3 0型双波长薄层扫描仪 , 微量毛细管 ( 1 ~ l妞 l ) , 抗病毒口服液 ( 市售 ) ,
获葵皂贰元对照屁: (中国药品生物制辞,检定所 ) , 8 %香草醛乙醇液一 3 %高氯酸 乙醇液 ( l : 1 ) 。
2 薄层层析及扫描条件
薄层板 : 硅胶 G 加 0 . 5 %狡 甲基 纤 维 素 钠 液 , 湿法 制 板 , 10 5℃活 化 30 m in , 板厚
D
.
3 m m
。
展开剂为正 己烷 一丙酮 ( 8 : 2 ) , 展距 1c5 m ; 显色剂为 8 %香 草醛一 3 %高 氯酸 乙醇
液 ( 1 , 1 ) ; 扫描方式为双波长反射式锯齿扫描 , 几s = 4 4 5 n m , 又R 二 6 5 0 n m 。
扫描波长的选择 : 将获莫皂贰元对照 品配成一定浓度 的溶液 , 点样 , 层析 , 晾干 , 显色
后 , 用扫描仪对斑点从 3 70 ~ 7 0 o n m 扫描 , 得一 吸收曲线 ( 图 ) 。 获莫 一皂贰 元最大 吸收 波 长
为 4 4 5 n m , 故选择凡。 = 4 4 5 n m , 久R = 6 5 0 n m 。
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代洲一
3 测定方法的原理
知母皂戒经酸水解 , 生成获莫皂贰元 , 皂
贰元部分经薄层分离 , 显色 , 可用薄层扫描法
测定其含量 〔孙毓庆 .薄层扫描法及其在药物
分析中的应用 . 人民卫生出版社 , 1 9 9 0 . 1的 。
4 含量测定
4
.
1 标准曲线的绘制 : 精密称 取一定 量的
菠葵皂贰元对照 品 , 用氯 仿 配 制 成浓度为
l m g / m l的对照品溶液 。 分别吸取 l 、 4 、
丽不一 ~ 巧万~ 一荀万一一蕊泛产 一蔽苗
波长 又自飞m )
6
、
8
、
10 时点于同一薄层板 _七 , 上行展开 图 轰葵皂试元吸收曲线
1沁 m取出 , 晾千 , 以 8 %香 草 醛一3 %高氯酸乙醇液 ( l : l) 试液显色 , 立即上机扫描 , 测得积
分值 。 求出菠莫皂贰元斑点的积分值与点样量 的回归方程式为 Y 二 32 1 8 7 . 4 7 x 一 8 1 0 . 59 ,
0
。
9 9 9 7
, 结果说明 : 在点样量范围内样品量 与积分质呈线性关系 。 但工作曲线不过原点 ,
r =
所
以采用外算二点法定量 。 (下转 第90 页 )
*
A d d r e s : : Z h a n g G
u o g a l一g , S h e n y a n g C o l l e g e o f P h a r m a e y , S h e n y a n g
《 中草药 》 1 , 9 4年第 2 5卷笋 , 期 . Rg .
3 讨论
本文结果表明 , 补方水煎液可清除 · O H ,抑制大 鼠肝匀浆脂质过氧化 , 缓解 · O H 诱发的
透明质酸解聚和胶原蛋白交联 。
自由基损伤是衰老的重要起因之 一 , 它引发胶原蛋白交联 、 脂质过氧化等改变是老年期
心肌顺应性下降 , 血管硬化 , 动脉壁脂质沉积等现象的起因之一 。 透明质酸解聚是 自由基损
伤造成老年期结缔组织弹 ;’犯下降的重要机理 。 这些变化均 可加居J血液循环障碍 。 补方 主治老
年慢性痕血 , 从本文结果分析 , 其抗氧化效应可能对缓解老年期血液循环障碍有所帮助 。
自由基损伤反应的特异 欢表现在疾病发展的特定阶段 , 特定的组织及生物大分子受损所
产生的特殊效应 , 离体实验档型不易体现这种特异性 。 口服中药成分透过体内多重屏障 , 被
种种代谢酶作用 , 到达靶组织 后还能否保持原有的结构很多尚属未知 。 因此 , 虽然本文许多
药物有较明显的抗氧化作用 , 但这些结论还有待于整个实验的证实 。
体内自由基损伤厂补乍是导致血液抵环障碍及产生继发损伤重要因素之一 , 活血化疚药物
的抗 自由基损伤作用与其活血效应可能有关 。 教坑寸中药活血化流与抗 自由基损伤的关系 , 对
进一步阐明活血化疮治则的实质 , 探索抗衰老的折途径 , 有重要的意义 。
参 考 文 献
l a e m m l i U K
, e t a l
。
N
a t u r e , 1 9了0 , 艺 2 7
( 1 5 )
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6 8 0
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1 6 ( C )
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陈文为 , 等 。 中国医药学报 , 1 9 8 6 , 1 ( 2 ) : 2 5
K
a n o
Y
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J B i o c h e m
,
1 9 8 7 ( 1 0 2 )
:
8 3 9
( 19 9 2
一 1 1一 0 6
一收稿 )
(上接 第69 页 )
4
。
2 稳定性实验 : 依上法操作 , 每隔一定时间测定斑点的积分值 , 结果在 l h 内稳定性良好 。
样品溶液的制备及测定 : 精密吸取抗病毒口服液 50 m l , 加盐酸 5m l , 置水 浴水 解 Z h ,
放至室温 , 滤过 , 容器及滤渣多次加少量水洗涤 , 至滤液无色 。 滤渣置烘箱中 1 0 ℃干 燥 h1
后 , 置索氏提取器中用石油醚 ( 30 一 6 0℃ ) 回流提取 3 h 。 提取液回收石油醚至干 , 用 石油
醚转移至具塞试管中 , 挥千石油醚 。 精密吸取 l m l氯仿一乙醇 ( 1 : 1 ) 混合液溶 解 残 渣 ,
拐样品溶液 。 精密吸取供试 尸:液 2 0时 , 对照 品溶液 2 、 4时分别点于 同一薄层板上 , 按标准曲
线项操作 。 由测定的峰而积积分值得出抗病毒 口服液按筱葵皂贰元计算其含量 , 结果见表 。
5 加样回收率试验
取抗病毒 口服液制成灼样品 2 。卿 , 加入
对·照 品溶液 5 时 ( 含获奠皂贰元 5 !、 g ) , 并
用对照品及样尸;溶液随行点样层析 。 按样品
测定项干`操作 , 汁算含量结果 , 平均 回收率为
1 0 2
.
8 ;石, C V = 3 . 7 0 % ( n = 6 ) 。
6 结果
表 各厂家生产的抗病毒口 服液含量
测定结果
厂家 批 号 含量印 g / m l) 平 均 C V %
本溪 9 2又0 0 1 1 。 0 9 0 1 1 。 0 5 3 1 ) 。 2 0 2 9 1。 1二5 4 5 。 7 1
广州 9 2 0 8 0 3 2 。 2 3 7 9 2 。 2 4 7 0 2 . 2 8 3 7 2 。 2 5 6 2 夕. 0 1
6
.
1 本法测定抗病毒 口 服液 中获羹皂成元的含量 , 方法简便 , 结果稳定 , 重现性好 , 可作为
质量检验的一 个定量方法 。
6
.
2 从不同厂家生产的抗病毒 口服液中菠夔皂俄元的含量结果看出 , 本溪生产的口服液含
量要比广州生产的低些 。
致谢 : 本实验的数据承蒙沈 阳药学院 测试 中心孙 秀艳老师 刚试部分工作 。
( 1 9 9 3一 0 3一 2 1收稿 )
B A S T RA C S O TF O R汀 G !N L A A T R叮 L C E S
St ud i en s Ot he C he m i c al C O m pon en t s Of
D a g u o y o u m at n e g( M
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Hu W a
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S e v e n e o m P o u n d s w e r e i s o l a t e d f r o m t h e s t e m s o f M
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( O r i g i n a l a r t i c l e o n P a g e 6 9 )
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