全 文 ：中国药师 20 8 年第 1 卷第 6期 Ch in a Ph a mr ac is t 20 8 . V o l . 11 N o . 6
菠 莫 总 皂 普 的 含 量 测 定
干 国平 江维 金惠 孙进 刘众文 (湖北中医学院 “ 中药资源与中药复方” 省部共建教育部重点实验室 武汉
4 300 6 1 )
摘 要 目的 : 建立搜莫药材总皂普的含量测定方法 。 方法 : 采用比 色法 , 于 40 7 n m 测定。 结果: 薯预皂普在0 . 03 一 0 . 13
m g 范围内与吸光度呈良好的线性关系( ; 二 0 . 9 9 9 , n 二 5 ) ,平均回收率为 10 . 7% 沂5刀为2 . 2% ( n 二 6) 。 结论 : 方法简便易
行 ,结果可靠。
关键词 援葵 ;总皂普 ;比 色法
中图分类号 : 9R 27 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 5供g x (2 00 8 )0 6一6 83一2
D e et r m in a t i o n ht e C o n et n t o f T o at l S a Po in n in mS i翻以 hC in a L
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e n e e a n d C o m p le x P er s e ir p t io n in T r a d it i o n a l Chi n e s e M e d ie i n e
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H u b e i C o l l e g e o f T CM
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A B S T R A C T O hj e c it ve
: T o e s t a bli s h a m e th o d fo r de t emr i
n a t io n th e e o n te n t o f t o tal s a Po n in in S m ilax e hi an L
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.
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13
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.
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,
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K EY W O R D S mS il ax
e h ina L
.
; T o tal s a Po n in ; C o lo ir m e t叮
筱葵为百合科植物菠葵 Sm il a n hC ina L . 的干燥根茎 ,具
有消肿止痛 ,活血化疲 ,祛风利湿等作用 [ ’了 ,临床常用于治疗
各种妇科炎症 ,疗效显著。 筱莫中主要含有皂昔 、黄酮 、斡质
等化学成分〔’ 〕。 药理研究表明 ,筱葵中的总皂昔为抗炎活性
成分之一 。 关于筱葵中皂昔类成分的质量控制 ,文献中多先
将皂昔水解成皂昔元 ,再采用 u v 法 {’ 川 或色谱法〔’ 川 测定
皂昔元的含量 ,这样测得的结果并不能真实反映其总皂昔的
含量 。 文献报道 ,被葵中的皂昔主要为薯菠皂昔元构成的多
种皂昔〔’ 〕 ,其中薯技皂昔为其代表性有效成分 。 本文以薯菠
皂昔为对照品 ,采用比色法 [8〕直接对筱葵中总皂昔的含量进
行测定 ,可较好地控制该药材的质量 。
, 仪器与试药
紫外分光光度仪 ( UV一 401 ) , 薯祯皂昔对照品 (批号 :
1 1170 7
一
20 50 1) 由中国药品生物制品检定所提供 。 菠莫药
材由湖北省福人药业有限公司提供 ,其他试剂试药均为分析
纯 。
2 方法与结果
2
.
1 供试品溶液的制备
取菠葵药材粉末 1 9 (过四号筛 ) ,精密称定 ,置具塞锥
形瓶中 , 加人 60 % 乙醇 50 ml , 超声 ( 功率 240 W , 频率
40 K zH )提取 30 m in ,滤过 ,精密吸取续滤液 25 inl ,蒸干 ,残
渣加水 10 inl 使溶解 ,移人分液漏斗中 ,用 乙酸乙醋萃取 3
次 ,每次 10 inl ,弃去乙酸乙醋层 。 水液用水饱和的正丁醇萃
取 5 次 ,每次 10 inl ,合并正丁醇液。 正丁醇液用氨试液萃取
2 次 ,每次 10 ml 。 分取正丁醇液 ,蒸干 , 残渣加甲醇溶解并
定容至 25 耐 。
2
.
2 对照品溶液的制备
精密称取 60 ℃ 减压干燥至恒重的薯裁皂昔对照品适
量 ,加甲醇制成每 m1 含0 . 531 m g 的溶液。
2
.
3 测定波长的选择
分别精密吸取对照品溶液 0 . l ml ,供试品溶液 1 . 6 ml ,
水浴挥干溶剂 ,加高氯酸 s ml ,摇匀 , 于 70 ℃水浴加热 巧
im
n , 取出 , 立即置冰水浴中冷却 2 一 3 而 n ,摇匀 , 以试剂作
空白 ,在 20 一 76 0 n m 波长范围内进行扫描 ,对照品溶液与
供试品溶液均在 4 05 一 4 09 n m处有最大吸收 ,选择测定波长
为 40 7 n m 。
2
.
4 线性关系的考察
精密吸取对照品溶液 0 . 05 , 0 . 1 , 0 . 15 , 0 . 2 , 0 . 25 ml , 置
具塞试管中 ,水浴挥干溶剂 ,精密加人高氯酸 s ml ,摇匀后同
2
.
3 项下显色方法显色 , 以试剂作空白 ,于 40 7 n m 处测定吸
光度 。 以薯菠皂昔量 ( m g )为横坐标 ,吸光度 A 为纵坐标 ,经
线性回归 , 回归方程为 , Y = 3 . 80 X 一 0 . 01 3 , : 二 0 . 9 9 9 ( n 二
5 )
。 薯菠皂昔在0 . 03 一 0 . 13 m g 范围内具有良好的线性关
系。
2
.
5 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液 6 份 ,按 “ 2 . 3 ” 项方法显色后
测定 ,结果吸光度 尺s刀为 1 . 1% ( n = 6 ) 。
2
.
6 稳定性试验
取供试品溶液 1 . 4 ml ,按“ 2 . 3 ” 项下的方法显色后 ,每隔
5 m in 测定一次吸光度共测定 30 m in 。 吸光度 五5刀为 1 . 0 %
(
n 二 6 )
。
作者简介 :干国平 ,男 , 副教授 ,博士 , 主要从事新药开发及质量控制研究工作 。 Td : ( 02 7 )61 28 79 5 E一m al : gan gu 叩@ is an . co m
通讯作者 :刘众文 ,男 , 介 l : ( 0 27 ) 6 2 6 2 35 7 7 , E 一m a il : yw liu @ pu b li e . w h . h b· e n 。
歹仔理夕
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o r g 研究报告
2
.
7 重复性实验
取样品 (批号 0 701 04 )6 份 ,按样品制备法及显色法 ,依
法测定 ,结果样品中总皂昔含量为0 . 54 % , RSD 为0 . 7% ( n 二
6 )
。
2
.
8 加样回收率试验
取已知总皂昔含量为 0 . 369 % 菠莫药材粉末0 . 5 9 ,精密
称定 ,精密加人薯菠皂昔对照品溶液3 . s ml ,加人 60 % 乙醇
50 ml
,按“ 2 . 1 ” 项下方法制备供试品溶液 ,再照“ 2 . 3 ” 项下方
法测定 ,计算 ,结果见表 1 。
表 1 加样回收率试验结果 ( n 二 6)
样品量 样品含量 加人量 实测量 回收率 平均值 RS D
( g ) ( m g ) ( m g ) ( m g ) ( % ) ( % ) (% )
醋酸一高氯酸或高氯酸直接显色。 本文对这两种显色方法进
行比较 ,发现香草醛一冰醋酸一高氯酸显色后溶液不稳定 ; 而
采用高氯酸为显色剂 ,显色后溶液在 30 m in 内稳定 ,符合定
量测定要求 ,故本试验选择高氯酸为显色剂。
3
.
2 试验对供试品溶液的制备方法进行了考察 。 对水饱和
的正丁醇及氨试液的萃取次数考察的结果表明 ,用水饱和的
正丁醇萃取 5 次 、 氨试液萃取 2次较为适宜。 同时考察乙酸
乙醋萃取对皂昔含量的影响 ,菠葵中含有极少量皂昔元 ,采
用乙酸乙醋萃取除去杂质时 ,将造成皂昔元的损失 。 结果表
明 , 由于皂昔元含量极小 ,乙酸乙醋萃取液中李伯曼反应呈
阴性 , 对测定结果影响甚小 ,可忽略不计 。
0
.
5 (拟 ) 1. 84 1 . 85 3 . 6 5 9 7 . 8 3
0
.
5 0X() 1
.
84 1
.
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.
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.
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84 1
.
8 5 3
.
72 10 1
.
6 2
2
.
9 样品的测定
取菠契药材 ,照 “ 2 . 1 ” 项下方法制备供试品溶液 ,精密
吸聊 . 8 耐 ,置具塞的试管中 ,水浴挥干溶剂 ,按 “ 2 . 3 ” 项显
色方法操作 ,进行测定 ,计算样品中总皂昔的含量 。. 结果见
表 2 。
表 2 三批样品的含 t 测定 《n 二 3)
批 号 总皂昔含量 ( % )
07 0 10 1 0
.
25
07 0 102 0
.
5 0
0 70 10 3 0
.
5 4
3 讨论
3
.
1 比色法是测定总皂昔含量的经典方法 ,常用香草醛一冰
参 考 文 献
1 中国药典【S〕. 2 X(] 5 年版一部 . 2 16
2 于国平 ,于伟 , 江维 ,等 菠莫化学成分的研究〔J] . 时珍国医 国药 , 2阅7 , 6
( 6 )
:
14倒 一 l4(] 5
3 刘世军 , 王军练 ,崔春利. 比色法测定金刚藤合剂中总街体皂昔元的含量
【J」. 现代中医药 , 2侧拓 , 9( 26 ) : 5
4 陈东生 , 吕永宁 , 吕翼 , 等. 菠契总街体皂普元的含量测定「J〕. 中药材 ,
2 X() l
,
24 ( 2 ) : 1 11
一
112
5 徐淑珍 ,王光忠 ,干国平 ,等 . 筱契品质与生长环境相关性的研究〔J] 中药
材 , 2X() 5 , 28 ( 12 ) : 10 55 一 10 56
6 刘杨 ,王永庆 ,邱宁婴 , 等. 气相色谱法测定菠契中薯技皂昔元含量【J ] . 江
苏药学与临床研究 , 2仪只 , 12 ( 4 ) : 14一巧
7 邓家刚 ,陈壮. 金刚藤活性成分与药效学及临床应用研究〔J〕. 河南中医学
院学报 , 2哪 , 20 ( 3 ) : 23 一4
8 岳磊 , 朱丹妮 , 严永清 ,等. 生脉散制剂中总皂昔含量的测定【J] . 中成药 ,
2X( 又 , 26 ( 1 1 ) : 89 7一X()
( 2X(] 7一8一3 收稿 2X() 7一 1 1一 15 修回 )
荧光分光光度法测定福多司坦片剂的含量
王佩琪 , ,2 王亚娟 , 徐浩源 , 郭兴杰` (l . 沈阳药科大学 沈阳 1 0 16 ; 2 . 辽宁医学院 )
摘 要 目的 : 建立一种灵敏 、 准确的荧光分光光度法用于测定福 多司坦片的含量 。 方法 : 以邻苯二甲醛为衍生剂 , 对福多
司坦进行衍生化 ,在 入e x 二 342 n m 、 入e m 二 45 4n m 处测定荧光强度。 结果 : 福 多司坦的线性范围为 0 . 5 一 6 卜g’ m l 一 ’ , ; 二
0
.
9 9 9
。 平均回收率为 10 . 3% 沂SD 为0 . 5% ( n 二 9 ) 。 结论 : 方法简便易行 ,灵敏度高 , 重复性好 , 可用于福 多司坦片的含
量测定 。
关键词 福多司坦 ;邻苯二甲醛 ( O P A ) ; 荧光分光光度法
中图分类号 : 9R 27 . 2 文献标识码 : A 文章编号: 10 8一 9x( 2 0 8) 06 扬 84 习3
D e et mr i
n a t i o n ht e C o n et n t o f F du o set in e T a b lest b y F luo
r os Pce Otr Ph
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110 16
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L ia o n i n g M e die al C o l e罗 , Ji nz h o u , 12 1X() l )
姗 S TRA C T O bj ce it ve : T o e s ta bl is h a s e n s i t iv e a n d a e e u art e m e thdo fo : th e d et e mr in at io n o f F u d o s t e i n e tab l e t s b y fl u o or s p e e tor ph o -
to m e t叮 · M et h do : hT e o 一ph th al al d e h y de w as u s e d a s t he de ir v a t i z at i o n 铭e n t o f Fu d o s t e i n e , a n d bo ir e a e id w as s e le e t e d as th e s o l v e n t .
T he e x e i ta ti o n w a v e le n gt h w as
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R es u l t : hT
e li n e a r ar n g e o f F u d o s t e i n e w a s o
·
5 -
通讯作者 :郭兴杰 ,女 ,教授 ,博士生导师 。 研究方向 :药物分析 。 eT l : ( 0 24 ) 2 3 9 86 2 8 5 E 一m ial : gxj h yz @ yah o · c( )n , · cn