全 文 ：2011 年 第 6 期 广 东 化 工
第 38 卷 总第 218 期 www.gdchem.com · 203 ·

HPLC 法测定不同产地白茅根中联苯双酯的含量
焦昌梅*，乔善宝，崔冬梅，马建国
(盐城师范学院 化学化工学院，江苏 盐城 224051)

[摘 要]目的：建立测定不同产地白茅根中联苯双酯含量的高效液相色谱法。方法：采用外标法，Dikma Kromasil 100A C18(150 mm×4.6 mm，
5 μm)色谱柱，甲醇－水洗脱(v/v，70∶30)，流速为 1.0 mL/min，柱温 30 ℃，检测波长为 278 nm。结果：在 0.006~0.11 mg·mL-1(r2 = 0.9995)范围
内，呈良好的线性关系，平均回收率为 99.17 %，RSD 为 1.51 %。结论：此方法灵敏，专属性好，重现性好，可用于白茅根药材的质量控制方
法之一。
[关键词]高效液相色谱法；白茅根；联苯双酯
[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)06-0203-02

Content Determination of Bifendate in Imperata Cylindrical
from Different Regions by HPLC

Jiao Changmei*, Qiao Shanbao, Cui Dongmei, Ma Jianguo
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Yancheng Normal University,
Yancheng, Jiangsu 224051, China)

Abstract: Objective: To develop a method for the content determination of bifendate of the Imperata Cylindrical from different regions by HPLC. Methods：
External standard method was used. The chromatographic condition was as follows: Dikma Kromasil 100A C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)Column, mobile phase
consisting of methanol-water(v/v, 70∶30), detected wavelength at 278 nm, flow rate was 1 mL/min, column temperature was 30 ℃. Results: The linear range of
bifendate was 0.006~0.11 mg·mL-1 (r2= 0.9995 ), the average recovery was 99.17 %, RSD was 1.51 %. Conclusion: The method was sensitive, specific, reproducible
and can be used as one of the methods of the quality control of bifendate in Imperata Cylindrical.
Keywords: HPLC；imperata Cylindrical；bifendate

联苯双酯(4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧-2,2′-二甲酸甲
酯联苯，其结构见图 1)是我国首创的一种治疗肝炎的药物，具有
显著的保肝降酶作用[1-2]，直接长期服用有少量的副作用[3]，而含
有联苯双酯活性成分的中草药白茅根[4-5]在治疗肝病过程中的副
作用却鲜有报道，所以用白茅根来治疗肝病已越来越得到人们的
认可[6-8]。鉴于白茅根分布广泛，原料易得，但不同产地的白茅根
所含的联苯双酯的含量不同，对治疗肝病的疗效也相差甚远。因
此，文章通过 RP-HPLC 法测定了不同产地的白茅根中联苯双酯
的含量，为白茅根药材的筛选提供了依据。

COOCH3
COOCH3
OCH3
OCH3
O
O
O
O

图 1 联苯双酯的结构
Fig.1 The structure of bifendate

1 仪器与试剂药品
HPLC 系统：美国 Waters 600 型(四元泵，手动进样器)，检测
器：紫外检测器(UVD)，6CF-14-1 型粉粹机(沈阳机床第三机械制
造厂)，RE-52C 型旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂)。联苯双酯对
照品(中国药品生物制品检定所)，甲醇为色谱纯，蒸馏水为双蒸
水，其他试剂均为分析纯。白茅根样品购自安徽毫州药材市场，
由本校生命科学学院植物研究室于延球教授鉴定为 Imperata
Cylindrical。
2 方法与结果
2.1 色谱条件和系统适用性试验
色谱柱：Dikma Kromasil 100A－C18(150 mm×4.6 mm，5 µm)；
流动相：甲醇-水(v/v，70∶30)；检测波长：278 nm；流速为 1.0
mL/min；柱温为 30 ℃；进样量：10 µL。理论塔板数按联苯双酯
峰计算不得低于 2000。
2.2 供试品溶液和对照品溶液的制备
2.2.1 供试品溶液
精密称量 20 g 不同产地的白茅根粉末，用 100 mL 95 %的乙
醇提取白茅根，重复提取操作 3 次，合并每次提取液，经水浴浓
缩后用氯仿萃取，减压除去氯仿，用甲醇溶解浓缩后的产物，60 ℃
左右微热 10 min，冷却后过滤，将滤液用甲醇定容至 10 mL，摇
匀，0.45 µm 微孔滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液即得供试品
溶液。
2.2.2 对照品溶液
精密称取减压干燥至恒重的联苯双酯对照品 10.97 mg，置 100
mL 容量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀即得对照品溶液(每
1 mL 含联苯双酯对照品 0.1097 mg)。
2.3 线性关系考察
精密吸取 2 2 2 中的对照品液 0.5 µL，1.0 µL，2.0 µL，4.0 µL，
6.0 µL，10.0 µL，按照 21 项的色谱条件，记录色谱图，以样品浓
度为横坐标，峰面积为纵坐标作线性回归，结果表明，联苯双酯
在 0.006~0.11 mg·mL-1的范围内线性关系良好。回归方程(n=6)为：
Y=29592X-85800，r2=0.9995。
2.4 测定方法
精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各 10 µL，分别注入
高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品的含
量。对照品和样品色谱图见图 2。
2.5 精密度试验
精密量取对照品溶液 10 µL，重复进样 5 次测定。根据联苯
双酯的峰面积值计算其 RSD 为 0.78 %(n=5)，表明仪器具有良好
的精密度。
2.6 稳定性试验
按照联苯双酯含量测定条件，取安徽产白茅根供试品 10 µL，
按 0，4，8，12，24，48 h 进样 6 次，测定联苯双酯的峰面积值，
其 RSD 为 0.83 %。结果说明供试品稳定性良好，在 48 h 内检测
不影响效果。
2.7 重现性试验
取安徽产白茅根样品 20 g，按上述 2.2 项下方法，平行制备 5
份供试品溶液，取 10 µL 测定联苯双酯的峰面积值，其平均质量
分数为 0.0412 mg·g-1，RSD 为 1.23 %。表明本实验方法重复性良
好。
2.8 加样回收率试验
精密吸取已知联苯双酯含量的白茅根样品溶液(产地安徽)5
份，分别按照联苯双酯的 80 %、100 %、120 %的质量比例加入对
[收稿日期] 2011-03-20
[基金项目] 江苏省高等学校大学生实践创新训练计划项目
[作者简介] 焦昌梅(1978-)，女，江苏盐城人，硕士，讲师，主要研究方向为中草药活性成分的研究。*为通讯作者。
广 东 化 工 2011 年 第 6 期
· 204 · www.gdchem.com 第 38 卷 总第 218 期

照品溶液进行测定，结果显示该方法的加样回收率在 90 %~110 %
之间，平均为 96.17 %，RSD 为 2.05 %。

0 2 4 6 8 10
0
50
100
150
200
250
A
U
/m
V
t / min
1

0 2 4 6 8 10
0
50
100
150
200
250
B
U
/m
V
t / min
1

A-对照品；B-样品；1-联苯双酯
图 2 联苯双酯对照品及白茅根样品的 HPLC
Fig.2 HPLC graph of bifendate reference and
imperata cylindrical sample

2.9 样品含量测定
按上述色谱条件对不同产地的白茅根样品溶液进行检测，并
计算各样品中联苯双酯的含量，五个产地的样品中联苯双酯的含
量见表 1。
通过表 1 可看出，5 个不同产地的白茅根中联苯双酯的含量
相差很大，安徽产的白茅根中联苯双酯的含量比其他产地的白茅
根中联苯双酯的含量要高出十倍左右。
3 讨论
文献曾报道过应用 HPLC法测定联苯双酯原药和滴丸中联苯
双酯的含量[9]，而关于白茅根中联苯双酯的含量测定却鲜有报道，
笔者摸索出一个合适的HPLC法测定了五个不同产地白茅根中联
苯双酯的含量，此方法灵敏，稳定，专属性好，重现性好，可作
为白茅根药材的质量控制方法之一。
由上述分析可知，不同产地的白茅根中联苯双酯的含量差异
比较大，由此可知白茅根中联苯双酯的含量受土壤、气候等生长
环境的影响很大[10]。因此，本文的报道可为白茅根药材的筛选提
供一定的参考价值。

表 1 不同产地白茅根药材中的联苯双酯(n=3)
Tab. 1 bifendate in Imperata Cylindrical from different regions
产地 联苯双酯/(mg·g-1) RSD/%
安徽 4.10×10-2 1.09
江苏 7.98×10-3 1.83
河北 3.70×10-3 1.67
广东 1.62×10-3 1.14
福建 6.40×10-3 1.56

参考文献
[1]陈志鹏，朱家壁，陈洪轩，等．胆酸修饰的联苯双酯脂质体体
外肝实质细胞摄取特性[J]．中国药科大学学报，2010，41(4)：
342-347．
[2]唐利波，龙尧，何松美．联苯双酯临床应用的再评价[J]．实用
肝病杂志，2006，9(3)：185-187．
[3]任桂芳，张丽娟．联苯双酯引起戊型肝炎加重[J]．药物不良反
应杂志，2005，1：4-5．
[4]刘荣华，付丽娜，陈兰英，等．白茅根化学成分与药理研究进
展[J]．江西中医学院学报，2010，22(4)：80-83．
[5]王明雷，王素贤，孙启时，等．白茅根化学成分的研究[J]．中
国药物化学杂志，1996，6(3)：92-93．
[6]魏中海．白茅根煎剂治疗乙型肝炎表面抗原阳性的临床疗效观
察[J]．中医药研究，1992，(4)：30-33．
[7]郭玉刚，刘美凤．白茅根汤治疗甲型肝炎 200 例[J]．新中医，
1996，(5)：47-48．
[8]曾立昆．大剂鲜白茅根治疗肝硬化腹水[J]．浙江中医杂志，
1993，28(9)：415-418．
[9]陈力奋，袁国平．反相高效液相色谱法测定联苯双酯及其滴丸
的含量[J]．海峡药学，2006，18(4)：85-86．
[10]段启，陈华师．HPLC 法测定不同产地栀子中藏红花素的含量
[J]．中药新药与临床药理，2010，21(3)，299-301．

(本文文献格式：焦昌梅，乔善宝，崔冬梅，等．HPLC 法测定不
同产地白茅根中联苯双酯的含量[J]．广东化工，2011，38(6)：
203-204)


(上接第 214 页)
(2)第一类污染物指其能在环境或动植物体内蓄积，对人体
健康产生长远不良影响，取样规定在车间或车间处理设施排出
口；
(3)第二类污染物指其长远影响小于第一类的污染物质，取样
在排污单位排出口。
3 结语
污水排放关系到国计民生的大事，通过对造纸的污水的分析、
检测，使我们进一步了解污水中污染物含量和去除效果，从而达
到有效控制和达标排放的目的。

表 1 污水排放标准
Tab.1 Wastewater discharge standard
种类 污染物 最高允许排放浓度/(mg·L-1)
总汞 0.05
烷基汞 不得检出
总镉 0.1
总铬 1.5
六价铬 0.5
总砷 0.5
总铅 1.0



第一类
总镍 1.0



续表 1
种类 污染物 最高允许排放浓度/(mg·L-1)
铜 1.5
锌 2.0
pH 2.0
色度（稀释倍数） 6~9
悬浮物 50
BOD5 70
CODCr 30
苯胺类 1.0




第二类
LAS 5.0

参考文献
[1]水和废水标准检测验法[M]．北京：中国建筑工业出版社，1985
[2]污染源统一监测分析法[M]．北京：技术标准出版社，1983，
[3]张洛邦．印染废水分析[M]．

(本文文献格式：赖巨威．造纸废水的检测综述[J]．广东化工，2011，
38(6)：214)