全 文 ：2． 9 含量测定
分别取不同来源的 18 批药材 1． 0 g，精密称定，
按上述供试品溶液的制备方法，进样 10 μL，分别进
行含量测定，冬凌草甲素(C20H28O6)的含量按干燥
品计算，结果见表 2。
表 2 18 批冬凌草药材中冬凌草甲素含量测定
来源(商品) 含量 /% 来源(采集品) 含量 /%
广西玉林药市 0． 282 3 济源济世药业种植基地 1 0． 381 0
甘肃众友饮片加工公司 0． 134 7 济源济世药业种植基地 2 0． 396 4
河南弘景中药饮片公司 0． 317 2 山西绛县寨子沟 0． 305 1
成都荷花池中药材市场 0． 360 0 山西闻喜县马刨泉 0． 543 5
河南康鑫药业有限公司 0． 301 9 山西阳城蟒河 0． 311 1
河南巩义市同济堂 0． 139 7 河南林县古城 0． 351 6
河南巩义 0． 284 1 山西闻喜县 0． 422 8
河南登封 0． 246 4 河北干泉 0． 392 1
焦作保和堂(山西产) 0． 309 2 山西石城 0． 337 0
3 小 结
有关提取方法的选择，笔者分别采用甲醇加热
回流 2 h、甲醇超声提取 40 min、乙醚索氏提取 5 h、
石油醚索氏提取除杂后丙酮超声处理 40 min、乙醚
冷浸过夜 5 种方式提取同批样品，然后用 HPLC 法
测定冬凌草甲素含量，结果表明甲醇超声提取的方
法效果最好。有关提取时间的选择，笔者以甲醇为
溶剂，以同样的溶剂量分别超声提取 20，30，40 min
来测定同批样品，结果冬凌草甲素含量较为接近，故
以提取 30 min 最为适宜。有关提取溶剂用量的选
择，笔者以甲醇为溶剂，超声提取同批样品 30 min，
溶剂用量分别为 25，50，100 mL，结果以 50 mL甲醇
洗脱能较完全地提取出冬凌草甲素且节省溶剂。
综上所述，本研究所建立的冬凌草甲素含量测
定方法简单、准确、重复性好，为冬凌草药材的质量
控制提供了试验依据。
收稿日期:2010 － 07 － 07;修回日期:2010 － 09 － 19
(编辑 陶 珠)
文章编号:1001 － 6910(2010)11 － 0029 － 03 ·药研究学·
虎耳草的薄层色谱鉴别及水分、灰分、浸出物测定
郑 岩，陈随清，王红霞
(河南中医学院，河南 郑州 450008)
摘要:目的:为建立虎耳草药材质量标准提供实验数据。方
法:采用薄层色谱法鉴别虎耳草中岩白菜素，并对虎耳草的
水分、灰分、浸出物含量进行测定。结果:薄层鉴别能检出岩
白菜素的斑点，且斑点清晰，虎耳草药材含水量均不超过
12%，总灰分不高于 20%，酸不溶性灰分不高于 9%，醇溶性
浸出物量不低于 5%。结论:该方法简单、准确、重复性好，
可为建立虎耳草药材质量标准提供科学实验数据。
关键词:虎耳草 岩白菜素 薄层色谱法 水分测定 灰分
测定 浸出物测定
中图分类号:R284. 1 文献标志码:B
虎耳草为虎耳草科虎耳草属植物虎耳草(Saxi-
fraga stolonifera Curt．)的干燥全草，味微苦、辛，性
寒，有小毒，能祛风清热、凉血解毒，用于治疗急性中
耳炎、风热咳嗽、风丹热毒、风火牙痛等疾病，并可外
治大泡性鼓膜炎、风疹瘙痒、湿疹［1］，是常用的民族
药。虎耳草的主要成分有岩白菜素、槲皮素 － 3 －鼠
李糖苷、槲皮素、原儿茶酸、没食子酸、琥珀酸、反甲
基丁烯二酸等［2］。其中，岩白菜素具有镇咳祛痰作
用，已被提取并用于慢性支气管炎的治疗［3］，为虎
耳草中主要有效成分。本文对岩白菜素建立了薄层
色谱鉴别方法，并对其水分、灰分和浸出物含量等常
规检测项目进行了测定，以期为建立虎耳草药材质
量标准提供实验数据。
1 仪器与试药
Mettler Toledo AB 135 － S 十万分之一天平，梅
·92·中医研究 2010 年 11 月 第 23 卷 第 11 期 TCM Res． November 2010 Vol． 23 No． 11
特勒 －托利多公司产品;BS2242S 型分析天平，北京
赛多利斯仪器系统有限公司产品;SZ － 93 型自动双
重纯水蒸馏器，上海亚荣生化仪器厂产品;JJ5000 型
电子天平，常熟市双杰测试仪器厂产品;FW200 型
粉碎机，北京中兴伟业仪器有限公司产品;DHG －
9240A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备
有限公司产品;SX2 式箱形电阻炉，长沙市远东电炉
产品厂。所用虎耳草药材样品为 2010 年 3 月购于
安徽阜阳安徽华佗国药厂，经河南中医学院陈随清
教授鉴定为虎耳草科植物虎耳草(Saxifraga stolonif-
era Curt．)的干燥全草;岩白菜素对照品由中国生物
制品检定所提供，批号 742 － 2000111，经 HPLC 检
测，含量 ＞ 99%;甲醇为分析纯，北京化工厂产品;双
蒸水为自制。
2 方法与结果
2． 1 薄层鉴别
供试品溶液的制备:取本品粉末 0． 2 g，加甲醇
20 mL，超声处理 30 min，放冷，滤过，滤液浓缩至约
1 mL，作为供试品溶液。对照品溶液的制备:取岩
白菜素对照品，加甲醇制成每 1 毫升含 0． 5 mg 的溶
液 ，作为对照品溶液。照 2010 版《中国药典》(一
部)附录Ⅵ B薄层色谱法进行试验［3］。吸取上述两
种溶液各 5 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以
三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇(5 ∶ 4 ∶ 2)为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以 1%三氯化铁 － 1%铁氰化钾
(1∶ 1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色
谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图 1。
本品的薄层色谱鉴别斑点清晰，不受其他成分的干
扰，专属性较强且简单易行，可作为本品定性鉴别的
依据。
S．岩白菜素对照品;a．供试品
图 1 虎耳草薄层色谱图
2． 2 水分测定
按照 2005 版《中国药典》(一部)附录Ⅸ H 烘
干法中水分测定法项下第一法测定［3］。取虎耳草
药材粉末(过 2 号筛)约 2． 0 g，平铺于干燥至恒重
的扁形称量瓶中(厚度不超过 5 mm) ，精密称定;打
开瓶盖在 100 ～ 105 ℃下干燥 5 h，将瓶盖盖好，移至
干燥器中，冷却 30 min，精密称定质量;在上述温度
干燥 1 h，冷却、称重，至连续 2 次称重的差不超
5 mg 为准，根据减失的质量，计算供试品中含水质
量分数。结果见表 1。虎耳草药材 6 个测试样品中
水分含量最高的为 11． 48%，最低的为 10． 28%，平
均值为 10． 88%，样品中水分含量最高值和最低值
相差 1． 2%。
表 1 虎耳草药材水分测定结果
样品
称瓶质量
/ g
药材和称瓶
总质量 / g
烘干后总质量
/ g
水分 /%
1 29． 731 4 31． 731 9 31． 526 2 10． 28
2 24． 353 2 26． 358 2 26． 151 5 10． 31
3 28． 707 6 30． 709 3 30． 503 0 10． 30
4 29． 732 5 31． 732 3 31． 502 6 11． 48
5 24． 353 6 26． 355 9 26． 126 0 11． 47
6 28． 702 6 30． 705 2 30． 475 9 11． 45
2． 3 总灰分测定
按照 2005 版《中国药典》(一部)附录Ⅸ K总灰
分测定法测定［3］。将供试品粉碎，使之能通过 2 号
筛，取 3 g 放入炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓
缓炽热，注意避免燃烧，至供试品完全炭化，逐渐升
高温度至 500 ～ 600 ℃，使之完全灰化至恒重，根据
残渣质量，计算供试品中总灰分的质量分数。结果
见表 2。虎耳草药材 6 个测试样品中总灰分量最高
为 18． 95%，最低为 18． 70%，平均值为18． 81%，样
品中总灰分含量最高值和最低值相差 0． 25%。
2． 4 酸不溶性灰分测定
按照 2005 版《中国药典》(一部)附录Ⅸ K总灰
分测定法测定［3］。取总灰分测定项下所得的灰分，
在坩埚中加入稀盐酸(10%)约 10 mL，用表面皿覆
盖坩埚，置水浴上加热 10 min，表面皿用热水 5 mL
冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的
残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反
应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼
至恒重。根据残渣质量，计算供试品中酸不溶性灰
分的质量分数，结果见表 2。虎耳草药材 6 个测试
样品中酸不溶性灰分量最高为 8． 29%，最低为
6． 74%，平均值为 7． 46%，样品中酸不溶性灰分含
量最高值和最低值相差 1． 55%。
·03· 中医研究 2010 年 11 月 第 23 卷 第 11 期 TCM Res． November 2010 Vol． 23 No． 11
表 2 虎耳草药材总灰分和酸不溶性灰分测定结果
样品 坩埚质量 / g
药材和坩埚
总质量 / g
灼烧后总质量 / g
酸化灼烧后
总质量 / g
总灰分质量
分数 /%
酸不溶性灰分
质量分数 /%
1 25． 890 6 28． 788 3 26． 436 6 26． 121 8 18． 84 7． 98
2 26． 306 9 29． 446 5 26． 899 0 26． 567 2 18． 86 8． 29
3 28． 803 8 31． 654 1 29． 343 9 29． 038 2 18． 95 8． 22
4 26． 353 3 29． 354 2 26． 914 9 26． 555 8 18． 70 6． 74
5 25． 800 4 28． 802 9 26． 364 0 26． 003 1 18． 77 6． 75
6 27． 910 5 30． 912 5 28． 473 4 28． 114 6 18． 75 6． 80
2． 5 醇溶性浸出物测定
按照 2005 版《中国药典》(一部)附录 X A浸出
物测定法项下冷浸法测定［3］。取供试品药材粉末
约 4 g，称定重量，置 250 ～ 300 mL的锥形瓶中，精密
加 95%乙醇 100 mL，塞紧，冷浸，前 6 min 内时时振
摇，再静置 18 h，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤
液 20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸
干后，于 105 ℃干燥 3 h，移置干燥器中冷却30 min，
迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶性
浸出物的含量(%) ，结果见表 3。虎耳草药材 6 个
测试样品中冷浸法醇溶性浸出物量最高为6． 05%，
最低为 5． 62%，平均值为 5． 83%，样品中醇溶性浸
出物量最高值和最低值相差 0． 43%。
表 3 虎耳草药材浸出物测定结果
样品号 1 2 3 4 5 6
浸出物含量 /% 5． 62 5． 65 5． 64 6． 04 6． 00 6． 05
3 讨 论
虎耳草为常用民族药，1977 版《中国药典》曾收
载本品［4］，《贵州省中药材、民族药质量标准》2003
版亦收载本品［5］，但其质量标准未见报道。岩白菜
素已被临床用于慢性支气管炎的治疗。另有药理实
验证明，虎耳草乙酸乙酯部位有显著的抑菌、抗炎和
镇咳效果，对小鼠急性耳肿胀、慢性肉芽肿及氨水
引咳的抑制作用明显［6］;虎耳草的乙酸乙酯提取物
在体外可抑制成纤维细胞的增殖，诱导成纤维细胞
凋亡，可有效治疗前列腺增生［7］，还可在体外抑制
前列腺癌细胞的增殖，诱导前列腺癌细胞凋亡，可用
于前列腺癌的治疗［8］。本文首次采用《中国药典》
诸法对其进行定性鉴别和检查。根据所测结果，建
议:虎耳草药材含水量应以不超过 12%为宜，总灰
分以不高于 20%为宜，酸不溶性灰分以不高于 9%
为宜，冷浸法醇溶性浸出物含量以不低于 5%为宜。
此为建立虎耳草的药材质量标准提供科学实验数
据。
参考文献:
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版社，1997:1 335．
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究［J］．中国药科大学学报，1988，19(1) :1．
［3］国家药典委员会．中国药典(一部) ［M］．北京:中国医药
科技出版社，2010:附录 34，52，53，62．
［4］国家药典委员会．中国药典(一部) ［M］．北京:人民卫生
出版社，1977． 339．
［5］贵州省药品监督管理局． 贵州省中药材、民族药质量标
准［M］．贵阳:贵州科技出版社，2003:235．
［6］李亨东，李英伦，范巧佳，等． 四川宝兴虎耳草活性部位
筛选［J］．中草药，2009，40(增刊) :187 － 189．
［7］丁家欣，张立石，张玲，等． 虎耳草提取物对前列腺癌细
胞凋亡的影响［J］． 中国中医基础医学杂志，2005，11
(12) :905 － 907．
［8］丁家欣，张立石，张玲，等． 虎耳草提取物对大鼠成纤维
细胞的抑制作用［J］． 中国中医基础医学杂志，2005，11
(12) :920 － 922．
收稿日期:2010-10-08
(编辑 陶 珠)
文章编号:1001 － 6910(2010)11 － 0031 － 03 ·临床研究·
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黄彦德1，金培祥2，谢忠礼2
(1．新县中医院，河南 新县 465550;2．河南中医学院，河南 郑州 450008)
关键词:生肌散 /治疗应用 加味甘草泻心汤 /治疗应用 口
腔溃疡 /中医药疗法
中图分类号:R781． 5 + 1 文献标志码:B
口腔溃疡是口腔黏膜疾病中最常见的溃疡病损
·13·中医研究 2010 年 11 月 第 23 卷 第 11 期 TCM Res． November 2010 Vol． 23 No． 11