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贵州罗甸艾纳香中左旋龙脑的含量测定



全 文 :书4 结论
通过对透骨香叶进行水分、灰分及酸不溶性灰分、醇
溶性浸出物以及挥发油的含量测定等方面进行研究,得到
如表 1、表 2、表 3 和表 3. 2 中所示的结果,根据该结果对透
骨香叶的质量进行综合性的评价得出如下结论: (1)产于
贵阳市乌当区水田镇的透骨香质量较好,而产于贵阳市花
溪区高坡乡的透骨香质量较差; (2)初步界定透骨香的质
量标准为:水分不得高于 12. 0%,醇溶性浸出物不得低于
33. 5%,生理灰分不得超过 6. 5%,酸不溶性灰分不得超过
0. 5%,透骨香中水杨酸甲酯的含量不低于 0. 65%。
透骨香的药用部位主要为根,也有用全株。本实验选
取贵州省不同产地的透骨香叶作为研究对象,利于资源的
保护和开发利用。
参考文献
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* 基金项目: 贵州省优秀科技教育人才省长专项资金项目: 黔省专合字( 2008) 65
* 通讯作者: 靳凤云,教授,硕士研究生导师,研究方向: 为中药质量控制与新药开发( Em: jinfengyun01@ 163. coml) 。
收稿日期: 2012 - 05 - 09
贵州罗甸艾纳香中左旋龙脑的含量测定*
刘进涛,靳凤云* ,章 誉,张 欣,周 赢
( 贵阳中医学院,贵州贵阳 550002)
摘要:目的:建立艾纳香中左旋龙脑的含量测定方法。方法:采用气相色谱法( GC) 测定艾纳香中左旋龙脑( L - Borne-
ol) 的含量,聚乙二醇( PEG) - 20M为固定液,涂布浓度为 10%,柱温为 140℃ ; 3. 5m × 3mm 不锈钢柱; 检测器及进样口温
度均为 180℃ ; 载气为氮气; 氢火焰离子化检测器( FID) 。结果:左旋龙脑在 0. 5845ug ~ 5. 845ug 范围内线性关系良好,其
回归方程为: Y = 12531X + 1011. 1,r = 0. 9994。平均加样回收率为 97. 91%,RSD 为 1. 80%。结论:本方法简便、准确,专
属性、重复性好,可用于艾纳香中左旋龙脑的含量测定方法。
关键词:气相色谱法;艾纳香;左旋龙脑
Doi: 10. 3969 / j. issn. 1002 - 1108. 2013. 01. 0006
中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号:1002 - 1108( 2013) 01 - 0016 - 03
艾纳香为菊科植物艾纳香 Blumea balsamifera(L.)DC.
的新鲜或干燥地上部分[1],收载于《贵州省中药材、民族药
材质量标准》。艾纳香是提取天然冰片的原料药材,含挥
发油,主要成分是左旋龙脑,并含少量的桉油精、左旋樟
脑、倍半萜及黄酮类、香豆精和三萜类化合物[2]。在《贵州
省中药材、民族药材质量标准》中无含量测定项,为更好控
制药材的质量,本文建立了气相色谱法测定左旋龙脑的含
量测定方法,可对艾纳香药材进行质量控制。
1 仪器与试药
Agilent 6890 气相色谱仪,电子天平(万分之一、十万分
之一,梅特勒 -托利多仪器上海有限公司,) ,超声波清洗
机(HS20500D,广州君达仪器仪表有限公司) ,龙脑对照品
(中国药品生物制品检定所,批号 110881 - 200202,面积归
一法测得纯度为 91. 09%) ,醋酸乙酯(分析纯)。
实验用样品采自贵州罗甸,经贵阳中医学院生药教研
室王祥培教授鉴定为菊科植物艾纳香 Blumea balsamifera
(L.)DC.。
2 方法
2. 1 色谱条件及系统适用性[3] 采用聚乙二醇(PEG)-
20M为固定液,涂布浓度为 10%,柱温为 140℃;3. 5m ×
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第 35 卷 第 1 期
2013 年 1 月
贵阳中医学院学报
JGCTCM
No. 1 Vol. 35
January 2013
书3mm不锈钢柱;检测器及进样口温度均为 180℃;载气为氮
气;氢火焰离子化检测器(FID)。理论塔板按龙脑峰计算
不低于 3000,见(图 1,2,3)。
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取龙脑对照品
0. 05845g,置 10ml量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,作为
对照品储备溶液(5. 845mg·ml -1)。
2. 3 供试品溶液制备 取本品粉末 2g,精密称定,置具塞
锥形瓶中,精密加醋酸乙酯 25ml,称定重量,超声 30 分钟,
放冷,再称定重量,用醋酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤
过,取续滤液,即得。
3 结果
3. 1 标曲线的制备 精密量取龙脑对照储备溶液 0. 1ml、
0. 2ml、0. 4ml、0. 6ml、0. 8ml、1. 0ml至 1ml容量瓶中定容,加
醋酸乙酯至刻度,分别吸取 1μl,注入气相色谱仪,记录色
谱图,以进样量(μg)为横坐标,以相应龙脑峰面积为纵坐
标,绘制标准曲线,其回归方程为:Y = 12531X + 1011. 1,r
= 0. 9994。结果表明龙脑在 0. 5845μg ~ 5. 845μg范围内与
峰面积呈良好的线性关系。
3. 2 精密度试验 精密吸取龙脑对照溶液 1μl,重复进样
6 次,,测得其峰面积,计算得 RSD 为 1. 85%,结果表明试
验有良好的精密度。
3. 3 稳定性试验 取本品同一供试品溶液分别于 0h、2h、
4h、8h、12h、24h,进样,测定其峰面积,计算得 RSD 值为
2. 53%,表明样品在 24 小时内稳定性良好。
3. 4 重复性试验 取本品同一供试样品 6 份,分别按供试
品溶液的制备方法制备 6 份供试品溶液,分别测其峰面积
并计算其含量,计算 RSD 为 2. 13%,表明方法的重复性良
好,见(表 1)。
·71·第 1 期 刘进涛,靳凤云,章 誉,等.贵州罗甸艾纳香中左旋龙脑的含量测定
书表 1 重复性测定结果(g,%)
编号 称样量 样品中龙脑含量 平均含量 RSD
1 2. 0013 0. 56
2 2. 0026 0. 54
3 2. 0005 0. 54 0. 55 2. 13
4 2. 0009 0. 55
5 2. 0027 0. 56
6 2. 0014 0. 53
3. 5 回收率试验 取已知含量的同一批次艾纳香样品 6
份各 1g,精密称定,分别精密加入龙脑对照品储备液 1ml,
按供试品方法处理,测定峰面积 计算回收率,结果见表 2,
本法有良好的回收率。
表 2 回收率试验(g,mg,%)
编号 称样量 样品中龙脑含量 加入对照品量 测得量 回收率 平均回收率 RSD
1 1. 0025 5. 51 5. 85 11. 30 98. 99 97. 91 1. 80
2 1. 0016 5. 51 5. 85 11. 11 95. 83
3 1. 0024 5. 51 5. 85 11. 39 100. 54
4 1. 0028 5. 52 5. 85 11. 17 96. 74
5 1. 0014 5. 51 5. 85 11. 27 98. 58
6 1. 0008 5. 50 5. 85 11. 16 96. 76
3. 6 样品测定 取 10 批艾纳香样品,依法测定,记录峰面
积,计算样品含量,10 批供试品测定结果,见(表 3)。
表 3 样品测定结果(%,n = 3)
编号 含量(%) 平均含量(%)
1 0. 57
2 0. 29
3 0. 42
4 0. 59
5 0. 37 0. 41
6 0. 22
7 0. 46
8 0. 38
9 0. 33
10 0. 49
4 讨论
4. 1 艾纳香叶的主要成分为左旋龙脑,本文以左旋龙脑作
为定量依据,方法专属性强,结果准确,操作简便,检测灵
敏度高,可以作为艾纳香叶中左旋龙脑的测定方法。
4. 2 由于采收的艾纳香是地上部分,叶子及其根茎的含量
有所差异,导致各批次的含量差异,含量最高为 0. 59%,含
量最低为 0. 22%。所以选择 10 批次的平均含量作为标准
值 0. 41%。
参考文献
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·81· 贵阳中医学院学报 第 35 卷