全 文 ：［收稿日期］ 20141124(023)
［基金项目］ 国家自然科学基金项目(81260622) ;万州市科委自然科学基金项目(201301024) ;重庆市教委科学技术研究项目
(KJ131109)
［第一作者］ 杨勤，硕士，讲师，从事中药的开发与利用，Tel:023-58567086，E-mail:qincolor@ 126. com
［通讯作者］ * 周浓，副教授，硕士生导师，从事药用植物栽培与质量控制，Tel:023-58102522，E-mail:erhaizn@ 126. com
滇重楼贮藏期间化学成分的变化
杨勤1，张华2，周浓2* ，沈伟2，付绍智1，张丹2
(1. 重庆三峡医药高等专科学校，重庆 404120;2. 重庆三峡学院 生命科学与工程学院，重庆 404000)
［摘要］ 目的:研究滇重楼贮藏期间化学成分的变化，为指导滇重楼采收、经营、贮藏、加工提供依据。方法:将 9 份滇重
楼密封后在室温下贮藏 1 年;运用 HPLC测定重楼皂苷在贮藏前后的变化。结果:滇重楼药材贮藏 1 年后化学成分发生了很
大变化，必然引起药材质量和功效的变化。重楼皂苷Ⅵ含量有所增加，重楼皂苷Ⅱ含量有所减少，重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅶ
含量变化无 规律，增减均有。结论:为保证药材的质量和药用功效，滇重楼不宜久藏。
［关键词］ 滇重楼;贮藏年限;重楼皂苷;高效液相色谱法;质量评价
［中图分类号］ Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2015)13-0056-03
［doi］ 10. 13422 / j． cnki． syfjx． 2015130056
Chemical Composition Change of Paris polyphylla var． yunnanensis Ｒhizome During Storage Period
YANG Qin1，ZHANG Hua2，ZHOU Nong2* ，SHEN Wei2，FU Shao-zhi1，ZHANG Dan2 (1. Chongqing Three
Gorges Medical and Pharmaceutical College， Chongqing 404120， China; 2. College of Life Science and
Engineering，Chongqing Three Gorges University，Chongqing 404000，China)
［Abstract］ Objective:In order to apply the guiding basis for harvest，management，storage and process
of Paris polyphylla var． yunnanensis rhizome，chemical composition changes of P． polyphylla var． yunnanensis
rhizome during the storage period was studied． Method:Nine P． polyphylla var． yunnanensis rhizome samples
were sealed up and stored at room temperature for one year． The chemical compositions of P． polyphylla var．
yunnanensis rhizome samples were analyzed with HPLC method before and after storage． Ｒesult:The chemical
compositions of P． polyphylla var． yunnanensis rhizome were changed significantly after stored for one year，which
could cause the changes of the medicinal quality and efficacy． Among them，the content of saponin Ⅵ in P．
polyphylla var． yunnanensis rhizome increased; the content of saponinⅡ decreased; and no regularity was
observed for the contents changes of saponin Ⅰ and saponin Ⅶ． Conclusion:According to the chemical
composition changes of P． polyphylla var． yunnanensis rhizome，long storage period should be avoided to keep its
medicinal quality and efficacy．
［Key words］ Paris polyphylla var． yunnanensis rhizome;storage years; saponins;HPLC;quality
evaluation
滇重楼为 2010 年版《中国药典》中收载的重楼
原植物之一，其根茎具有清热解毒、消肿止痛、凉肝
定惊的功效［1］。作为重要的清热解毒药，已有 65 个
成方制剂中使用了重楼，是在中药组方中应用范围
较大、使用频率较高的品种［2-3］。滇重楼含有重楼
皂苷Ⅰ，Ⅱ，Ⅵ，Ⅶ等甾体皂苷类化合物，为滇重楼主
要有效成分［1，4］。目前滇重楼药材、饮片及其成方
制剂的质量评价，均以该 4 种成分的含量为依
据［1，5］，其含量的高低直接关系到滇重楼的品质。
目前对重楼化学成分和药理作用研究比较广泛
和深入［5-7］，但其稳定性的研究未见报道。已有文献
报道，新会陈皮随着贮藏年份增加其挥发油成分的含
量除 2-甲氨基-苯甲酸甲酯外均呈现下降趋势［8］，广
陈皮中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素等黄酮类成分的含
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Vol． 21，No． 13
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量随贮藏年限的延长呈现增加趋势［9］，而在一年贮藏
期间青皮中橙皮苷含量基本稳定［10］。研究结果表
明，药材贮藏过程中在外界诸因素和自身理化性质的
相互作用下，逐渐发生物理、化学及生物学变化，出现
虫蛀、发霉、变色、变味、泛油等现象，结果导致药材中
活性成分的含量增加或减少［11］。本试验以滇重楼为
研究对象，对 1年贮藏期间的 9 批滇重楼中所含重楼
皂苷的含量进行测定，阐释在贮藏养护过程中甾体皂
苷类化合物的变化规律，以期为研究重楼贮藏化学成
分变化提供依据，为其有效贮藏期的确定提供参考，
同时为临床合理用药提供试验数据。
1 材料
LC-20AT 型高效液相色谱仪(日本岛津) ，
CP225D 型电子分析天平(德国 Sartorius 公司) ，
AL104 型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有
限公司)。
重楼皂苷Ⅰ，Ⅱ，Ⅵ，Ⅶ对照品(批号分别为
111590-200402， 111591-200402， 111592-200402，
111593-200402，中国食品药品检定研究院，供含量
测定用)。
重楼新鲜根茎采集于云南省大理州农业科学推
广研究院，每份样品均取自 30 株成熟植株根茎以保
证样品代表性，由重庆三峡学院生命科学与工程学
院周浓副教授鉴定为云南重楼 Paris polyphylla var．
yunnanensis的干燥根茎，来源信息见表 1。药材样品
采集后洗净，于 35 ℃条件下进行烘干至恒定质量，用
白色塑料自封袋双层封装，在室内常温贮藏 1 年;分
别于贮藏前、后取样测定。乙腈(色谱纯，美国 Fiser
公司) ，其他试剂均为分析纯，水为娃哈哈纯净水。
表 1 云南重楼样品来源
Table 1 Ｒesource of Paris polyphylla var． yunnanensis rhizome
No． 采集地点 采集日期
S1 云南省大理州农业科学推广研究院前院 2012-11-18
S2 云南省大理州农业科学推广研究院后院 2012-11-18
S3 云南省弥渡县弥城镇新庄村黄矿厂 2012-11-20
S4 云南省弥渡县红岩镇三毛中药材种植农民专业
合作社
2012-11-20
S5 贵州省毕节地区黔西县大坪村 2012-11-18
S6 贵州省黔西南州晴隆县老云村后山 2012-11-11
S7 贵州省黔西南州兴义市五沙镇舍格村打石坡 2012-11-16
S8 贵州省安顺市龙宫镇蔡官乡 2012-11-13
S9 贵州省安顺市 114 厂后山 2012-11-16
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 Agela Venusil XBP-C18色谱柱(4. 6
mm ×250 mm，5 μm) ，流动相乙腈(A)-水(B)梯度
洗脱(0 ～ 40 min，30% ～ 60% A;40 ～ 50 min，60% ～
30%A;50 ～ 60 min，30%A) ，检测波长 203 nm，柱温
30 ℃，流速 1. 0 mL·min －1，进样量 20 μL。结果见
图 1。经方法学考察，精密度、重复性、稳定性、线性
关系、加样回收率试验等均符合含量测定要求。
A． 对照品;B． 贮藏前样品(S3) ;C． 贮藏后样品(S3) ;1. 重楼皂苷
Ⅶ;2. 重楼皂苷Ⅵ;3. 重楼皂苷Ⅱ;4. 重楼皂苷Ⅰ
图 1 云南重楼 HPLC
Fig． 1 HPLC chromatograms of Paris polyphylla var． yunnanensis
rhizome
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取重楼皂苷Ⅰ，
Ⅱ，Ⅵ，Ⅶ对照品适量，加甲醇制成每 1 mL 分别含
0. 205 0，0. 182 5，0. 180 0，0. 198 5 mg 的混合溶液，
即得。
2. 3 供试品溶液的制备［1］ 取本品粉末(过三号
筛)约 0. 50 g，精密称定后，按照文献［1］的方法，制
备供试品溶液，即得。进样测定峰面积，以外标两点
法计算结果见表 2。
3 讨论
贮藏前后的滇重楼根茎中甾体皂苷类色谱图的
主要峰群的整体图貌基本一致，并在峰数上无显著
性差异，仅在丰度有些差别，说明滇重楼经贮藏处理
后，并没有引起其化学成分的根本改变，这为滇重楼
根茎短期贮藏的安全性提供了保证。
滇重楼药材在贮藏期间，重楼皂苷Ⅰ的含量在
样品 S1，S4，S5，S7 有所增加，平均增幅达 9. 46%，
增幅最大的是样品 S1(21. 11%) ，增幅最小的是样
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表 2 滇重楼贮藏前后根茎中重楼皂苷的含量
Table 2 Aponins content in roots of Paris polyphylla var． yunnanensis rhizome before and after storage mg·g － 1
No．
重楼皂苷Ⅰ 重楼皂苷Ⅱ 重楼皂苷Ⅵ 重楼皂苷Ⅶ 合计
贮藏前 贮藏后 贮藏前 贮藏后 贮藏前 贮藏后 贮藏前 贮藏后 贮藏前 贮藏后
S1 7. 355 2 8. 907 7 8. 674 7 7. 054 6 0. 211 7 3. 101 3 1. 389 4 5. 931 2 17. 631 1 24. 994 8
S2 9. 124 2 8. 835 9 14. 632 0 14. 545 2 0. 073 2 2. 474 3 1. 020 6 3. 962 9 24. 850 0 29. 818 3
S3 4. 729 3 2. 385 1 4. 735 9 2. 836 5 0. 033 9 1. 059 6 2. 693 7 2. 677 8 12. 192 8 8. 959 0
S4 3. 794 1 4. 232 4 8. 508 3 1. 537 6 0. 074 3 3. 052 7 0. 595 7 3. 202 3 12. 972 4 13. 574 8
S5 6. 482 4 6. 758 9 2. 991 7 2. 652 2 0. 055 2 2. 986 1 2. 541 0 2. 683 6 12. 070 2 15. 080 9
S6 6. 835 4 6. 488 3 6. 015 3 3. 327 8 0. 069 4 2. 160 4 4. 361 3 4. 639 3 17. 281 4 16. 615 8
S7 8. 957 2 9. 038 3 2. 153 8 2. 139 9 0. 058 3 3. 267 0 4. 375 2 4. 531 9 15. 544 5 18. 977 1
S8 4. 409 2 4. 232 5 1. 933 4 1. 537 6 0. 033 5 3. 052 7 3. 127 1 3. 202 3 9. 503 3 12. 025 1
S9 11. 433 7 10. 856 1 5. 097 1 4. 028 4 0. 044 6 2. 298 2 3. 889 1 3. 782 8 20. 464 5 20. 965 4
品 S7(0. 91%) ;而其余样品均有所降低，平均降幅
13. 37%，样 品 S3 降 幅 49. 57%，样 品 S8 降 幅
4. 01%。重楼皂苷Ⅱ的含量均有所降低，平均降幅
26. 60%，降幅最大的是样品 S4(81. 93%) ，降幅最小
的是样品 S2(0. 59%)。重楼皂苷Ⅵ的含量均有所增
加，平均增幅达 4 396. 80%，增幅最大的是样品 S8
(9 012. 54%) ，增幅最小的是样品 S1(1 364. 95%)。
重楼皂苷Ⅶ的含量除 S3 和 S9 样品有所减少，其余
均有所增加，平均增幅 152. 96%，增幅最大的是样
品 S4(437. 57%) ，增幅最小的是样品 S8(2. 41%)。
4 种重楼皂苷的总含量在样品 S3 和 S6 中有所降低
外、降幅 15. 19%，其余样品均有所增加，平均增幅
20. 34%。说明滇重楼药材贮藏 1 年后化学成分的
量发生了很大变化。
在 1 年的稳定性试验监测时限内，滇重楼甾体
皂苷类物质含量基本稳定，但不同产地滇重楼药材
贮藏前后 4 种重楼皂苷的变化幅度不一致，可能与
产地、微生物、内生菌、酶等因素综合作用有
关［12-14］，需深入研究后得出可靠的结论。研究结果
表明，在本实验选择的 4 个特征性成分中，多数成分
已被现代药理及临床研究证明为活性成分［6］，滇重
楼药材在贮藏期间，重楼皂苷等活性成分发生大幅
度的变化必然引起药材品质和临床功效的改变，需
进一步结合临床疗效做出科学评价，以期达到临床
用药的安全性和有效性。同时，以滇重楼药材为主
配方生产的中成药，在贮藏过程中是否也有类似的
变化，值得进一步深入研究。
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［责任编辑 顾雪竹］
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