全 文 ：收稿日期:2005-11-07;　修订日期:2006-04-27
作者简介:曲彩红(1972-),女(汉族),河南偃师人 ,现任中山大学附属第
三医院主管药师 ,学士学位 ,主要从事药物制剂研究工作.
正交设计优选板蓝根蒲公英颗粒制备工艺
曲彩红 , 麦海燕 , 江先合 , 王荣范
(中山大学附属第三医院 ,广东 广州　510630)
摘要:目的 为提高板蓝根蒲公英颗粒的成品率及提高工作效率 , 需要筛选制备工艺。方法 采用新型喷雾干燥制粒机
制粒 , 以浸膏的提取工艺 、进液速度 、进出口的风温及辅料的配比为考察因素 , 每个因素 2个水平 , 以颗粒的成品率为考
察指标 , 采用正交设计法优选出最佳喷雾干燥制备工艺。结果 四因素中以辅料的配比及进出口风的温度影响最为明
显 , 其次为进液速度 ,浸膏的提取工艺影响不大。结论 板蓝根蒲公英颗粒最佳的喷雾干燥工艺条件为蔗糖与糊精的配
比为 4∶1;进风口的温度为 80 ～ 90 ℃;出风口的温度为 40 ～ 50 ℃;进液速度为 4;提取液以经过醇沉为佳。
关键词:喷雾干燥制粒;　颗粒剂;　制备工艺;　正交实验
中图分类号:R283　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2006)09-1726-01
OrthogonalExperimentstoSelectSpray-DrierTechnologicalPreparationforBanlange-
npugongyingGranules
QUCai-hong, MAIHai-yan, JIANGXian-he, WANGRong-fan
(DepartmentofPharmacy, TheThirdHospitalofSunYat-senUniversity, Guangzhou510630, China)
Abstract:ObjectiveToraisetheend-productandefficiencyofBanlangenpugongyingGranules, preparationtechnologies
shouldbescreened.MethodsAdoptingnewlyspraying-drier-granulationtechnology, takingextractingtechnology, fluidente-
ringspeed, temperatureofexitandentry, andthematchingofaccessoriesasinspectingfactors, twolevelsofeachfactors, end-
productasinspectingmarker, weselectedthebestBanlangenpugongyingGranulespreparationtechnologybyorthogonaldesign.
ResultsAmongthe4 factors, thematchingofaccessoriesandthetemperatureofexitandentryarethemostnotable, nextisthe
fluidenteringspeed, extractingtechnologyisoflitleimportance.ConclusionTheoptimumspraying-drier-granulationtech-
nologyofBanlangenpugongyingGranulesisA
1
B
1
C
2
D
1
.
Keywords:Spraying-Drier;　Granules;　TechnologicalPreparation;　OrthogonalExperiments
　　板蓝根蒲公英颗粒是中山大学附属第三医院经多年研制 ,疗
效确切的一个治疗扁桃体炎 、腮腺炎 、咽喉肿痛 ,小儿麻疹等疾病
的复方中药制剂。 该制剂由板蓝根 、蒲公英 、紫花地丁提取加工
制成 , 由于本品在喷雾干燥制粒时较难制粒 , 颗粒的成品率较低 ,
为提高颗粒的成品率及改进制备工艺 ,我们采用正交试验法对影
响颗粒制备的 4个因素:辅料的配比 、进出口的风温 、进液速度 、
浸膏的提取工艺为考察对象 , 颗粒的成品率为考察指标 , 优选最
佳喷雾干燥制备工艺 。现介绍如下。
1　仪器与材料
1.1　设备 FL-60C型喷雾干燥制粒机(重庆广厦干燥设备有限
公司);SC69-02型水份快速测定仪(上海第二天平仪器厂)。
1.2　处方 本制剂由板蓝根 、紫花地丁 、蒲公英及适量蔗糖与糊
精组成。
1.3　 材料 板蓝根蒲公英颗粒提取液 1号(经过醇沉);板蓝根
蒲公英颗粒提取液 2号(不经过醇沉);蔗糖;糊精(药用)。
2　方法
2.1　 正交实验设计 在预实验的基础上 , 以喷雾干燥制粒时颗
粒的成品率为考察指标 , 以进液速度(A), 进风口与出风口的温
度(B)、不同比例的蔗糖粉和糊精作为底料(C)、用不同工艺制
备的板蓝根蒲公英颗粒提取液(D)为考察的 4个因素 , 每个因素
2个水平 ,选用 L8(27)正交表 , 设计正交实验。见表 1。
2.2　喷雾干燥制粒工艺 将不同比例的蔗糖粉和糊精混合辅料
投入流化床制粒室的气流分布板上 ,开动鼓风机 , 送入热风 ,使辅
料预热 , 当室温达到预定温度时 ,启动喷雾按钮 ,控制好进出口风
温度 , 进液速度 ,用不同的提取液开始喷雾。喷雾制粒完成后 ,继
续通热风使颗粒流化干燥 1 h, 取样 , 测水份 , 使半成品含量在
2%以下 ,停机 , 出料 ,整粒 , 计算颗粒的成品率。
2.3　颗粒的成品率的计算 以《中国药典》规定的粒度 [ 1]为合格
品的重量除以所制得的颗粒的总重量即得。
3　结果
3.1　选用正交表 L8(27)进行正交实验 结果见表 2, 方差分析结
果见表 3。
表 1　喷雾干燥制粒工艺优选因素水平
水平 A进液速度 B进 /出口的风温 ℃ C蔗糖和糊精的配比 D提取浓缩液种类
1 4 80 ～ 90/40 ～ 50 6/1 1号
2 3 90～ 100/50 ～ 60 4/1 2号
表 2　正交实验及结果
序号 1(A) 2(B) 3 4(C) 5 6 7(D) y(%)
1 1 1 1 1 1 1 1 87
2 1 1 1 2 2 2 2 91
3 1 2 2 1 1 2 2 80
4 1 2 2 2 2 1 1 88
5 2 1 2 1 2 1 2 81
6 2 1 2 2 1 2 1 91
7 2 2 1 1 2 2 1 75
8 2 2 1 2 1 1 2 83Ⅰ j 346 350 336 323 341 339 341Ⅱj 330 326 340 353 335 337 335Rj 16 24 4 30 6 2 6Ⅰ j2 119 716 122 500 112 896 104 329 116 281 114 921 116 281Ⅱ j2 108 900 106 276 115 600 124 609 112 225 113 569 112 225Rj2 228 616 228 776 228 496 228 938 228 506 228 490 228 506Sj 32 72 2 112.5 4.5 0.5 4.5
表 3　方差分析表
方差来源 平方和 自由度 均方 F P
A 32 1 32 13.9 0.05
B 72 1 72 31.3 0.01
C 112.5 1 112.5 36.7 0.01D 4.5 1 4.5 0.9
误差e 7 3 2.3
　　F0.05(1, 3)=10.1 F0.01(1, 3)=34.1
·1726·
时珍国医国药 2006年第 17卷第 9期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2006VOL.17NO.9　
3.2　结果分析 由表 2正交实验结果及表 3的方差分析结果可
知 , 各因素对实验结果的的影响顺序分别为 C>B>A>D, 其中
因素 B、C对实验结果影响极显著 , A因素对试验结果显著影响 ,
D因素对试验结果无显著影响。即辅料的配比及进风口与出风
口的温度对颗粒的成品率有极显著的影响 , 其次进液速度 , 最后
为提取方法的差别。因素 C对试验结果影响极其显著 , 优选 C2
水平 , 因素 B优选 B1水平 , 因素 A优选 A1水平。根据正交实验
结果及方差分析确定较理想的制备工艺为 A
1
B
1
C
2
D
2
或
A
1
B
1
C
2
D
1
;但综合考虑实际操作情况及工作效率和经济效益等
方面的原因 , 确定 A
1
B
1
C
2
D
1
为最佳的制备工艺。即蔗糖与糊精
的配比为 4∶1;进风口的温度为 80 ～ 90 ℃;出风口的温度为 40
～ 50 ℃;进液速度为 4;提取液以经过醇沉为佳。
4　讨论
影响喷雾干燥制粒时颗粒的成品率的因素很多 ,有设备本身
的因素 , 处方因素 、浸膏的提取工艺 、进出口的风温 、进液速度 、粘
合剂 、辅料的配比等 ,笔者通过对 30多种中药喷雾干燥制粒工艺
的考察 , 优选出对板蓝根蒲公英颗粒成品率最大的 4种因素作为
考察对象 , 并在预实验的基础上 , 每个因素筛选 2个水平进行正
交实验 , 实践证明 ,通过 8次实验 , 能够优选出最佳的制备工艺。
辅料的配比是影响颗粒成品率的比较关键的因素 ,其中蔗糖
与糊精是颗粒剂生产过程中常用的辅料 ,蔗糖可以掩盖中药的不
良气味;糊精被水润湿后 , 产生较强的粘性 [ 2] , 将细小的颗粒粘
结成较大颗粒 , 并且使颗粒变得结实 、圆整 ,在不断滚动中不容易
破碎成细小颗粒。
进出口的风温也是比较关键的因素 ,是影响颗粒成品率及颗
粒质量的一对矛盾。进风口温度太高 ,则浸膏来不及与辅料形成
颗粒即被干燥成细小颗粒 ,温度太低则粘壁 、干燥速率慢;出风口
温度低则颗粒含水量高 , 达不到 《中国药典》关于颗粒含水量的
要求 [ 1] 。
进液速度由于对颗粒的成品率有显著影响 ,从颗粒的粒径分
布情况看 , 选择进液速度为 4时 ,颗粒的粒径分布较均匀 ,并且可
以提高工作效率。
浸膏的提取工艺应根据处方选用 ,经过醇沉后的浸膏容易喷
雾 , 不易堵塞喷头 , 但易损失多糖 、蛋白质类有效成分;若不经过
醇沉有时则易堵塞喷头 , 给喷雾操作带来困难。经验证明:本工
艺选择经过醇沉后的浸膏喷雾较容易操作。
参考文献:
[ 1 ] 　国家药典委员会.中国药典 , Ⅱ部 [ S] .北京:化学工业出版社 ,
2000:附录 16.
[ 2 ] 　罗明生 ,高天惠.药剂辅料大全 [ M].成都:四川科学技术出版社 ,
1995:504.
收稿日期:2005-10-21;　修订日期:2006-04-20
作者简介:贺玉林(1981-),男(汉族),河北新乐人 ,现为在读硕士研究生 ,
主要从事药用植物生态化学研究工作.
＊通讯作者简介:李先恩(1964-), 男(汉族),上海人 ,现任中国医学科学
院中国协和医科大学药用植物研究所研究员 ,学士学位 , 主要从事药用植
物栽培研究工作.
党参质量变异研究
贺玉林 1 , 李先恩 1＊ , 潘广州 2 , 李卫建 3
(1.中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 ,北京　100094;
　2.山东中医药大学 ,山东 济南　250014 ;　3.农业部环境监测总站 ,天津　300191)
摘要:目的 研究党参质量变异。方法 利用苯酚硫酸法测定党参中还原糖和多糖的含量。结果 还原糖的含量陵川 <
陇西;多糖的含量陵川 >陇西;多糖和还原糖均为三年生 >二年生 , 揉搓 >不揉搓。结论 不同产地 、不同加工方式和生
长年限的党参质量有所差异。
关键词:党参;　多糖;　还原糖;　苯酚硫酸法;　含量测定;　质量评价
中图分类号:R282.71;R284.2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2006)09-1727-02
　　党参(RadixCodonopsisPilosulae)是传统补益药 ,根据产地不
同分为 “西党”“东党 ”及 “潞党”等 , 其中潞党参为栽培品 , 盛产
于山西长治一带。党参主要成分有多糖 、党参苷 、甾醇类 、三萜类
成分 、生物碱 、内酯类 、豆素类等 [ 1] 。 具有补中益气 、补脾益肺之
功效 , 用于脾肺虚弱 , 气短心悸 , 食少便溏 , 虚喘咳嗽 , 内热
消渴 [ 2] 。
传统认为党参味甜者为佳。 同时 , 现代药理学认为 , 补益药
的功效往往与多糖的含量有关 。因而 , 作为补气药的党参其多糖
的含量与其药效有着直接的关系。所以 ,用党参中多糖和还原糖
含量的多少来评价党参质量有一定的现实意义。
1　材料与方法
1.1　样品的收集 本实验中所采集的样品全部为党参 Codonopsis
piloula(Franch.)Nannf., 2004年收集了 4份 , 2005年收集了两
份。采样时按照混合均匀采样的原则 , 具体情况见表 1。其中生
长年限为二年生和三年生的 3、4号样品为山西陵川县的同一产
地 , 揉搓和不揉搓为同一样地采用后两种不同的加工方式。
表 1　党参样品收集情况 年
编号 采集日期 采集地点 生长期限 加工方式
1 2005 甘肃陇西 2 直接晾干
2 2005 山西陵川 2 直接晾干
3 2004 山西陵川 2 揉搓　　
4 2004 山西陵川 3 揉搓　　
5 2004 山西陵川 2 揉搓　　
6 2004 山西陵川 2 未经揉搓
1.2　样品的处理 每份取 100g左右的干品研磨成粉末 , 过 40目
筛 , 放置烘箱 60℃烘至恒重 , 放入干燥器中 ,备用。
1.3　方法
1.3.1　还原糖的提取 精密称取干燥好的样品约 0.5 g, 置于圆
底烧瓶中 ,加 80%乙醇 140ml混合回流提取 2 h,趁热过滤 , 定容
于 200 ml容量瓶中 , 取出 10 ml于 100 ml小烧杯中 , 置水浴锅蒸
干 , 用蒸馏水溶解 ,加少量活性炭煮沸 ,过滤 , 滤液定容至 100 ml,
备用。
1.3.2　多糖提取 收集提取还原糖后的滤渣 , 加 120 ml蒸馏水
回流提取 2 h,趁热过滤 , 定容至 200 ml, 取 20 ml稀释到 100 ml,
备用。
1.3.3　分析条件 试剂:苯酚(分析纯 , 重蒸)、浓硫酸 、葡萄糖 、
乙醇均为国产分析纯。
仪器:上海天美科技有限公司的 UV1102分光光度计。
·1727·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2006VOL.17NO.9 时珍国医国药 2006年第 17卷第 9期