全 文 ：抱茎苦荬菜(苦碟子)减压提取工艺实验研究
胡德奇1，华方波2，穆春旭1
(1. 辽宁卫生职业技术学院，辽宁 沈阳 110101;2. 沈阳双鼎制药有限公司，辽宁 沈阳 110016)
摘 要:目的:研究抱茎苦荬菜减压提取工艺。方法:以腺苷、总黄酮和浸膏收率为指标，对抱茎苦荬菜进行不同真
空度和温度条件下减压提取研究，并与常压提取进行对比。结果:减压提取工艺明显提高腺苷收率，真空度提高，温度降
低，腺苷收率提高，真空度 0． 08 MPa，温度 62 ℃时腺苷收率最高，与常压提取比较相对提高 27. 81% ;对总黄酮收率影响
较小;浸膏收率相对降低。结论:减压提取工艺明显提高了抱茎苦荬菜主要有效成分腺苷的收率，对总黄酮收率影响较
小，同时降低了浸膏的收率。
关键词:抱茎苦荬菜;减压提取;总黄酮;腺苷;浸膏收率
中图分类号:R284． 2 文献标志码:A 文章编号:1000 － 1719(2013)05 － 0977 － 03
Study on Vacuum Extraction Process of Hance
HU Deqi1，HUA Fangbo2，MU Chunxu1
(1. Liaoning College of Health Vocational Technology，Shenyang 110101，Liaoning，China;
2. Shenyang Shuangding Pharmaceutical Co．，Ltd．，Shenyang 110016，Liaoning，China)
Abstract:Objective:To research the best vacuum extraction process of Hance． Methods:Using adenosine，total flavone and ex-
tract yield as the indexes，the experiment was used on the optimal extracting process under the condition of different vacuum de-
grees and temperature，and the results would be compared with that under ordinary pressure extraction． Results:Adenosine yield
was increased significantly by vacuum extraction process ，with the degree of vacuum enhanced，temperature reduced，the yield of
adenosine could be increased，yield of adenosine was the highest when degree of vacuum was 0． 07 MPa and the temperature was
62 ℃，and yield of adenosine was increased by 27． 81% compared with normal pressure extraction． The process had less effect on
the yield of total flavones but the extract yield reduced relatively． Conclusion:Vacuum extraction process of Hance significantly im-
proved the yield of main effective components of adenosine． This method has less effect on yield of total flavone，at the same time
reduces the yield of extract．
Key words:Hance;vacuum extraction;total flavone;adenosine;extract yield
收稿日期:2012 － 12 － 05
基金项目:沈阳市科学技术计划(1063308 － 1 － 00)
作者简介:胡德奇(1964 －) ，男，辽宁沈阳人，高级工程师、副教授，研究
放向:药品生产、教学和科研。
抱茎苦荬菜来源于菊科植物抱茎苦荬菜 Ixeris
sonchifolia(Bunge)Hance的干燥地上部分。别名苦碟
子，夏季花开时采收，除去根及杂质，晒干。根据文献
对抱茎苦荬菜化学和活性成分的研究结果［1 － 2］，确定
抱茎苦荬菜中主要有效成分为腺苷和黄酮类。笔者受
陈晓东［3］减压提取工艺研究的影响，参考“栀子减压提
取工艺实验研究”［4］，采用减压提取工艺，并与常压提
取方法进行对照，针对抱茎苦荬菜目标有效成分腺苷、
总黄酮的含量变化进行比较研究，期望为苦碟子注射
液工艺改进提供参考依据。
1 实验部分
1. 1 材料与仪器
1. 1. 1 药材 抱茎苦荬菜采自吉林省蛟河市池水乡
西岭村。经本院刘颖副教授鉴定为菊科植物抱茎苦荬
菜 Ixeris sonchifolia(Bunge)Hance。
1. 1. 2 试药 腺苷对照品:中国药品生物制品检定所
(批号:110879 － 200202) ;芦丁对照品:中国药品生物
制品检定所(批号:100080 － 200707) ;水为二次蒸馏
水;乙腈为色谱纯;其它试剂均为分析纯。
1. 1. 3 仪器与设备 Tu1810 紫外分光光度计(北京
普析通用仪器有限公司) ;日本岛津 LC － 10A 型高效
液相色谱仪;SPD － 10AV 紫外检测器;N － 2000 色谱
工作站(浙江大学智达信息工程有限公司) ;CSF － 1A
型超声波发生器(上海精密仪器有限公司) ;分析天平
(日本岛津 AEL －40SM，上海精密科学仪 器有限公司
FA2004B) ;SHZ － D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予
华仪器有限责任公司) ;LXJ －Ⅱ型离心沉淀机(上海
医用分析仪器厂)。
1. 2 方法与结果
1. 2. 1 样品制备 提取采用真空回流装置，自制。真
空度通过真空泵和气阀调节，提取温度随着真空度变
化调节电热套加热旋钮，控制沸腾后保持相对稳定状
态。提取装置见图 1。
依据苦碟子注射液制法，采用水为提取溶剂。依
照表 1 条件分别在常压、不同真空度进行样品制备:每
份样品取同一批次抱茎苦荬菜 1000 g，加水煎煮 2 次，
·779·辽宁中医杂志 2013 年第 40 卷第 5 期
DOI：10.13192/j.ljtcm.2013.05.151.hudq.067
第一次 10 倍量水煎煮 1 h，第二次 8 倍量水煎煮 1 h，
合并煎液，减压浓缩至 2000 mL，放冷至 40 ℃以下，在
搅拌下加入 10%新氧化钙乳，调节 pH 值至 10，放置
12 h，离心，离心沉淀物称重，悬浮于 5. 3 倍量 95%乙
醇中(使含醇量达 80%) ，加 50%硫酸溶液调节 pH值
至 3. 5，充分搅拌使反应完全，离心，离心液加 40%氢
氧化钠溶液调节 pH 值至 7. 0，滤过，滤液减压回收乙
醇，并挥尽乙醇，浓缩至相对密度 1. 08(60 ℃)的浸
膏。用注射用水稀释至 250 mL，置 － 5 ℃放置 12 h，滤
过，滤液加 0. 5 g 药用活性炭粉末，煮沸 15 min，置 － 5
℃放置 24 h，滤过，滤液加注射用水至 1000 mL，调节
pH值 7. 0 ～ 7. 5，用微孔滤膜(0. 22 μm)滤过，即得。
图 1 提取装置
1. 2. 2 腺苷含量测定［5］( 高效液相色谱法) (1)色
谱条件:色谱柱:ODS 柱(150 mm × 4. 6mm I. D，Inert-
sil) ;流动相:乙腈 － 水(9 ∶ 91) ;体积流量:1. 0 mL /
min;柱温:30 ℃;进样量:10 μL;检测波长:260 nm;理
论塔板数按腺苷峰计算应不低于 3000。
(2)溶液制备:对照品溶液制备:精密称取腺苷对
照品适量，加流动相溶解并制成 35. 0μg /mL的溶液。
供试品溶液制备:精密量取 1. 2. 1 项下溶液 25
mL，置分液漏斗中，加氯仿振摇提取 2 次，每次 10 mL，
弃去氯仿液，将水溶液蒸干，残渣加 10%甲醇使溶解，
定量转移至 5 mL量瓶中，加 10%甲醇稀释至刻度，摇
匀，用微孔滤膜(0. 22 μm)滤过，即得。
(3)绘制标准曲线:精密量取 1. 2. 2(2)项下对照品
溶液 4、6、8、10、12 μL，分别进样，照上述色谱条件测定
峰面积积分值，回归方程为:Y = 92246X +101279，r =
0. 9999。结果表明，腺苷进样量在 0. 070 ～ 0. 700 μg 范
围内与峰面积线性关系良好。
另外，我们对上述测定方法进行了方法学考察，其
精密度试验、重复性试验、稳定性试验和回收率试验，
结果均符合有关规定(本处内容略)。
(4)样品测定:取 1. 2. 2(2)项下对照品溶液和供
试品溶液分别进样，根据测得的峰面积计算供试品中
腺苷的含量。结果见表 1。
1. 2. 3 总黄酮含量测定［6］( 紫外分光光度法) (1)
对照品溶液的制备:精密称取 120 ℃干燥至恒重的芦
丁对照品 25 mg，置于 50 mL 的量瓶中，用乙醇稀释至
刻度，摇匀，备用。
(2)供试品溶液的制备:精密量取 2. 2. 1 项下溶
液 5 mL，置 50 mL量瓶中，加 60%乙醇稀释至刻度，摇
匀，即得。
(3)标准曲线的绘制 精密吸取对照品溶液 0. 00、
1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00、6. 00 mL 于 25 mL 量瓶
中，分别加水至 6 mL，分别加 5%亚硝酸钠溶液 1 mL，
放置 6 min，加 10%硝酸铝溶液 1 mL，放置 6 min，加氢
氧化钠试液 10 mL，加水至刻度，摇匀，放置 15 min 后
在 515 nm立即测定各溶液的吸光度，以吸光度值 A为
纵坐标，对照品溶液的浓度为横坐标，求得标准曲线的
回归方程为:A = 0. 01195C － 0. 01281，r2 = 0. 9999。结
果表明芦丁对照品在 8. 00 ～ 48. 00 μg 的范围内呈良
好的线性关系，见图 2。
图 2 芦丁的标准曲线
另外，我们对上述测定方法进行了方法学考察，其
精密度试验、重复性试验、稳定性试验和回收率试验，
结果均符合有关规定(本处内容略)。
(4)样品含量测定:在 515 nm 处测定各溶液的吸
光度，计算总黄酮含量，结果见表 1。
1. 2. 4 浸膏收率 5 种条件依次制得浸膏 156. 6、
153. 5、154. 4、152. 6、151. 8 g。浸膏收率见表 1。
表 1 抱茎苦荬菜常压及减压提取腺苷、总黄酮、浸膏收率情况
条件 常压提取
减压提取
① ② ③ ④
真空度(MPa) － 0. 05 0. 06 0. 07 0. 08
提取温度(℃) 100 83 77 70 62
腺苷含量(mg /g) 0. 187 0. 212 0. 217 0. 222 0. 239
总黄酮含量(mg /g) 44. 20 42. 74 43. 69 43. 62 44. 16
浸膏收率(%) 15. 66 15. 35 15. 44 15. 26 15. 18
2 结论与讨论
2. 1 结论
抱茎苦荬菜减压提取工艺与常压提取工艺比较，
明显提高了主要有效成分腺苷的收率，真空度提高，温
度降低，腺苷收率提高，在真空度为 0. 08 MPa、温度为
62 ℃时腺苷收率最高，相对提高了 27. 81%;对总黄酮
收率影响较小;同时降低了浸膏的收率。
2. 2 讨论
生产苦碟子注射液时，腺苷含量波动较大。减压提
取工艺对抱茎苦荬菜中腺苷收率较大幅度提高，浸膏收
率有所降低，处理时发现黏液质减少，处理起来相对容
易，有利于减轻生产人员劳动强度，目前未发现不利因
素。减压提取设备简单，方法可行，对苦碟子注射液工
艺改进，提高药品质量具有指导意义，应进一步研究。
·879· 辽宁中医杂志 2013 年第 40 卷第 5 期
参考文献
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收稿日期:2012 － 11 － 06
作者简介:邢云倩(1985 － ) ，女，河北石家庄人，硕士研究生，研究方
向:中药药剂学。
通讯作者:吕佳(1971 －) ，男，辽宁沈阳人，副教授，博士，研究方向:中
药药剂学。
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［3］ 陈晓东． 中药减压提取法原理及突破点［J］． 机电信息，2008
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含量测定及比较研究［J］． 辽宁中医药大学学报，2010，12(10) :
189 － 190．
风湿颗粒的质量标准研究
邢云倩，吕佳
(辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600)
摘 要:目的:建立风湿颗粒质量标准。方法:用 TLC 鉴别当归、防己和苍术，用 HPLC测定粉防己碱含量，以依利柱
C18 ( 200 mm ×4． 6 mm，5 μm，) 柱为色谱柱，流动相为乙腈 －水 －三乙胺( 50∶ 50∶ 0． 05) ，流速为 1． 0 mL·min，检测波长
280 mn。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;粉防己碱线性范围为 21． 08 ～ 63． 24 μg，r = 0． 9995，平均回收率
为 98． 54%，RSD为 0. 52%，精密度 RSD = 1． 55% ( n = 6) ，重复性 RSD = 2． 66% ( n = 6) 。结论:方法可靠、准确、专属性
强，可用于该制剂的质量控制。
关键词:风湿颗粒; 当归;防己;苍术;粉防己碱;高效液相色谱;薄层色谱
中图分类号:R927． 11 文献标志码:A 文章编号:1000 － 1719(2013)05 － 0979 － 03
Quality Standard for Fengshi Granules
XING Yunqian，LYU Jia
(Pharmacy College of Liaoning Universal of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600，Liaoning，China)
Abstract:Objective:To establish the quality standard for Fengshi granules． Methods:Stephania tetradras． Moore，angelica，At-
ractylodes lancea were identified by TLC． Tetrandrine was determinated by HPLC，and chromatographic conditions were as follows:
column of Agilent Hypersil C18(4． 0 mm × 200 mm，5 μm) ，mobile phase consisting of acetonitrile-water-triethylamine(50∶ 50∶ 0．
05) ，flow rate of 1 mL·min，and detection wavelength of 280 nm． Results:The characteristic identification by TLC was distinct
and highly specific． Baicalin showed a good linear relationship at a range of 21． 08 ～ 63． 24 μg(r = 0． 9995) ，the average recovery
was 98． 54%(RSD = 0． 52%) ，precision with RSD of 1． 55%(n = 6) ，repetition with RSD of 2． 66%(n = 6)and stability with
RSD of 2． 05% ． Conclusion:The method is reliable，accurate，specific and can be used for quality control of the production．
Key words:Fengshi granules;angelica;Stephania tetradras． Moore;Atractylodes lancea;tetrandrine;HPLC;TLC
风湿颗粒由粉防己、苍术、独活、桂枝、当归、红花、
秦艽、人参、麻黄等 12 味中药组成，风湿颗粒具有祛风
湿、止痹痛、益肝肾、补气血的作用，用于肝肾两亏，气
血不足之痹证。为了更有效控制制剂质量，本文采用
薄层色谱法对处方中防己、当归和苍术进行定性鉴别;
对制剂中的异喹啉类生物碱［1］粉防己碱含量进行测
定。粉防己碱含量测定方法，文献报道有薄层扫描
法［2］，紫外分光光度法［3 － 4］，高效液相色谱法［5］，本文
参照《中华人民共和国药典》［6］采用灵敏度高，准确度
高的高效液相色谱法建立风湿颗粒中粉防己碱的含量
测定方法。
1 仪器与药品
美国 Agilent1100 高效液相色谱仪(四元泵，紫外
检测器，Agilent色谱工作站)。粉防己碱对照品(中国
药品生物制品检定所，批号 0711 － 200507) ，风湿颗粒
(自制) ，乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分
析纯。
2 方法与结果
2. 1 薄层色谱鉴别
2. 1. 1 当归的鉴别 供试品溶液的制备:取本品 5 g，
研细，置具塞三角瓶中，密塞，加乙醚 20 mL，超声处理
10 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙醇 1 mL 使溶解，
作为供试品溶液。阴性供试品溶液的制备:取缺当归的
阴性供试品，同供试品溶液制备方法制备，作为阴性供
试品溶液。对照药材溶液的制备:取当归对照药材 0． 5
g，加乙醚 20 mL，超声处理 10 min，滤过，滤液蒸干，残渣
加乙醇 1 mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱
法(《中华人民共和国药典》2010 年版一部附录ⅥB)试
验，吸取上述三种溶液各 10 μL，分别点于同一硅胶 G
薄层板上，以正己烷 －醋酸乙酯(4∶ 1)为展开剂，展开，
·979·辽宁中医杂志 2013 年第 40 卷第 5 期