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香荚蒾花挥发性化学成分分析



全 文 : 2005, Vol. 26, No. 8 食品科学 ※分析检验310
参考文献:
[1]赵焕谆, 丰宝田. 中国果树志—山楂卷[M]. 北京: 中国林
业出版社, 1996.
[2]北京农业大学. 果树栽培学[M]. 北京: 农业出版社,1980.
[3]马清温, 万鹏, 孙震晓. 山东药用植物[M]. 济南: 山东科
学技术出版社, 1998.
[4]刘寿永. 百病中医药膳疗法[M]. 北京: 学苑出版社,
192.
[5]张广成, 方思鸣. 葛根异黄酮的抗氧化作用[J].中药材,
1997, 20(7): 358-360.
[6]元晓梅, 蒋明蔚, 胡正芝. 聚酰胺吸附—硝酸铝显色法测
定山楂制剂中总黄酮含量[J].食品与发酵工业, 1996, (4):
27-32.
[7]王威, 王春利. 从山楂叶中提取黄酮类物质及其鉴定方法
[J]. 食品科学, 1994, (3): 53-55.
[8]孟庆杰, 王光全. 山楂种质果实营养成分分析及其资源利
用研究[J].河北农业大学学报, 2005, 28(1): 21-23.
收稿日期:2005-06-15
作者简介:吕金顺(1958-),男,教授,学士,从事天然有机化学研究与分析。
香荚蒾花挥发性化学成分分析
吕金顺
(淮阴师范学院化学系,江苏 淮安 223001)
摘 要:采用水蒸气蒸馏法对香荚蒾花挥发性成分进行提取和乙醚萃取,同时进行空白实验,并用GC/MS方法
对萃取的挥发性成分和空白萃取液进行了分离、鉴定。从香荚蒾萃取液中共鉴定了含量大于或接近0.1%的化合物
25个占挥发油的97.05%。其中主要化合物为苯乙醇(87.8%)和苯甲醇(3.34%)。结果表明:香荚蒾花是名贵香料的
又一天然资源。
关键词:香荚蒾花;挥发性成分;GC/MS;苯乙醇;名贵香料
Constituent Analysis of Volatile Oil of Flower of Viburnum farreri W.T. Stearn
LU Jin-shun
(Department of Chemistry, Huaiyin Teachers College, Huaian 223001, China)
Abstract :Volatile oil was extracted from its flower of Vibunum farreriW.T. Stearn by steam distillation. Then constituent
was extracted from solution of water by aiding aether. Another same extraction was carried through using distillation water and
aether. 25 compounds, each content of which is more than or approximately 0.l% are isolated and identified by chromatography-
mass spectrometer(GC-MS) technique from extracting solution of its flower. The main compounds are Phenylethyl Alcoh
(87.80%), Benzyl Alcohol(3.34%). The result shows that flower of Vibunum farreriW.T. S earn is n ural source of rare spice
as well as Rosa dama soena Mill., Hyacinth.
Key words:flower of Vibunum farreriW.T. stea n;constituent of volatile oil;GC/MS;phenylethyl alcohol;rare spice
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2005)08-0310-03
香荚蒾(Vibunum farreri W.T. Stearn)是忍冬科
(Caprifoliaceae)荚蒾属(Viburnum Linn.)植物,春季开花
[ 1 ]。花具有玫瑰香味,其化学成分未见研究报道。本
研究用水蒸气蒸馏,萃取法提取了香荚蒾花挥发性物
质,用气相色谱法进行了分离,结合质谱进行了鉴别,
并与标准图谱对照,知主要成分为苯乙醇。
1 材料与方法
1.1仪器与试剂
美国惠普公司生产的HP6860-5973联用仪;水蒸气
.
311※分析检验 食品科学 2005, Vol. 26, No. 8
蒸馏装置。乙醚、硫酸钠试剂均为分析纯。
气相色谱条件:色谱柱为SE-54,30m×0.25mm×
33.0μm;柱温为45℃,以3℃/min的速率升至280℃,
保持40min;进样口温度为250℃;载气为He气;流
速为进样量为0.2μl;分流比为50:1。
质谱条件:离子源为EI,电子能量70eV、接口温
度为280℃、质量范围为20~550AMU,溶剂延迟0min。
1.2挥发油的提取
在春天4月采取具有淡淡清香味的新鲜香荚蒾花
370g,蒸馏水洗涤后进行常规水蒸气蒸馏3h,馏液用
2000ml乙醚分次萃取,萃取液用无水,干燥,水浴蒸
去乙醚,得有玫瑰香型气味的淡黄色挥发油2.20g。
1.3空白提取
用相同体积的乙醚进行蒸馏水萃取,萃取液用无水
Na2SO4干燥,水浴蒸去乙醚至3ml为空白萃取液。
1.4 成分分析
1.4.1精油的分析
按上述气质条件对香荚蒾花挥发油进行分离鉴定,
启动HP6890MS化学工作站,检索NIST98谱图库,结
合有关文献人工检索确定其化学组成[2],采用峰面积归
一化法确定各组成在挥发油中的百分含量,结果见表
1,离子流图见图1。
峰号
保留时间 化合物名称
分子式
相对含量(%) 相似度
tR(min) Compound Relative contentSimilatile
1 6.03 3-甲基-1-丁醇(1-Butanol,3-methyl-) C5H12O 0.61 93
2 11.43 1,2-甲基甲苯(Benzene,1,2-ethyl-) C8H10 0.13 94
3 11.63 (Z)-2-己烯 1-醇[2-Hexen-l-ol,(Z)] C6H12O 0.16 86
4 14.02 对·苯醌(p-Benzoquinone) C6H4O2 0.18 93
5 16.22 苯甲醛(Benzaldehyde) C7H6O 0.09 91
6 20.57 苯甲醇(BenzylAlcoh01) C7H8O 3.34 91
7 23.46 2-庚烯-1-醇(2-Hepten-1-ol) C8H16O 0.19 90
8 23.65 异芳樟醇(1,6-Octadien-3-ol,3,7-dimethyl-)Cl0H18O 0.09 92
9 25.62 苯乙醇(PhenylethylAlcoh01) C8H10O 87.80 97
10 25.84 1,3,5-环庚三烯(1,3,5-Cycloheptatriene)C7H8 0.17 87
11 28.59 1,6-庚二烯-4-醇(1,6-Heptadi-4-ol) C7H8O 0.23 89
12 29.77 2-甲基苯甲醛(Benzaldehyde,2-methyl-)C8H8O 0.10 92
13 30.56 (E)-1-苯丙烯(Benzene,1-propenyt-) C9H10 0.41 91
14 31.46 3,5-二甲基苯甲醛(Benzadehyde,3,5-dimethyl-)C9H10 0.06 90
15 31.66 乙酸,2-苯乙酯(Aceticacid,2-phenylethylester)C10H12O2 0.22 86
16 32.40 (E)-肉桂醛[Cinnsmsldehyde,(E)-] C9H8O 0.09 94
17 33.16 4-甲氧基苯甲醇(BenzenemethanOl,4-methoxy-)C8H10O2 0.19 98
18 33.40 癸烷(Decane) C10H22 0.19 89
19 34.22 3-苯基-2-丙烯-1-醇(2-Propen-1-1-ol,3-phenyl-)C9H10O 0.78 95
20 36.37 异丁香酚(isoeugenol) C10H12O 0.23 90
21 42.22 丙酸,2-苯乙酯(propanoic,2-phenyleethylester)C11H14O 0.24 91
22 53.04 苯甲酸苄酯(Benzylbenzoate) C14H12O2 0.23 93
23 56.33 苯甲酸2-苯乙酯(Benzoicacid,2-phenylester)C15H14O2 0.67 83
24 59.90 2-苯甲氧基苯乙酮(2-Benzyloxyacetophenone)C15H14O2 0.50 89
25 75.53 2-甲基十九烷(Nonadecane,2-methyl-) C20H42 0.15 86
表1 香荚蒾花挥发油的化学分析结果
Table 1 Analytical results of chemical constituents of volatile oil in flower of Vibunum farreri W.T. Steam
1.4.2空白分析
按上述气质条件对空白萃取液进行分离鉴定,离子
流图见图2。
2 结果与讨论
香荚蒾花挥发性成分中,通过色谱分离出了94个
峰,经空白试验从保留时间1.99min至5.93min内的15个
峰大部分为空白萃取峰,少部分为含量很小的产物峰。
分析确认了6.05min以后含量大于或接近0.1%的25种
化合物,鉴定的各化合物相对含量约占挥发油总量的
5 152535455565758595
时间(min)
2000000
1600000
1200000
800000
400000
A
b
u
n
d
a
n
c
e
图1 香荚蒾花挥发油总离子流图
Fig.1 Total ion chromatogram of volatile oil in flower of
Vibunum farreri W.T. Stearn
2005, Vol. 26, No. 8 食品科学 ※分析检验312
97.05%。
从表1 知,香荚蒾花挥发油中主要成分为苯乙醇,
占挥发油总量的87.80%,其次为苯甲醇3.34%, 3-苯基-
2-丙烯-1-醇0.78%,苯甲酸2-苯乙酯0.67%。苯乙醇
色谱分离物的质谱图如图3。
苯乙醇是香料工业大宗产品,可配置玫瑰香型香精
和食用香精,且是各种高档香水香精的最主要香料之
一。天然品大量存在于玫瑰油、丁香油、香叶油、橙
花油中[3~6]。其收载于美国FEMA2858,是美国FDA批
准用于食品的香料化合物[6]。本研究发现了这一香料的
新的天然资源,且含量很大;从已研究的化学成分来
看,与已知的玫瑰油、风信子油这些昂贵的精油成分
十分相近[6],因而具有很好的开发价值。得到的产品可
直接用于配置香精。这一研究为开发利用这一植物资源
提供了理论依据。
参考文献:
[1]中国科学院中国植物志编辑委员. 中国植物志(第七十二
卷)[M]. 北京: 科学出版社, 1988. 42.
[2]丛浦珠, 苏克曼. 分析化学手册(第九分册 质谱分册)[M].
北京: 化学工业出版社(第二版), 2000. 210, 255, 296, 364,
784.
[3]И Η. 香料化学[M]. 刘树文, 译. 北京: 轻业出版社, 1984.
61.
[4]陈煜强, 刘幼君. 香料产品开发及应用[M]. 上海: 上海科
技出版社, 1994. 6-12, 338-342.
[5]精细化工词典(第二版)[M]. 北京: 化学工业出版社, 2001.
32.
[6]化学工业出版社. 日用化学品[M]. 北京: 化学工业出版
杜, 1999. 133, 151, 168.
信 息
efefefef

时间(min)
图2 空白萃取液总离子流图
Fig.2 Total ion chromatogram of solution of blank extraction
1 3 5 7 9 11 13 15
A
b
u
n
d
a
n
c
e
图3 香荚蒾花挥发油中的苯乙醇质谱图
Fig.3 Mass spectrum of phenylethyl Alcohol in volatile oil in
flower of Vibunum farreri W.T. Stearn
m/z
10 30 50 70 90110130 150 170190210
8000
6000
4000
2000
0
A
b
u
n
d
a
n
c
e
15
39
65
91
77
122
103 152165 195
一种可再封的拉链技术的软包装食品袋
一种新的软包装可再封的拉链技术在蒸煮时能经受高温。可再封,能蒸煮的软包装有广泛的应用领域,
包括潮湿的宠物食品,金枪鱼,汤类,调味品和其它食品。
由于软包装袋在世界各地广泛流行,因此服务的要求也是多方面的。ZIP-PAK増加了可再封的特点,
也就是满足了这部分人的需要。消费者现在能用原来的包装来保存和贮藏未用完的产品,而有时候罐头做
不到。这种可再封特点由于竞争中的优势而成了一种新的品牌。
灌装和封闭好的包装在蒸煮过程中,一段时间内能经受高温。拉链经受了挑战,试验证明蒸煮过程中
拉链既不会老化,也不会熔化,经得住高温。拉链是由一种树脂的混合物制成。初步试验显示拉链能经
受慑氏121度高温,30min内性能不受影响。反复地打开和封闭,强度的要求是有规定的。热封时拉链要
保持完整地紧贴在包装袋薄膜上。新的拉链袋可制成不同的尺寸和形状,在大多数的塑料袋成形机上都能
进行。