全 文 :微波法提取海南蒲桃果色素的研究
植中强
(肇庆学院 化学化工学院,广东 肇庆 526061)
摘要:利用微波技术从海南蒲桃果中提取色素,通过单因素和正交试验确定最佳提取条件。结果表明:
微波法的最佳提取条件是微波功率528W,提取时间5min,提取剂为0.3% HCl-60%乙醇,料液比为
1∶10(g/mL)。
关键词:微波;提取;海南蒲桃果;色素
中图分类号:TS264.4 文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1000-9973.2015.02.026
文章编号:1000-9973(2015)02-0110-04
Study on Extraction of Syzygium cumini Fruit Pigment by Microwave Method
ZHI Zhong-qiang
(School of Chemistry and Chemical Engineering,Zhaoqing University,Zhaoqing 526061,China)
Abstract:The extraction of pigment from Syzygium cumini fruit is by using microwave technique.The
optimum technology conditions are obtained by single factor and orthogonal tests.The results show
that the optimum technology conditions of microwave extraction are as folows:the microwave power
is 528W,the extraction time is 5min,the extraction agent is 0.3% HCl-60%alcohol,and the ratio
of raw material(g)to extraction agent(mL)is 1∶10.
Key words:microwave;extraction;Syzygium cumini fruit;pigment
1 概述
天然色素是重要的食品添加剂之一,主要优点是
安全可靠,没有毒副作用,而且着色自然。因此,天然
色素越来越受到重视,将随着食品工业的发展继续得
到发展,代替合成色素是大势所趋[1,2]。
海南蒲桃[Syzygium cumini(L.)Skeels]起源于
热带马来群岛,别名乌墨,又称楠木,桃金娘科蒲桃属
的常绿乔木[3],适宜于热带、南亚热带地区生长,海南
蒲桃果实具有特殊的玫瑰香味,可食用率高达80%以
上,并具有一定的营养价值,因其香气浓,可与其他果
品一起制成果汁、果膏等。其果实还可入药、浸酒,有
安胎和治呕功效,同时可治糖尿病[4]。目前海南蒲桃
果色素的提取主要是用有机溶剂萃取,但该方法提取
率低、耗时长、溶剂消耗量大。利用微波辐射提取天然
色素,具有加热速度快、控制方便、能耗低、溶剂用量少
等特点[5,6]。
微波法提取海南蒲桃果色素的研究尚未见有关文
献报道。本实验将微波技术应用于海南蒲桃果色素的
提取,以探讨其最佳的提取工艺条件,为海南蒲桃果色
素的开发利用提供参考。
2 材料与方法
2.1 材料与仪器
海南蒲桃成熟果实采自北岭山下。采回后,立即
洗净,沥干,除去种子,置于通风处阴干,备用。
收稿日期:2014-09-21
作者简介:植中强(1971-),男,广东怀集人,高级实验师,主要从事化学实验教学、食品工艺和应用化学方面的研究。
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盐酸、无水乙醇、无水乙醚、甲醇、丙酮、石油醚、氯
仿,以上试剂均为分析纯。
WP800格兰仕微波炉 顺德市格兰仕微波炉电
器有限公司;S22PC可见分光光度计 上海棱光技术
有限公司;GBC UV/VIS916紫外可见分光光度计
澳大利亚GBC科学仪器公司。
2.2 实验方法
2.2.1 工艺流程
新鲜海南蒲桃果→洗净→干燥→捣碎→混合→微
波提取→冷却→减压抽滤→色素原液→真空干燥→成
品。
2.2.2 提取剂的选择
根据参考文献可知,海南蒲桃果色素在酸性条件
下比较稳定,因此本实验选择含0.3%盐酸的不同浓
度的乙醇溶液作为提取剂[7,8]。
2.2.3 色素的提纯
取适量的海南蒲桃果肉,用溶剂浸提后过滤,滤液
用石油醚、氯仿去除脂溶性杂质[9-11],可得到透明的
红色色素液。
2.2.4 提取工艺条件试验
取等量的海南蒲桃果肉样品若干份,分别在不同
的提取工艺条件下做单因素试验、正交实验和最佳提
取条件重复试验,在一定波长处测量各样品的吸光度
A。试验中,各个样品用0.3%盐酸溶液稀释定容至
50mL。
2.2.5 色素含量分析
用改进的 Fuleki方法,计算海南蒲桃果色素含
量。计 算 公 式:花 色 苷 总 量 (mg/100 g)=
A532×V×n×100
98.2×W 。
其中:A532为色素在532nm波长处
的吸光度;V为一定质量的样品提取色素时的定容体
积(mL);n为比色时稀释的倍数;98.2为花青苷色素
在532nm 波长处的平均消光系数;W 为样品质量
(g)。
3 结果与分析
3.1 海南蒲桃果色素的光谱性质
用紫外-可见分光光度计对用0.3%盐酸-乙醇
溶液提取的海南蒲桃果色素进行光谱扫描,结果见
图1。
Abs
2.000
1.000
0.000
200.0 400.0 600.0 800.0
波长(nm)
图1 海南蒲桃果色素的吸收光谱
由图1可知,海南蒲桃果色素在350nm 和
532nm附近有强吸收峰。与相关文献对比[12-16],可
知海南蒲桃果色素主要是花色苷类色素。
3.2 单因素实验
3.2.1 提取剂浓度的选择
在5个100mL圆底烧瓶中各装入2.0g果肉,分
别用不同浓度的提取剂按1∶20(g/mL)的料液比作
为浸取体系,在296W 的微波功率下分别浸取3min,
冷却,减压抽滤,将滤液稀释、定容后,静置5min,再
用可见分光光度计在532nm波长处测定各样品的吸
光度,结果见表1。
表1 提取剂浓度对提取效果的影响
0.3%HCl-乙醇(%) 10 30 50 70 90
吸光度A532 0.465 0.611 0.651 0.539 0.446
由表1可知,乙醇浓度为50%的提取液吸光度最
大,色素含量明显高于其他提取液。因此,选择提取海
南蒲桃果色素的提取剂浓度为0.3%HCl-50%乙醇。
3.2.2 微波功率的选择
在6个100mL圆底烧瓶中各装入2.0g果肉和
0.3%HCl-50%乙醇,按1∶20(g/mL)料液比作为浸
取体系,分别在不同微波功率下浸取3min,冷却,减
压抽滤,将滤液稀释、定容后,静置5min,再测定各样
品的吸光度,结果见表2。
表2 微波功率对提取效果的影响
功率(W) 136 228 320 424 528 680
吸光度A532 0.325 0.534 0.599 0.619 0.632 0.201
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由表2可知,随着辐射功率的提高,色素的吸光度
在增加,辐射功率在528W 达到最高,当辐射功率继
续提高时反而会由于强热效应对有效成分的破坏,导
致吸光度急剧下降。所以,选择微波提取功率为
528W。
3.2.3 原料与提取剂的配比(料液比)的选择
在5个100mL圆底烧瓶中各装入2.0g果肉和
0.3%HCl-50%乙醇,按不同料液比作为浸取体系,以
528W作为微波的辐射功率分别辐射浸取3min,冷
却,减压抽滤,将滤液稀释、定容后,再测定各样品的吸
光度,结果见表3。
表3 料液比对提取效果的影响
料液比(g/mL) 1∶5 1∶10 1∶15 1∶20 1∶25
吸光度A532 0.589 0.630 0.669 0.523 0.481
由表3可知,当料液比达到1∶15(g/mL)以后,
吸光度反而下降,因此选择料液比为1∶15(g/mL)。
3.2.4 提取时间的选择
在5个100mL圆底烧瓶中各装入2.0g果肉和
0.3%HCl-50%乙醇,按1∶15(g/mL)料液比作为浸
取体系,在528W 的辐射功率下,进行不同时间的浸
取,冷却,减压抽滤,将滤液稀释、定容后,静置5min,
再测定各样品的吸光度,结果见表4。
表4 提取时间对提取效果的影响
提取时间(min) 1 2 3 4 5
吸光度A532 0.518 0.670 0.676 0.664 0.617
由表4可知,在1~3min内,浸提率随时间延长
而增加,但之后随时间延长,吸光度变化不大。因此,
微波提取时间在3min之内为宜。
3.3 正交试验
为确定微波功率、提取时间、提取剂浓度、料液比
等各因素在实验中的最佳提取条件,选取这4个因素
及其对应的5个较优水平,按L25(54)进行正交试验,
对提取工艺条件作进一步优化,正交试验的因素与水
平见表5,结果见表6。
表5 正交试验的因素与水平表
水平
因素
A料液比
(g/mL)
B提取时间
(min)
C提取剂浓度
(%)
D微波功率
(W)
1 1∶10 3 30 136
续 表
水平
因素
A料液比
(g/mL)
B提取时间
(min)
C提取剂浓度
(%)
D微波功率
(W)
2 1∶15 4 40 228
3 1∶20 5 50 320
4 1∶25 6 60 424
5 1∶30 7 70 528
表6 正交试验结果
序号 A B C D 吸光度A532
1 1 1 1 1 0.602
2 1 2 2 2 0.708
3 1 3 3 3 0.734
4 1 4 4 4 0.736
5 1 5 5 5 0.715
6 2 1 2 3 0.676
7 2 2 3 4 0.614
8 2 3 4 5 0.685
9 2 4 5 1 0.598
10 2 5 1 2 0.639
11 3 1 3 5 0.500
12 3 2 4 1 0.571
13 3 3 5 2 0.608
14 3 4 1 3 0.548
15 3 5 2 4 0.477
16 4 1 4 2 0.528
17 4 2 5 3 0.575
18 4 3 1 4 0.563
19 4 4 2 5 0.646
20 4 5 3 1 0.504
21 5 1 5 4 0.515
22 5 2 1 5 0.528
23 5 3 2 1 0.411
24 5 4 3 2 0.458
25 5 5 4 3 0.530
K1 3.495 2.821 2.880 2.686
K2 3.212 2.996 2.918 2.941
K3 2.704 3.001 2.810 3.063
K4 2.816 2.986 3.050 2.905
K5 2.442 2.865 3.011 3.074
k1 0.699 0.564 0.576 0.537
k2 0.642 0.599 0.584 0.588
k3 0.541 0.600 0.562 0.613
k4 0.563 0.597 0.610 0.581
k5 0.488 0.573 0.602 0.615
R 0.211 0.036 0.048 0.078
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由表6可知,微波功率、提取时间、提取剂浓度、料
液比等各因素对海南蒲桃果色素提取影响大小依次为
A>D>C>B,因此,最优化工艺条件是 A1B3C4D5。
综合分析正交试验结果,确定最佳提取工艺条件为:微
波功率528W,提取时间5min,提取剂0.3%HCl-
60%乙醇,料液比1∶10(g/mL)。
3.4 最佳提取条件重复试验
选择微波法提取海南蒲桃果色素的最佳条件:微
波功 率 528 W,提 取 时 间 5 min,料 液 比 1∶
10(g/mL),提取剂0.3%HCl-60%乙醇,进行重复试
验,结果见表7。
表7 最佳提取条件下的吸光度
序号 1 2 3 4 5 平均值
吸光度A532 0.731 0.734 0.729 0.739 0.724 0.732
由表7可知,最佳提取条件下做的重复实验其重
现性极好,吸光度A532可以达到0.724以上。
3.5 色素含量分析
海 南 蒲 桃 果 色 素 的 花 色 苷 总 量 =
0.732×50×5×100
98.2×2.0 =93.17mg
/100g。
4 结论
微波法提取海南蒲桃果色素的最佳工艺条件为:
提取剂0.3%HCl-60%乙醇,料液比1∶10(g/mL),
提取时间5min,微波功率528W;在此条件下提取的
海 南 蒲 桃 果 色 素 的 花 色 苷 总 量 可 以 达 到
93.17mg/100g以上。
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