全 文 ：华西药学杂志
W C J P S　2007, 22(5):589 ～ 590 　　
图 1　空白样品液(A)、对照品溶液(B)和样品溶液(C)的色谱图
F ig 1　HPLC chrom atogram s of b lank solution(A), contro l solu-
tion (B) and sam ple solution (C)
1.2.4　精密度试验　在 “ 1. 2. 1”项条件下 ,精密吸
取对照品液 , 连续进样 6 次 , 峰面积的 RSD =
0.62%,表明仪器精密度良好 。
1.2.5　重复性试验　精密称取同一批号的样品 5
份 ,按 “1. 2. 2”项下方法制备样品溶液 ,按 “1. 2. 1”
项下条件分别进样 ,其峰面积的 RSD =1. 34%。
1.2.6　稳定性试验　取室温下放置的样品溶液 ,
在 30 h内进样 7次 ,其峰面积的 RSD =1. 04%,表
明样品溶液在室温下 30 h稳定。
1.2.7　加样回收率的测定　精密称取已知含量的
片粉 9份 ,以 3个浓度水平分别精密加入一定量的
对照品 ,按 “ 1. 2. 8”项下方法操作 ,测定其含量 ,求
出加样回收率(表 1)。
1.2.8　含量的测定　取样品 ,按 “1. 2. 2”项制备样
品溶液 。精密吸取样品溶液和对照品溶液各 20 μl
依次进样 ,记录峰面积 ,按外标法计算含量 。 3批样
品标示量的百分含量分别为 98.4% ～ 99.3%、
97.8% ～ 100.2%、99.8% ～ 101.3%。
表 1　回收率测定结果(mg, n =3)
Tab le 1　R esults of recovery test(m g, n =3)
Orig inal Added M easured Recovery /% X /% RSD /%
2. 456 2. 004 4. 429 98. 45 98. 34 0. 49
2. 471 1. 995 4. 420 97. 70
2. 468 1. 997 4. 443 98. 88
2. 516 2. 497 4. 940 97. 10 97. 38 0. 54
2. 461 2. 496 4. 880 96. 90
2. 523 2. 503 4. 980 98. 14
2. 456 2. 995 5. 430 99. 27 98. 19 0. 78
2. 473 3. 004 5. 400 97. 43
2. 521 2. 998 5. 455 97. 87
2　讨论
佐米曲普坦分析测定的报道有液相色谱质谱联
用法 (血样 )、液相色谱荧光检测法 (血样)和液相色
谱紫外检测法 (片剂 )[ 2 ～ 4] 。我们采用 HPLC荧光检
测法测定佐米曲普坦片 ,与文献报道相比 ,准确度和
精密度基本一致。
参考文献:
[ 1] 　 冯文涛. 治疗偏头痛新型药物佐米曲普坦 [ J] . 中国药业 ,
2000, 9(8):62 - 63.
[ 2] 　 姚金成 ,瞿延晖 ,赵绪元, 等.液质联用法测定人血浆中佐米
曲普坦的浓度及其药动学研究 [ J] .中国医学 , 2005, 14(1):
25 - 28.
[ 3] 　 胡云珍 ,姚彤炜.佐米曲普坦的含量测定与有关物质检查的
方法学研究 [ J] .浙江大学学报 , 2004, 3(1):35 - 40.
[ 4] 　 李晓燕 ,陈伟启. H PLC法测定佐米曲普坦片的含量 [ J] .药物
分析杂志 , 2002, 22(6):481 - 482.
收稿日期:2006 - 05
基金项目:新疆维吾尔自治区高校科研计划项目(编号:XJEDU2005 I19)
作者简介:杨玲玲 ,女 ,新疆乌鲁木齐 ,正攻读生药专业学的硕士学位。
*通讯作者(Correspondent author)
HPLC测定天山花楸中的苦杏仁苷
杨玲玲 , 常军民* , 姚　军
(新疆医科大学药学院 , 新疆 乌鲁木齐 830054)
摘要:目的　采用 HPLC法测定天山花楸中的苦杏仁苷。方法　用甲醇超声提取天山花楸 ,色谱柱为 Sh im - pack VP C18(150
mm ×4. 6 mm , 5 μm);流动相为甲醇 -水(20：80);柱温 35℃;流速 1. 0 m l m in- 1;检测波长 215 nm。结果　苦杏仁苷进样量
0. 4 ～ 3. 2 μg与峰面积的线性关系良好(r=0. 9999), 平均回收率 96. 6%, RSD =2. 2%。结论　所建方法可用于测定天山花楸
中的苦杏仁苷 , 精密度好 ,结果准确可靠。
关键词:天山花楸;高效液相色谱法;苦杏仁苷
中图分类号:R917　 文献标识码:A　 　文章编号:1006 - 0103(2007)05 -0589 - 02
Determ ination of amygdalin in Sorbus tianschanica Ruper byHPLC
YANG Ling - ling, CHANG Jun -m in* , YAO Jun
(S chool of Pharmacy, X in jiangMed icalUn iversity, U rum qi 830054, China)
DOI牶牨牥牣牨牫牫牱牭牤j牣cnk i牣wcjps牣牪牥牥牱牣牥牭牣牥牪牰
Abstrac t:OBJECTIVE　To estab lish am ethod fo r de term ination o f am ygda lin in Sorbus tianschanica Rupe r. METHODS　The de-
tection was perfo rmed w ith the co lumn of Sh im - pack VP C18(150 mm ×4. 6 mm, 5μm) and co lumn temperature o f 35℃. Them o-
bile pha sew as m e thano l - wa te r (20∶80) w ith flow rate of 1. 0 m l m in- 1;the detection w aveleng th was 215 nm. RESULTS　A
standard curve w as estab lished, w hich w as linea r in the range o f 0. 4 - 3. 2 μg(r=0. 9999). The average recovery of am ygda lin w as
96. 6% w ith RSD o f 2. 2%. CONCLUSION　Beside s simp licity and rap idness, them e thod y ie lds accurate and reproducible re su lts
and can the re fo re be used in the de term ination of amygdalin in Sorbus tianschanica Rupe r.
K ey words:Sorbus tianschan ica Ruper;H igh - perform ance liqu id ch rom a tog raphy;Amygdalin
CLC num ber:R917 Docum ent code:A　 　Artic le ID:1006 - 0103(2007)05 -0589 - 02
　　天山花楸 Sorbus tianschan ica Ruper .为蔷薇科
Rosacea花楸属 Sorbus植物天山花楸 Sorbus tians-
chanica Rupe r.的干燥嫩枝叶 ,主产新疆。民间常以
果实 、嫩枝叶及茎皮入药 。其果实味苦甘 、性平;嫩
枝叶和茎皮味苦 、无毒 ,具有清热利肺 、补脾生津之
功效[ 1, 2] 。文献 [ 3] 对该植物中化学成分进行了研
究 ,从其枝叶中分离出两种化合物 ,鉴定为槲皮素 -
吡喃葡萄糖和氯原酸 。还发现氰苷类化合物如苦杏
仁苷(amygda lin)[ 3] 为天山花楸发挥药理作用的有
效成分之一 。现采用 HPLC测定天山花楸枝叶中的
苦杏仁苷 ,方法操作简便 ,结果准确。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
LC - 20A高效液相色谱仪包括 DAD检测器
SPD -M 20A、自动进样器 S IL - 20A(日本岛津 )。
苦杏仁苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号:
110820 - 200403);天山花楸样品采自新疆昌吉州米
泉市铁仓沟林场 ,经新疆医科大学帕丽达教授鉴定
为 Sorbus tianschan ica Ruper;甲醇为色谱纯;水为超
纯水;其他试剂均为分析纯 。
1.2　方法与结果
1. 2 1　色谱条件　采用 Shim - pack VP C18色谱柱
(150mm ×4. 6mm , 5μm);流动相为甲醇 -水 (20：
80);柱温 35℃;流速 1m l m in-1;检测波长 215 nm。
此条件下 ,苦杏仁苷可获满意的分离 (图 1)。
1. 2. 2　溶液的制备　精密称取 20 mg苦杏仁苷对
照品 ,置 50m l量瓶中 ,甲醇定容 ,制成 400 μg m l-1
苦杏仁苷对照贮备液 。样品研磨均匀 ,精密称取 5
g,置 100m l具塞三角瓶中 ,加甲醇 50 m l超声提取
(30m in×3),合并提取液 , 4 ×103 r min- 1离心 15
m in,取上清液将甲醇挥尽 ,用水溶解 ,再用乙醚萃
取 ,将水溶液浓缩至 10 m l,摇匀 ,制成供试品溶液。
1. 2. 3　线性关系考察　精密吸取苦杏仁苷对照贮
备液 1. 0、2. 0 、4. 0、6. 0、8. 0 m l,分别置 10 m l量瓶
中 ,甲醇定容 ,摇匀。按 “1. 2. 1”项条件 ,取 10 μl进
样测定 ,以进样量对峰面积回归 ,回归方程为:Y =
2. 734×10-5 +1. 328×10-4X (r=0.9999),苦杏仁
苷进样量 0. 4 ～ 3. 2 μg与峰面积呈良好的线性关
系 。最低检测浓度 40 μg m l-1。色谱图见图 1。
t /m in　
图 1　对照品溶液(A)与样品溶液(B)的色谱图
F ig 1　Chroma togram s of contro l solution(A)and sample solution(B)
1. 2. 4　精密度以及重复性试验　取苦杏仁苷对照
品液 ,在选定的色谱条件下测定 ,取 10 μl进样 ,重
复 6次 ,测得峰面积的 RSD =1.0%(n =6)。取同
一批天山花楸 5份 ,每份 5 g,按 “1.2.2”项方法提取
样品并测定 ,外标法计算 ,其 RSD =1. 3%(n=5)。
1. 2. 5　回收率试验　精密称取 5 g样品粉末 ,共 5
份 ,分别加入 “ 1. 2. 2”项下对照品溶液 ,按 “ 1. 2. 6”
项下制备溶液并测定 , 样品的平均回收率为
96.6%, RSD =2.2%(n=3)。
1. 2. 6　样品的测定　精密称取 5 g样品粉末 ,按
“1. 2. 1”“1.2.2”项方法提取测定 ,外标法计算苦杏
仁苷的平均含量为 1.56mg g -1 ,即 0.156%。
2　讨论
天山花楸甲醇提取液中含有大量的脂溶性成
分 ,曾采用石油醚前处理 、石油醚萃取 、乙醚萃取进
行对比研究。结果表明 ,采用乙醚萃取提取液 ,可有
效地去除脂溶性杂质 ,净化供试液 ,得到较好的回收
率。我们分别比较了甲醇 -水 (30：70)、乙腈 -水
系列流动相 ,分离效果均不理想 ,且出峰时间太早 ,
与杂质峰重叠 。经摸索 ,降低甲醇比例 ,以甲醇 -水
(20：80)为流动相可推迟苦杏仁苷的出峰时间并
达到良好的分离效果。
参考文献:
[ 1] 　 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志 [ S] .第三十
六卷. 北京:科技出版社 , 1974. 284 - 285.
[ 2] 　 新疆植物志编辑委员会. 新疆植物志 [ S] . 第二卷 . 乌鲁木
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[ 3] 　 Zapeschanya GG. F lavonoid s and ch lorogen ic acid of Sorbu t ian s-
chan ica(Ⅱ ) [ J] . Kh im Rviv Soed in, 1973, 9(1):118 - 120.
收稿日期:2007 - 04
590 　 华 西 药 学 杂 志　　　 第 22卷