全 文 :2003 年 4 月 云南化工 Apr.2003
第 30卷第 2期 Yunnan Chemical Technology Vol.30 , No 2
·生物资源开发与利用·
元宝枫绿原酸的超声提取方法研究
刘祥义1 , 2 ,付惠1
(1 西南林学院基础部 ,昆明 650224;2 昆明理工大学环境工程学院 ,昆明 650093)
摘 要: 以乙醇溶液为溶剂 ,利用超声效应提取元宝枫叶中绿原酸 ,对超声强度 ,超声作用时间 , 料液比等因
素进行研究。其较佳条件为:室温下乙醇质量分数 30%,超声强度 2档 ,作用时间 15min ,料液比为 1∶16 ,提取次数
2次。
关键词: 元宝枫叶;绿原酸;超声提取
中图分类号: Q949.95 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2003)02-0023-03
Extraction of Chlorogenic Acid from the Leaves of
Acer truncatum by Ultrasonic Treatment
LIU Xiang-yi1 ,2 , FU Hui1
(1 Southw est Forest ry College , Kunming 650224 , China;
2 Kunming University of Science and T echnology , Kunming 650093 , China)
Abstract: Chlorogenic acid w as ext racted f rom the leaves of Acer truncatum by ult rasonic treatment with ethanol
as the solvent.Conditions including ultrasonic pow er , time of ultrasonic t reatment and volume of ethanol w ere studied and
the optimal process w ere chosen as follow s:room temperatu re , medium power of ultrasonic , ext raction 2 times , each 15
min and ratio of liquid to solid as 16.
Keyworks: leaves of Acer truncatunm Bunge;chlorogenic acid;ultrasonic ext raction
绿原酸是植物在有氧呼吸过程中 ,经磷酸戊
糖途径的中间体合成的一类苯丙素类化合物 ,具
有很强的药理活性 ,对消化系统 ,血液系统和生殖
系统疾病有显著疗效[ 1] 。Eich 研究认为 ,绿原酸
很有希望成为抗艾滋病病毒(HIV)的先导化合
物[ 2] 。同时 ,绿原酸是多种药材和中成药抗菌解
毒 、消炎利胆的主要有效成分和质量控制的重要
指标[ 3] 。
绿原酸在各类植物中的存在很普遍 ,但含量
较高的植物并不多见[ 4] 。近年的研究表明:元宝
枫(Acer truncatum Bunge)叶中绿原酸含量较丰
富 ,达 4%左右[ 5] ,为开发利用元宝枫资源 ,本文利
用超声提取绿原酸的提取率为指标 ,研究了在不
同条件下对元宝枫叶中绿原酸提取的影响。
1 材料与方法
1.1 材料
元宝枫叶 ,采于云南威达元宝枫产业开发公司晋
宁县基地 ,树龄 3 a ,样品由西北林学院王性炎教授鉴
定 ,风干。绿原酸质量分数经测定为3.68%;
绿原酸标准品 ,(美国 sigma公司);
其余试剂均为分析纯 。
1.2 主要仪器
CX-250超声洗涤仪(北京第二医疗仪器厂)
TU-1800SPC紫外可见分光光度计(北京普析
通用仪器有限公司)。
1.3 实验方法
实验采用超声提取或常规提取 ,流程示意图为:
叶※干燥※粉碎※调料液比※超声处理※过
滤※测定※计算得率
[基金项目] 云南省科技攻关项目(2000A4-01)
1.4 分析方法
紫外分光光度法[ 6] 。
2 结果与讨论
2.1 不同浓度乙醇对绿原酸提取率的影响
绿原酸是一种弱极性的分子 , 25℃时 ,水中溶
解度约 4%,易溶于醇和丙酮 ,微溶于乙酸乙酯 ,在
热水中有较大的溶解度。考虑到试剂的价格及工
业化生产的可行性 ,本研究选择不同质量分数乙
醇作溶剂 ,在室温下 ,提取结果见图 1 。
图 1 乙醇质量分数对提取率的影响
由图 1可见 ,随乙醇质量分数的增加 ,绿原酸
的提取率逐渐升高 ,30%乙醇提取率最高 ,随后绿
原酸提取率随乙醇质量分数的增加而降低 ,当乙
醇质量分数为 95%时 ,绿原酸的溶出受到抑制。
同时 ,随着溶剂中乙醇质量分数的增加 ,叶绿素等
脂溶性物质的溶出量也随之增大 ,提取液颜色逐
渐加深 。水提取液为棕褐色 , 95%乙醇提取液为
深绿色 。其它质量分数乙醇提取液颜色介于这两
种之间。故本研究选用 30%乙醇为溶剂。
2.2 超声提取对绿原酸提取效果的影响
室温下 ,取干燥样品 5.0 g 分别进行常规提取
与超声提取 ,结果见表 1。
表 1 超声提取对绿原酸提取率的影响
编号 溶剂用量/mL 超声处理强 度 时间/min 绿原酸得率/ %
1 80 — 300 1.42
2 50 1档 8 1.38
3 80 2档 30 2.61
4 100 2档 30 2.72
5 80 3档 30 2.84
由表 1可见 ,常规提取 300 min与超声提取 8
min得率相近 ,可看出超声提取所需时间比常规提
取大大减少 。在溶剂用量一致时 ,超声提取得率
远高于常规提取。上述结果表明 ,利用超声提取 ,
可以大量节约溶剂及提取时间 ,且能得到较高的
提取率 。
2.3 超声强度和超声作用时间对提取效果的影响
以料液比 1∶16 ,在不同超声强度下提取不同
时间 ,结果见图 2 、图 3。
图 2 超声强度对提取率的影响
图 3 超声作用时间对提取率的影响
由图 2 、图 3可见 ,超声强度不同时 ,以 2挡效
果较佳 ,3档曲线几乎与之重合 ,从时间看 ,超声作
用时间越长 ,绿原酸得率越高 ,但超声强度的各个
挡次对得率的影响也随着时间延长在减少 ,低挡
时得率变化最大 ,这是由于在低挡时 ,超声波对细
胞膜的破碎作用比较小 ,随着时间增加膜破碎程
度逐渐增强 ,因此 ,时间短 ,溶出物较少 ,得率低 ,
随时间增加 ,膜破碎程度增强 ,溶出物增多 ,得率
也就增高。在中高挡时 ,超声波在短时间内对细
胞膜的破碎作用就比较大 ,溶出物多 ,得率也高 ,
时间增加 ,膜进一步破碎 ,溶解杂质相应增加 ,有
效成分溶解量减少 ,得率也就没有明显提高 ,故超
声功率 2挡 ,作用时间 15 min较适宜 。
2.4 料液比对提取效果的影响
以不同料液比 , 在超声强度 2 挡 , 提取 15
min ,结果见图 4 。
图 4 料液比对提取率的影响
·24· 云南化工 2003年第 2期
由图 4可见 ,绿原酸得率随溶剂用量的增加
而不断提高 ,但溶剂用量越多 ,溶解的杂质越多 ,
会影响最终产品的纯度 ,同时 ,溶剂用量越大 ,后
续浓缩工艺能耗增加 ,料液比 1:16较为合适 。
2.5 提取次数对提取效果的影响
在料液比为 1:16 ,超声强度2挡 ,每次提取 15
min ,多次提取对绿原酸得率的影响见图 5。
图 5 提取次数对提取率的影响
由图 5可见 ,随提取次数增加 , 绿原酸得率明
显降低。两次提取的绿原酸已超过总含量的
80%,第三次提取 ,绿原酸得率已很低 。考虑到工
作量 、生产成本等因素 ,以 2次提取较为合理 。
3 结论
通过对超声提取元宝枫叶绿原酸提取效果的
影响因素研究 ,结果表明:超声提取比常规提取可
以大量节省溶剂和提取时间 ,并得到较高的提取
率 。初步确定工艺参数为:在室温条件下 ,超声强
度 2档 ,超声作用 15 min ,料液比 1:16 ,提取次数 2
次 。
参考文献:
[ 1] 罗铭清.中草药有效成分理化与药理特征[ M] .长沙:湖南科
学技术出版社 , 1982.
[ 2] 柳云溪.欧州植物药会议介绍[ J] .国外医药.植物药分册 ,
1997 , 12(6):257~ 260.
[ 3] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典
[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1977.
[ 4] 高锦明 ,张鞍宁 ,张康健 ,等.绿原酸分布 ,提取与生物活性研
究综述[ J] .西北林学院学报 , 1999 , 14(2):73~ 82.
[ 5] 王兰珍 ,王性炎.元宝枫有效成份动态变化研究[ J] .西北林
学院学报 , 1997 , 12(4):68~ 71.
[ 6] 孙波 ,彭密军 ,于华忠 ,等.紫外可见分光光度法测定杜仲绿
原酸含量的方法研究[ J] .中国野生植物资源 , 1999 , 18(3):
54~ 55.
作者简介:刘祥义(1964 ~ ), 男 , 副教授 , 在读博士 , 发表
论文 10 余篇。
(收稿日期:2003-02-11)
(上接第 22页)
3 产品质量
外观为灰白色致密体 ,有少许颗粒。经检测
确认(见表 1),产品质量完全符合企业标准一级
品标准。
表 1 产品质量与企业标准比较(%)
指标名称 一级品标准 检验结果
w(P)≥ 53 53.2
w(Al)≤ 13 12.8
w(Na)≤ 31 31
w(Fe2O3)≤ 0.45 0.3
w(SiO 2)≤ 0.45 0.3
w(SO 42-)≤ 1.5 0.5
w(H2O)≤ 1.0 1.0
4 结论
(1)用磷肥副产氟硅酸钠与硫酸铝反应制造
冰晶石 ,不仅可拓宽氟资源的利用率 ,而且将产生
显著的社会效益。
(2)本工艺流程短 ,设备投资小 ,绝大部分磷
肥生产厂家都有氟硅酸钠生产装置;生产中所需
硫酸铝 、氯化钠等原料 ,市场上都易购得 ,比传统
合成法生产的成品质量要稳定;同时可回收硅胶 ,
对中小型磷肥企业具有极大的开发价值。
参考文献:
[ 1] 宁延生.亟待开发利用的磷肥工业副产含氟硅胶[ J] .无机
盐工业 , 1992 ,(4):22~ 23.
[ 2] 北京师范大学 ,华中师范大学.无机化学[ M] .北京:高等
教育出版社, 1983.
[ 3] 陕西省化学肥料工业研究所.磷肥工业三废治理[ M ] .北
京:化学工业出版社 , 1979.
[ 4] 天津化工研究院.无机工业手册[ M] .北京:化学工业出版
社 , 1988.
(收稿日期:2003-01-28)
·25· 2003年第 2期 刘祥义等:元宝枫绿原酸的超声提取方法研究