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GC-MS法研究竹节参和深裂竹根七挥发性成分



全 文 :书收稿日期:2012-12-17
作者简介:李京华(1987-),女(汉族),山东临沂人,硕士研究生,E-mail lijinghua87@126.com;*通讯作者:赵春杰
(1960-),男(汉族),吉林农安人,教授,博士,博士生导师,主要从事中西药质量控制技术研究,Tel.024-23986300,
E-mail zcjlj@sina.com。
文章编号:1006-2858(2013)09-0701-03
GC-MS法研究竹节参和深裂竹根七挥发性成分
李京华1,林奇泗2,王 加1,申长慧1,赵春杰1*
(1.沈阳药科大学 药学院,辽宁 沈阳110016;2.徐州医学院 药学院,江苏 徐州221004)
摘要:目的 比较竹节参与深裂竹根七的挥发性成分。方法 分别超声提取竹节参和深裂竹根七,
并对提取物用GC-MS联用仪进行测定,峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果 从竹节参
提取物中鉴定了11种组分,占总峰面积的94.2%;从深裂竹根七提取物中鉴定了9种组分,占总
峰面积的78.8%。结论 棕榈酸和亚麻酸为两种药材的共有成分,本研究为竹节参和深裂竹根七
的综合开发提供了参考依据。
关键词:竹节参;深裂竹根七;气质联用;挥发油
中图分类号:R 284.2;R 917   文献标志码:A
  竹节参别名野三七、峨三七、萝卜七,为五加
科植物竹节参(Panax japonicus C.A.Mey.)的
干燥根茎,秋季采挖,除去主根及外皮,干燥。其
根状茎称“竹节参”,块根称“明七”或“白三七”,叶
称“七叶子”。在我国主要分布于陕西、甘肃、安
徽、浙江、江西、福建、河南、湖南、湖北、广西、西藏
等地。其性微温,味甘、微苦。归肝、脾、肺经。具
有补虚强壮、止咳祛痰、散瘀止血、消肿止痛的功
效。用于病后体弱,虚劳咳嗽,吐血便血等症[1]。
竹节参中活性成分以皂苷为主,竹节参皂苷对消
化系统[2]、中枢神经系统[3]、心血管系统[4]等都有
较强活性。因此对竹节参皂苷类研究报道较多,
而对竹节参挥发性成分的研究相对较少。
深裂 竹 根 七 (Disporopsis perryi (Hua)
Diels),又名竹节参、黄脚鸡、十样错等,为百合科
(Liliaceae)竹根七属(Disporopsis)植物。深裂竹
根七是一种民间常用的中药[5],其根具有养阴润
肺、生津止渴等功效。多用于虚汗多咳、产后虚
弱、月经不调等症,有的还用于感冒扁桃体炎、眼
结膜炎等症[6]。尚未见对其挥发性组分的研究报
道。
深裂竹根七又名竹节参,与中药竹节参存在
同名异物现象,二者易混淆。许多地方用药时未
认真对两者加以区分。这种药材混用的现象对药
材的有效性与安全性造成不利影响。
竹节参中挥发性成分具有一定的体外抗氧化
活性[7],对其挥发性成分的提取方法目前已报道
的有索氏提取法[8]和水蒸气蒸馏法[9],尚未有超
声提取法提取竹节参挥发性组分的报道。
对挥发性组分的定性,常用的方法有谱库对
照、对照品对照和保留指数[10-11]。本研究利用谱
库和对照品对照对挥发性组分定性,旨在区分竹
节参和深裂竹根七的挥发性组分。
1 仪器与材料
QP5050A气质联用仪(日本SHIMADZU公
司),HH-2数显恒温水浴锅(浙江嘉兴俊思仪器
设备厂),SC-97自动三重纯水蒸馏器(上海亚荣
生化仪器厂),BS110电子天平(德国Sartorius
公司)。
无水硫酸钠(分析纯,天津大茂化学试剂厂),
正己烷(分析纯,山东禹王实业有限公司),实验用
水为实验室自制三重蒸馏水。
竹节参药材购自沈阳南塔大药房,经沈阳药
科大学中药学院贾景明教授鉴定,为五加科植物
竹节参(Panax japonicus C.A.Mey.)的干燥根
茎。将竹节参药材粉碎,过850μm筛,贮存于干
燥器中备用。
深裂竹根七 (Disporopsis pernyi (Hua)
Diels)药材于2011年8月采自贵州省松桃县,经
沈阳药科大学中药学院贾景明教授鉴定,用水洗
去浮土,再用去离子水冲洗2、3次,于40℃条件
第30卷 第9期
2 0 1 3年9月
沈 阳 药 科 大 学 学 报
Journal of Shenyang Pharmaceutical University
Vol.30  No.9
Sep.2013 p.701
DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2013.09.008
下烘干,分别粉碎,过850μm筛,密闭存放。
2 方法
2.1 气相色谱条件
色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25
mm×0.25mm);进样口温度:280℃;载气:氦气;流
速:1.0mL·min-1;分流比:5∶1;进样量:1μL。
竹节参供试品升温程序:柱温120℃,保持
4min,以10℃·min-1升至180℃,保持5min,继
续以10℃·min-1升至270℃,保持25min。
深裂竹根七供试品升温程序:在120℃下保持
4min,以10℃·min-1升温至170℃,保持10min,以
5℃·min-1升温至250℃,保持40min。
2.2 质谱条件
电离方式:EI;电子轰击能量:70eV;离子源
温度:200℃;接口温度:230℃;分辨率:1 000;扫
描范围(m/z):33~550。
2.3 供试溶液的制备
分别取竹节参和深裂竹根七粉末10 g,加入
正己烷200 mL,超声提取15 min。将所得提取
液滤过后分别旋转蒸发浓缩至近干,再加入相应
溶剂定容至1.0 mL,即得竹节参和深裂竹根七供
试溶液,用无水硫酸钠干燥后密封保存。
2.4 组分峰的鉴别
取“2.3”条制得的竹节参和深裂竹根七供试
溶液依GC-MS条件进行测定。采用美国国家标
准局NIST107定性谱库检索及对照品对照两种
方法进行定性检测。
3 结果与讨论
竹节参和深裂竹根七供试溶液总离子流图见
图1,各组分峰保留时间和相对峰面积见表1、2。
从竹节参提取物中鉴定了11种组分,占总峰面积
的94.2%;从深裂竹根七提取物中鉴定了9种组
分,占总峰面积的78.8%。
A—Panax japonicus;B—Disporopsis pernyi
Fig.1 TIC of extractions of Panax japonicus and Disporopsis pernyi
图1 竹节参和深裂竹根七提取物总离子流图
Table 1 Major components of extraction of Panax japonicus
表1 竹节参提取物主要成分
No . tR/min
Method of
identification
Compound  Similarity  w/%
1  6.32 MS г-Elemene  86  0.23
2  7.24 MS α-Copaene  88  0.21
3  8.44 MS α-Trans-bergamotene  92  0.17
4  10.82 MS (-)-Spathulenol  80  7.15
5  17.43 MS,S  Palmitic acid methyl ester  95  0.47
6  18.92 MS,S  Palmitic acid  80  30.37
7  19.95 MS (Z)-Falcarinol  87  6.33
9  21.44 MS,S  Linoleic acid ethyl ester  86  43.85
10  21.69 MS (Z,Z)-3,13-Octadecadien-1-ol  81  1.44
15  30.47 MS,S  Docosanoic acid  88  0.55
16  31.99 MS,S  n-Nonacosane  89  3.41
  Notes:MS—Compared with NIST107Mass Spectral Database;S—Compared with retention indexes and mass spec-
tra of the authentic chemicals
207 沈 阳 药 科 大 学 学 报 第30卷 
Table 2 Major components of extraction of Disporopsis pernyi
表2 深裂竹根七提取物主要成分
No . tR/min
Method of
identification
Compound  Similarity  w/%
1  14.39 MS
1,2-Benzenedicarboxylic acid bis
(2-methylpropyl)ester
82  12.65
2  15.98 MS,S  Pentadecenoic acid methyl ester  82  4.58
3  17.44 MS,S  Palmitic acid methyl ester  86  11.40
4  19.07 MS,S  n-Hexadecanoic acid  88  18.43
5  25.81 MS  9,12-Octadecadienoic acid  84  6.48
6  27.90 MS,S  Linolenic acid  91  0.43
7  29.25 MS,S  Octadecanoic acid  86  35.82
10  35.23 MS,S  n-Pentacosane  82  0.87
11  37.54 MS,S  n-Heptacosane  80  0.76
  Notes:MS—Compared with NIST107Mass Spectral Database;S—Compared with retention indexes and mass spec-
tra of the authentic chemicals
  超声提取法所提取到的竹节参组分数量不及
已报道的方法[6-7],但所得到的组分与已报道的
有所不同。与文献[6-7]相比,超声提取法所得
到的竹节参提取物中,低沸点组分较少,多为沸点
较高的组分。可能由于在超声过程中,低沸点组
分易流失。但由于超声提取法有利于溶剂渗入植
物粉末中,加速其中有效成分的渗出和扩散,其
中,亚油酸乙酯、(Z,Z)-3,13-十八碳二烯-1-醇和
二十九烷为首次从竹节参中鉴别得到。
竹节参提取物与深裂竹根七提取物相比,组
分同样以脂肪酸、酯和烷烃为主,棕榈酸及其酯
类、亚麻酸及其酯类为其共有成分。但除此之外,
其他所鉴别出的组分均不同。
4 结论
从上述鉴别的结果可以看出,竹节参和深裂
竹根七超声提取物中的主要成分是酸、酯和烷烃
类。这两种中药的挥发性成分有异同点,棕榈酸
和亚麻酸为其共有成分。本研究为竹节参和深裂
竹根七的安全合理应用提供了科学依据。
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(下转至第739页)
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Voltage-gated sodium channels and tumor
GUO Gui-li,LIU Yan-feng,ZHANG Jing-hai*
(School of Life Science and Biopharmaceutics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)
Abstract:Objective To review the role of voltage-gated sodium channels(VGSCs)in the occurrence
and development of different kinds of tumors.Methods Based on the contribution of variety VGSC
subunits expressed in different kinds of tumors,we summarized the references related to VGSC and
tumors.Results Strong invasive tumor cels generaly expressed specific VGSCαsubunit,whereas the
corresponding weak invasive cels did not.Conclusions Abnormal expression of VGSC in different
tumors cels can be used as therapeutic targets for drug development and clinical application.
Key words:voltage-gated sodium channels;tumor;

invasion
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Comparison of volatile components between Panax
japonicus and Disporopsis pernyi byGC-MS
LI Jing-hua1,LIN Qi-si 2,WANG Jia1,SHEN Chang-hui 1,ZHAO Chun-jie1*
(1.School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China;2.School of
Pharmacy,Xuzhou Medical College,Xuzhou221004,China)
Abstract:Objective To compare the volatile components between Panax japonicus and Disporopsis
pernyi.Methods Ultrasonic extraction was used in this study.The extracts of Panax japonicus and
Disporopsis pernyi were subjected to GC-MS analysis.Area normalization method was used to deter-
mine the relative content of each constituent.Results Eleven components were identified in the ex-
tract of Panax japonicus,representing 94.2% of the total volatile components;nine components
were identified in the extract of Disporopsis pernyi,representing 78.8%of the total volatile compo-
nents.Conclusions Palmitic acid,linolenic acid and their esters are common compounds in Panax ja-
ponicus and Disporopsis pernyi.It is helpful to provide reference data for Panax japonicus and Dis-
poropsis pernyi′s comprehensive utilization.
Key words:Panax japonicus;Disporopsis pernyi;GC-MS;volatile component
937第9期 郭桂丽等:电压门控钠离子通道与肿瘤