全 文 :昆明学院学报 2012,34(6):76 ~ 78 CN 53 -1211 /G4 ISSN 1674 -5639
Journal of Kunming University
收稿日期:2012 - 11 - 15
作者简介:高燕(1965—) ,女,云南昭通人,讲师,主要从事天然产物研究.
树脂法吸附提取狭叶熏衣草色素的研究
高 燕,袁 琳
(昆明学院 化学科学与技术系,云南 昆明 650214)
摘要:以狭叶薰衣草作为原料,用树脂吸附提取薰衣草色素.结果表明:HPD - 450 树脂对薰衣草色素的吸附效果
最好,用体积分数为 65%乙醇作洗脱剂,可得优质天然红色素;且 HPD - 450 树脂稳定性良好,使用 8 次后,其吸
附能力无明显减弱.
关键词:狭叶薰衣草;色素;树脂;提取
中图分类号:TS202. 3 文献标识码:A 文章编号:1674 - 5639(2012)06 - 0076 - 03
Study on the Extraction of the Pigment from Lavender Angustifolia by Resin Technique
GAO Yan,YUAN Lin
(Department of Chemistry Science and Technology,Kunming University,Yunnan Kunming 650124,China)
Abstract:Taking Lavender angustifolia as raw material,the pigment was extracted by resin technique. The results showed that
HPD - 450 had the best performance of absorbing the pigment,and the best eluant was 65% ethanol. After being used 8 times,the ab-
sorption ability of HPD - 450 was very stable without obvious decrease.
Key words:Lavandula angustifolia;pigment;resin;extraction
色素大体分为两类:1)人工合成色素. 大部分
属偶氮类化合物,有一定的毒副作用;2)天然可食
用色素.虽在食品中所占比例很小,但它在产品中的
作用是不可比拟的[1].薰衣草(Lavandula angustifolia
Mill)为唇形科(Labiatae)薰衣草属(Lavandula)植
物,草本或半灌木,具有强烈芳香气味[2],主要分为:
狭叶薰衣草、宽叶薰衣草、齿叶薰衣草和法国薰衣草
等[3].薰衣草资源丰富,具有营养和药理兼备特性,
其药用功效主要有镇静、抗沮丧、止痛、抗菌、抗痉
挛、消炎、促进伤口愈合结疤、抗癌、增进细胞活动
等,在食品、化妆品、医药等方面有着较大的应用潜
力和发展前景[4 - 5]. 目前对薰衣草的研究主要集中
在挥发油方面,色素提取研究较少,本文以狭叶薰衣
草(Lavandula angustifolia)为原料,对其色素的树脂
吸附提取工艺[6 - 10]进行探索,希望能为其开发利用
提供可行方案.
1 材料与方法
1. 1 材料及试剂
花季采摘狭叶薰衣草(9 月份,昆明滨江俊园).
树脂:HPD - 800,HPD - 450,HPD - 400,
HPD -300,HPD - 130(河北沧州宝恩化工有限公
司) ;NKA -9,NKA -12,D -101 - A(南开大学化工
厂) ;ZTC -1(天津正天成澄清技术有限公司).
试剂:盐酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油
醚均为分析纯.
1. 2 仪器
旋转蒸馏仪,UV -9100 分光光度计、酸度计.
1. 3 薰衣草色素的提取工艺
称取 25. 0 g 新鲜的狭叶熏衣草花于 1 000 mL
容量瓶里,加入 pH = 1 的盐酸 200 mL 浸泡 12 h,过
滤,用 HPD -400 树脂静置吸附 24 h,再用体积分数
为 65%乙醇洗脱色素,经过减压蒸馏,干燥,得到薰
衣草色素.
1. 4 工艺流程
工艺流程见图 1.
2 结果与分析
2. 1 提取熏衣草色素溶剂 pH值的选择
取 2 个 1 000 mL的容量瓶,各加入 200 mL,pH
分别为 1. 0 和 2. 0 的 HCl,分别称取 25. 0 g 新鲜的
狭叶熏衣草花放入容量瓶里,浸泡 12 h,过滤备用.
用 UV - 9100 分光光度计,以相应质量浓度的盐酸
溶液为空白,在 400 nm 到 800 nm 波长范围内分别
对薰衣草色素溶液进行扫描,测定色素的吸光度并
DOI:10.14091/j.cnki.kmxyxb.2012.06.009
确定其最大吸收波长,结果见表 1 和图 2.
表 1 pH = 1 和 pH = 2 的狭叶薰衣草色素溶液的吸光度
波长 /nm A(pH = 1) A(pH = 2)
540 0. 606 4 0. 171 6
536 0. 677 6 0. 192 8
531 0. 746 2 0. 214 5
526 0. 788 8 0. 227 7
521 0. 811 2 0. 231 9
515 0. 797 8 0. 227 9
510 0. 774 4 0. 219 5
505 0. 742 2 0. 208 0
500 0. 690 4 0. 192 6
495 0. 631 3 0. 175 5
490 0. 566 4 0. 157 9
485 0. 500 2 0. 137 7
480 0. 440 7 0. 119 8
由以上结果可知:狭叶薰衣草色素的最大吸光
度为 521 nm.而且 pH =1 的薰衣草色素溶液的吸收
峰要比 pH =2 的高,因此以下的试验均选用 pH = 1
盐酸溶液作为提取液,检测波长为 521 nm.
2. 2 不同树脂对薰衣草色素的吸附研究
分别称取不同型号,已活化的湿树脂 5. 0 g 于
50 mL锥形瓶中,各自加入 30 mL薰衣草色素溶液,用
纸封住,室温静置 24 h 吸附.取上清液,以 pH = 1 的
盐酸溶液为空白,在 521 nm 处测量各自树脂吸附前
后的吸光度 A值,记录数据,并计算出各种树脂对薰
衣草色素的吸附率,吸附率 = [(A前 - A后)/A前]×
100%,见表 2.
表 2 不同树脂对狭叶薰衣草色素的吸附
树脂名称 A前 A后 吸附率 /%
HPD -800 0. 811 2 0. 107 0 86. 81
HPD - 450 0. 811 2 0. 050 0 93. 84
HPD - 400 0. 811 2 0. 190 0 76. 58
HPD - 300 0. 811 2 0. 130 0 83. 97
HPD - 130 0. 811 2 0. 170 0 79. 04
ZTC - 1 0. 811 2 0. 140 0 82. 74
NKA -12 0. 811 2 0. 080 0 90. 14
NKA -9 0. 811 2 0. 420 0 48. 22
D - 101 - A 0. 811 2 0. 160 0 80. 28
由表 2 可知,在 9 种树脂中 HPD - 450 树脂对
薰衣草色素的吸附性能最好,其吸附率达到
93. 84%,因此以下试验均选用 HPD -450 的树脂.
2. 3 不同洗脱剂对薰衣草色素洗脱效果研究
分别称取 3. 0 g 已吸附了薰衣草色素的树脂
(HPD -450)于 5 个小烧杯中,分别加入体积分数
为 75%的甲醇、75%的乙醇、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮各 30 mL,用纸封口,在室温下静置 1,3 h后,取上
清液,以 pH = 1 的盐酸溶液为空白,分别测定
521 nm处的吸光度,结果见表 3.
表 3 不同洗脱剂对薰衣草色素的洗脱
洗脱剂 A(1 h) A(3 h)
75%的甲醇 0. 142 0. 182
75%的乙醇 0. 305 0. 500
石油醚 0. 007 0. 015
乙酸乙酯 0. 014 0. 020
丙酮 0. 300 0. 320
由表 3 可知,在这 5 种洗脱剂中,体积分数为
75%的乙醇对薰衣草色素的洗脱效果是最好的,其
次是丙酮,然后才是体积分数为 75%的甲醇,石油
醚和乙酸乙酯的洗脱效果最差. 由于丙酮挥发性较
强,且属于易制毒化学品,甲醇毒性也较强. 从安全
角度考虑,选择乙醇作为洗脱剂.
2. 4 乙醇与薰衣草色素洗脱关系研究
分别取 3. 0 g 已吸附薰衣草色素的树脂
(HPD -450)于 8 个小烧杯中,分别加入体积分数
为 95%,90%,85%,80%,75%,70%,65%,60%的
乙醇 30 mL,在室温下静置 3,6 h后以 pH =1 的盐酸
溶液为空白,取上清液,分别测定在 521 nm 处的吸
光度,结果见表 4.
表 4 不同体积分数的乙醇对薰衣草色素的洗脱
乙醇 /% A(3 h) A(6 h)
60 0. 420 0. 510
65 0. 422 0. 610
70 0. 270 0. 487
75 0. 273 0. 502
80 0. 280 0. 520
85 0. 288 0. 564
90 0. 299 0. 619
95 0. 440 0. 646
由图 3 可知,在选择的乙醇体积分数范围内,薰
衣草吸光度分为 2 个阶段,第 1 个阶段出现在体积
分数为 60%到 70%之间,吸光度出现最大值 0. 610,
因此体积分数为 65%的洗脱效果最好;第 2 个阶段
出现在体积分数为 70%到 95%之间,在此范围内,
随着乙醇体积分数的增加,溶液吸光度越来越高,洗
脱的效果也越好. 因此,综合洗脱效果和经济成本,
选择体积分数为 65%乙醇作为洗脱剂较好.
77第 6 期 高 燕,袁 琳:树脂法吸附提取狭叶熏衣草色素的研究
2. 5 树脂重复使用性能研究
准确称取10. 0 g已经活化的湿树脂(HPD -450)
放在烧杯中,再加入薰衣草色素溶液 50 mL,静置
吸附约 10 min,吸附完毕后,取上清液,以 pH = 1
的盐酸溶液为空白,测溶液的吸光度 A,计算吸附
率 . 用体积分数为 65%的乙醇溶液及蒸馏水将树
脂洗净(V(乙醇)∶ V (蒸馏水)= 1∶ 3) ,再用薰衣
草色素吸附,如此重复试验 8 次,计算每 1 次树
脂使用后的吸附率,考察树脂重复使用的性能,
见表 5 .
从表 5 可见,树脂循环使用 8 次后,薰衣草色素
溶液的吸光度变化不大,并且树脂的吸附率都高,因
此树脂可以重复使用.
表 5 重复使用对树脂的稳定性影响
次数 /次 1 2 3 4 5 6 7 8
A前 0. 811 2 0. 811 2 0. 811 2 0. 811 2 0. 811 2 0. 811 2 0. 811 2 0. 811 2
A后 0. 018 2 0. 024 1 0. 033 1 0. 036 1 0. 037 2 0. 039 6 0. 043 5 0. 047 6
吸附率 /% 97. 75 97. 03 95. 92 95. 55 95. 04 95. 12 94. 64 94. 13
3 结论
以树脂吸附法提取薰衣草色素,首先对多种树
脂进行筛选,确定 HPD - 450 为吸附性能较好的树
脂;其次又对洗脱剂的种类及洗脱剂的体积分数进
行筛选和优化,确定较好的洗脱剂为乙醇,其体积分
数以 65%的为宜;此后,又对树脂的重复使用性能
进行研究,结果显示该树脂可以重复使用.
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