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鉴别中 ,供试品制备未经过中性氧化铝柱 ,薄层结果
不清晰 ,色带干扰较大 ,经改进后 ,色带干扰大大减
轻。经试验研究后 ,所建立的槐花 、金银花 、地榆 、三
七 、白芍的TLC 鉴别方法 ,薄层斑点清晰 ,分离较好 ,
且阴性无干扰 ,可作为痔炎消胶囊质量控制的定性方
法。
　　槐花在处方组成中系臣药 ,其主要成分是以芦
丁为主的总黄酮 ,本文采用 HPLC 法测定了本品中
芦丁的含量 ,芦丁峰和样品中其它组分色谱峰可达
基线分离 ,分离较好(见图 1),按芦丁峰计算 ,理论
板数为 4185 ,同时缺槐花阴性溶液色谱中在与芦丁
对照品色谱峰相应位置上无色谱峰 ,说明阴性无干
扰 ,可作为痔炎消胶囊的定量方法。
[参考文献]
[ 1] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准·
中药成方制剂[ S] .第十二册 , 1997:172.
[ 2] 　中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典
[ S] .一部 ,北京:化学工业出版社 , 2005:291.
[ 收稿日期] 　2008-09-24
[ 通讯作者] 　＊邓虹珠 , Tel:(020)61689106
紫外分光光度法测定复方红景天片中总黄酮含量
孙成宏1 ,2 ,邓虹珠1＊ ,易延逵1
(1.南方医科大学中医药学院 ,广东 广州　510515;2.白求恩国际和平医院药剂科 ,河北 石家庄　050082)
　　[ 摘要] 　目的:建立以紫外分光光度法测定复方红景天片中总黄酮含量的方法。方法:采用紫外分光光度法 ,检测波长为
254 nm ,以大豆苷元为标准品测定本品总黄酮含量。结果:本品中大豆苷元浓度在 0.8 ～ 6.4 mg·L-1范围内与吸光度线性关系
良好(r=0.999 9),平均回收率为 100.76%(RSD=0.37%)。结论:该方法准确可靠 ,操作简便 , 稳定性好。
[ 关键词] 　复方红景天片:总黄酮;紫外分光光度法;含量测定
[ 中图分类号] 　R284.1　　[文献标识码] 　B　　[ 文章编号] 　1005-9903(2009)04-0022-02
　　复方红景天片为我院的科研制剂 ,具有滋肾益
精 ,补气养血之功效 ,用于抗疲劳 ,提高机体免疫力。
为控制产品内在质量 ,保证生产投料的准确性及临
床用药的安全性 、有效性 ,参照文献选用大豆苷元
(大豆异黄酮)为标准品 ,对复方红景天片中总黄酮
的含量进行了测定。结果表明本法简便 、准确 、专属
性好 。
1　仪器及试剂
1.1　仪器　HP8453 紫外分光光度计(美国惠普);
JJ500型精密电子天平(美国双杰兄弟集团有限公
司);AE240 电子分析天平(瑞士梅特勒公司);LQ-
250超声波清洗器(上海音波声科技公司)。
1.2　试药　80%甲醇 ,甲醇 ,均为国产分析纯;大豆
苷元对照品(中国药品生物制品检定所提供 ,批号:
1502-200101),复方红景天片(批号:080301 , 080302 ,
080307)由南方医科大学中医药学院制剂中心生产 。
2　方法与结果
2.1　对照品溶液的制备[ 1] 　精确称取大豆苷元对
照品 2.0 mg ,置于 25 mL量瓶中 ,以甲醇溶解并定容
至刻度 ,摇匀 ,即得。
2.2　线性关系考察[ 1] 　分别精密吸取对照品溶液
0.1 ,0.2 ,0.3 , 0.4 ,0.6 , 0.8 mL ,置于 10 mL 量瓶中 ,
用甲醇稀释至刻线 ,摇匀。以甲醇为空白 ,在 254 nm
的波长处测定吸光度 。以浓度为横坐标 ,吸光度值
为纵坐标绘制标准曲线 ,得回归方程 Y =0.908 4X
+0.024 5 , R =0.999 9 ,线性范围(0.8 ～ 6.4)mg·
L
-1 ,如图 1。
2.3　精密度实验　取对照品溶液 ,用 HP8453 型紫
外分光光度计在波长 254 nm 处连续测定 6次 ,结果
RSD=0.17%,说明仪器精密度较好。
2.4　样品测定
2.4.1　供试品溶液的制备　取本品 4片(研成粉末
为 2 g),精密称质量 ,置 100 mL 圆底烧瓶中 ,加 80%
甲醇 70 mL 超声处理(功率 300 W ,频率 50 kHz)40
min ,趁热抽滤 ,甲醇提取液在 35 ℃减压蒸去甲醇 ,
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第 15卷第 4 期
2009年 4 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.4
Apr., 2009
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2009.04.013
然后在45 ℃减压蒸去水 ,再加入 20 mL甲醇溶解作
为供试品溶液备用。
2.4.2　含量测定　精确量取供试品溶液0.01mL 于
10 mL 容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,照紫外分光光
度法在波长 254 nm 处测定吸光度值 3 次 ,取平均
值。根据标准曲线计算三批样品含量分别为 5.19 ,
5.40 , 5.29(mg 片)。检测 3 批样品在波段(200 ～
400)nm 条件下如图 2 ～ 4。
图 1　大豆苷元对照品
图 2　供试品 1
图 3　供试品 2
2.5　稳定性试验　取精密度实验下的项下的供试
液 ,置室温条件下保存 ,分别在 0 ,3 ,6 ,9 , 12 h内测定
吸光度(A)。结果吸光度的 RSD%=0.23%(n =5),
表明供试液吸光度在 12 h内基本无变化。
图 4　供试品 3
2.6　精密度试验　取供试品溶液 0.01 mL 于 10 mL
容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,用 HP8453 型紫外分
光光度计在波长 254 nm处连续测定 6次 A值 ,结果
RSD=0.41%,说明仪器精密度较好。
2.7　加样回收试验[ 2] 　取已知含量的样品 6 份 ,分
别置 100 mL量瓶中 ,加入大豆苷元对照品适量 ,按供
试品溶液的制备方法处理 ,再按 2.4.2的方法进行含
量测定 ,计算回收率 ,结果见表 2回收率的平均值为
100.76%,RSD=0.37%,表明方法的回收率较好。
表 2　加样回收率试验结果(n=6)
序号 称样量(g)
样品中量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
RSD
(%)
1 1.003 6 10.626 1 10.100 0 20.959 0 101.12
2 1.005 4 10.645 2 10.100 0 20.988 0 101.17
3 1.004 2 10.632 5 10.100 0 20.924 0 100.92 0.37
4 1.006 5 10.656 8 10.100 0 20.880 0 100.59
5 1.006 7 10.658 9 10.100 0 20.863 0 100.51
6 1.012 5 10.720 4 10.100 0 20.868 0 100.23
3　讨论
本方法采用紫外分光光度法 ,与其它方法比较
简便快捷 ,易于操作。以大豆苷元为标准品 ,测定复
方红景天片中总黄酮的含量 ,经全波长扫描确定最
大吸收波长 254 nm 为检测波长。溶液在检测浓度
范围内线性良好 ,回收率符合要求 ,供试品 、对照品
溶液配制 12 h内基本稳定 ,经该方法测定研制的各
批复方红景天片中黄酮含量均大于 5 mg(以大豆苷
元计)。
[参考文献]
[ 1] 　刘延敏 , 潘海宇 , 吴振刚.紫外分光光度法检测保健食
品中大豆异黄酮的含量[ J] .第四军医大学学报 , 2006 ,
27(2):20.
[ 2] 　许　勇 ,黄晓瑾,陆　波.紫外分光光度法测定复方银杏叶
胶囊总黄酮总量[ J] .中国医药研究 , 2004 , 2(8):63-64.
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第 15卷第 4 期
2009年 4 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.4
Apr., 2009