全 文 ：收稿日期:2013-10-29
作者简介:宋晶萍(1968-)，女，主管药师，研究方向:食品药品检验。
ＲP-HPLC法测定苏合香丸中木香烃内酯
和去氢木香内酯的含量
宋晶萍，朱 敏
(上海市金山食品药品检验所，上海 201505)
摘要 目的:建立 ＲP-HPLC同时测定苏合香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为
ZHIMADZU VP-ODS(150 mm × 4. 6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水(65 ∶ 35)，流速为 1. 0 mL /min，检测波长为 225
nm。结果:木香烃内酯浓度在 8. 2059 ～ 205. 148 μg /mL范围内与其峰面积线性关系良好(r1 = 0. 9999)，平均回收率
为 97. 6 %，ＲSD为 1. 4 %(n = 6);去氢木香内酯浓度在 8. 4989 ～ 212. 472 μg /mL范围内与其峰面积线性关系良好
(r2 = 1. 000)，平均回收率为 97. 2%，ＲSD为 1. 6%(n = 6)。结论:该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好，可用于
苏合香丸的质量控制。
关键词 木香烃内酯;去氢木香内酯;苏合香丸;反相高效液相色谱法
中图分类号:Ｒ284. 1 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2014)04-0692-03
苏合香丸源于宋代《太平惠民和剂局方》，目前
收载于 2010 年版中国药典一部，由苏合香、冰片、木
香等 15 味中药组成，具有芳香开窍、行气止痛之功
效。用于痰迷心窍所致的痰厥昏迷、中风偏瘫、肢体
不利以及中暑、心胃气痛等〔1〕。中国药典只用气相
色谱法测定苏合香丸冰片中龙脑和丁香中丁香酚的
含量。为了更好更全面的控制该制剂的质量，以提
高苏合香丸质量评价标准为目的，本文采用反相高
效液相色谱法对苏合香丸木香中木香烃内酯(Cost-
unolide)和去氢木香内酯(Dehydrocostuslactone)进
行测定，该方法操作简便，结果准确，适于对苏合香
丸的质量控制。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(1100 series，紫外检测器，美
国安捷伦 Agilent公司)，HW 色谱工作站(南京千谱
软件有限公司)。木香烃内酯 (批号:110524-
201107)、去氢木香内酯(批号:111525-201008)对照
品由中国食品药品检定研究院提供。苏合香丸样品
(北京同仁堂制药厂，规格:水蜜丸，批号:20121008、
20130102、20130101)，木香阴性对照样品自制。甲
醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱:ZHIMADZU VP-ODS(150
mm × 4. 6 mm，5 μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-水
(65∶ 35);流速:1. 0 mL /min;检测波长:225 nm，进
样量:10 μL。理论板数按木香烃内酯峰计算为
6800。
2. 2 对照品溶液的制备 取木香烃内酯、去氢木
香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL
各含 60 μg的对照品溶液，即得。
2. 3 供试品溶液的制备 取本品粉末约 2. 0 g，精
密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇 50 mL，密塞，
称定重量，超声(功率 250 W，频率 40 kHz)处理 30
min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇
匀，滤过，取甲醇续滤液 25 mL，蒸干，残渣加甲醇 5
mL使溶解，上中性氧化铝柱(100 ～ 200 目，5 g，内
径为 1. 5 cm)，用甲醇 80 mL 洗脱，收集洗脱液，蒸
干，残渣用甲醇使溶解，并转移置 10 mL 量瓶中，甲
醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2. 4 木香阴性对照溶液的制备 取按处方比例和
工艺制备缺木香阴性样品约 2. 0 g，精密称定，按
“2. 3”项下方法制备木香阴性对照溶液，依法进行
测定，结果木香阴性对照溶液色谱图中，在与木香烃
内酯和去氢木香内酯对照品色谱峰相应的位置上，
未见有色谱峰，表明处方中的其他药味对测定无干
扰。液相色谱图见图 1。
2. 5 线性关系考察 分别精密吸取木香烃内酯
(205. 148 μg /mL)和去氢木香内酯(212. 472 μg /
mL)的混合对照品溶液 1. 0、2. 0、5. 0、10. 0、15. 0、
20. 0、25. 0 mL 置 25 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻
度，摇匀，按“2. 1”条件测定。以对照品的进样浓度
C(μg /mL)为横坐标，峰面积积分值 A 为纵坐标，绘
制标准曲线。得线性方程:A1 = 42. 308C1 + 120. 03，
r1 = 0. 9999 和 A2 = 30. 289C2 + 19. 88，r2 = 1. 000。
结果表明木香烃内酯在 8. 2059 ～ 205. 148 μg /mL范
围内及去氢木香内酯在 8. 4989 ～ 212. 472 μg /mL范
围内，与其峰面积线性关系良好。
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DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2014.04.003
图 1 对照品(A)、苏合香丸供试品(B)与
阴性对照(C)高效液相色谱图
1. 木香烃内酯 2. 去氢木香内酯
2. 6 精密度试验 精密吸取同一混合对照品溶
液，分别重复进样 6 次，结果木香烃内酯峰面积 ＲSD
为 0. 5%;去氢木香内酯峰面积 ＲSD 为 0. 9%。结
果表明仪器精密度良好。
2. 7 稳定性试验 取同一供试品溶液，在放置 0、
2、4、8、16、24 h 后分别进样，依法测定，ＲSD 为
0. 5%。结果表明供试品溶液在 24 h内稳定。
2. 8 重复性试验 取同一批号样品细粉约 2. 0 g，
精密称取 6 份，按“2. 3”项下方法试验，测定。结果
木香烃内酯平均含量为 1. 396 mg /g，ＲSD 为 0. 8%
(n = 6);去氢木香内酯平均含量为 0. 852 mg /g，
ＲSD为 1. 2 %(n = 6)。结果表明重复性良好。
2. 9 加样回收率试验 取已知含量的样品粉末约
1. 0 g，精密称取共 6 份，置具塞锥形瓶中，分别精密
加入木香烃内酯(29. 752 mg /L)和去氢木香内酯
(18. 028 mg /L)混合对照品溶液 50 mL，称定重量，
按“2. 3”项下方法制备供试液，依法测定，计算回收
率，结果见表 1。木香烃内酯平均回收率为 97. 6
%，ＲSD为 1. 4 %(n = 6)，去氢木香内酯平均回收
率为 97. 2 %，ＲSD为 1. 6 %(n = 6)。
表 1 加样回收试验结果
成分 取样量 / mg 原有量 / mg 对照品加入量 / mg 测得量 / mg 回收率 / %
木香烃内酯 1. 0225 1. 4274 1. 4876 2. 8579 96. 2
1. 0314 1. 4398 1. 4876 2. 8846 97. 1
1. 0109 1. 4112 1. 4876 2. 8678 97. 9
1. 0028 1. 3999 1. 4876 2. 8312 96. 2
1. 0438 1. 4571 1. 4876 2. 9302 99. 0
1. 0218 1. 4264 1. 4876 2. 9048 99. 4
去氢木香内酯 1. 0225 0. 8712 0. 9014 1. 7691 99. 6
1. 0314 0. 8788 0. 9014 1. 7623 98. 0
1. 0109 0. 8613 0. 9014 1. 7455 98. 1
1. 0028 0. 8544 0. 9014 1. 7204 96. 1
1. 0438 0. 8893 0. 9014 1. 7508 95. 6
1. 0218 0. 8706 0. 9014 1. 7349 95. 9
2. 10 样品含量测定 分别取 3 批样品，按“2. 3”
项下方法制备供试品溶液，依法测定，计算供试品中
木香烃内酯和去氢木香内酯的含量，结果见表 2。
表 2 苏合香丸样品含量测定结果(mg/g，n =2)
批号 木香烃内酯 去氢木香内酯
20121008 1. 125 0. 556
20130102 0. 893 1. 148
20130101 1. 288 1. 763
3 讨论
3. 1 木香为菊科植物木香 Aucklandia lappa Decne.
的干燥根，为苏合香丸处方中臣药，主要含挥发油。
其中木香烃内酯和去氢木香内酯为挥发油的主要成
分〔2〕，具有松弛平滑肌和解痉作用，并且含量很
高〔3〕。木香烃内酯和去氢木香内酯是木香的主要
活性成分，也是木香质量控制的重要指标。本文建
立木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法，结
果该方法简便、重现性好、结果可靠，为以后更深入
更全面控制苏合香丸提供研究基础。
3. 2 本文比较 2010 年版中国药典一部〔1〕苏合香
丸【鉴别】项下“木香”供试品溶液制备方法和本文
制备方法，结果显示本文提取方法测得含量高，杂质
少，说明本文提取方法完全充分。笔者同时考察了
超声提取 30、60 min和加热回流 1 h提取效果，结果
基本一致，但加热回流提取杂质较多，所以本实验选
用超声提取。实验中笔者发现样品直接甲醇提取完
·396·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 37 卷第 4 期 2014 年 4 月
过液相，样品杂质较多，木香烃内酯前面有一杂质峰
很难分开，故选用上氧化铝柱方法，将样品进行纯
化。试验中比较了上中性氧化铝柱后用甲醇、80%
甲醇、60%甲醇洗脱效果，结果显示甲醇和 80%甲
醇洗脱含量测定结果基本一致，60%甲醇洗脱含量
测定结果较低，但 80%甲醇洗脱杂质较多，从测定
和保护色谱柱的角度考虑，本文选用甲醇洗脱。
3. 3 中成药是由多种药味依据中医药理论制成的
复方制剂，其质量可用君药与臣药中的主要有效成
分来评价。木香烃内酯和去氢木香内酯是苏合香丸
中臣药木香的主要成分，本实验建立了 ＲP-HPLC 测
定苏合香丸木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含
量，该方法操作简便，结果准确，适于对苏合香丸中
木香的质量控制。
参 考 文 献
［1］国家药典委员会 . 中华人民共和国药典［S］．一部 . 北
京:中国医药科技出版社，2010:742-743.
［2］夏丽珍，李春娇，赖增发 .“一测多评”测定木香中木香
烃内酯和去氢木香内酯的含量［J］．福建中医药，2013，
44 (3):52-54.
［3］赵小民，殷高彬 . 不同产地木香中木香烃内酯和去氢木
香内酯的 HPLC 测定［J］． 安徽医药，2009，13(6):617-
618.
收稿日期:2013-11-20
基金项目:顺德区经济促进局项目(20110202083)
作者简介:庞露(1967-)，女，副主任药师，研究方向:医院制剂;Tel:0757-22317689，E-mail:panglu@ sdmxb. com。
复方苦参涂膜剂成膜材料及辅加剂的工艺研究
庞 露，林耀坚，陈志科，陈甲娥
(佛山市顺德区慢性病防治中心，广东 佛山 528300)
摘要 目的:优化复方苦参涂膜剂成膜材料和辅加剂。方法:通过单因素试验确立成膜的因素水平，采用 L9
(34)正交试验，以涂膜剂的成膜时间、成膜性、涂展性、撕拉性作为综合评分考察指标，优化聚乙稀醇(polyvinyl al-
cohol，PVA17-88)、卡波姆(carbomer，Cab-940)、聚山梨酯-80(吐温-80)、95%乙醇 4 因素水平。结果:10% PVA17-
88、0. 2% Cab-940、1%吐温-80、乙醇 50 mL为涂膜剂的最佳工艺方案。结论:优选出的涂膜剂均匀、易涂展，与皮肤
贴服，成膜时间短，易撕拉剥离。
关键词 复方苦参涂膜剂;成膜材料;辅加剂;正交试验
中图分类号:Ｒ944. 9 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2014)04-0694-04
随着聚乙稀醇、卡波树脂、丙烯酸树脂等性能优
良的成膜材料的不断发展，医药涂膜剂的开发研究
也越来越多，由于涂膜剂使用方便，作用时间长，毒
副作用小，是皮肤科临床应用的理想剂型〔1〕。中药
涂膜剂是饮片经提取后与成膜材料制成的外用制
剂〔2〕，能容纳大量的中药提取物，结合中医治疗理
论，中药涂膜剂在临床应用方面比其他剂型更具发
展前景。
本院制剂复方苦参洗剂由苦参、黄柏等药材组
成，有清热燥湿、祛风杀虫止痒等功效，可用于湿疹、
荨麻疹、手足癣等皮肤瘙痒症。本研究选取 PVA17-
88 及 Cab-940 组合为成膜材料，加入适当的辅加剂
提高成膜性能，与中药提取浓缩液配制成复方苦参
涂膜剂，并对成膜材料和辅加剂进行优化。
1 仪器与材料
DT-502A电子天平(常熟市金羊砝码仪器有限
公司);C-86 电热恒温水浴锅(广州越秀医疗器械
厂) ;超声波清洗器 KQ-300E(昆山市超声仪器有限
公司)。
苦参、黄柏、百部、蛇床子、地肤子、白癣皮均来
源于广东一信药业有限公司中药饮片厂(批号分别
为:110701、110501、110602、110701、110901、
110701)，药材经广东省佛山市顺德区药检所吕冠
欣副主任中药师鉴定均为正品。PVA17-88(广州淇
盛化工有限公司);甘油(佛山安安化妆品有限公
司);药用乙醇(安微安特食品股份有限公司);Cab-
940(路博润特种化工(上海)有限公司);吐温-80
(南京威乐化工有限公司)。
2 方法与结果
2. 1 药材浓缩液的制备 根据前期中药提取的研
究结果，按处方比例称取各药材共 20 g，加 8 倍量
60%乙醇，70℃水浴浸泡 3 h，提取 2 次，趁热过滤，
·496· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 37 卷第 4 期 2014 年 4 月