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甜薰衣草精油两种常用提取方法的比较



全 文 :辽宁农业科学 2014(2):35 ~ 37
Liaoning Agricultural Sciences
文章编号:1002 - 1728(2014)02 - 0035 - 03
甜薰衣草精油两种常用提取方法的比较
* 马 萱1,田慧芳2,岳 瑾3,孙中华1
(1.农业应用新技术北京市重点实验室 /北京农学院植物科学技术学院,北京 102206; 2.北京市昌平区城
南街道办事处,北京 102200; 3.北京市植保站,北京 100029)
摘要:以甜薰衣草为试材,用常用的同时蒸馏萃取法和超临界 CO2 萃取法提取精油,并用 GC/MS技术对所得
精油进行检测,对其成分和含量进行分析。结果表明:超临界 CO2 萃取法相对用时短,得油率高、精油中不含
有机溶剂,且检测到的香味物质含量较高。
关键词:甜薰衣草精油;同时蒸馏萃取法;超临界 CO2 萃取法;气象色谱∕质谱
中图分类号:O652. 6 文献标识码:B
薰衣草(Lavandula angustifolia Mill.),唇形科薰衣草
属植物,属多年生亚灌木[1]。原产于地中海沿岸、欧洲各
地及大洋洲列岛,后移植于世界各地。我国于 20 世纪 50
年代引进,广泛栽种于新疆等地。薰衣草叶形、花色秀
丽,香味浓郁,提取物被广泛地用于医药、化妆、洗涤、食
品行业[2]。薰衣草中精油含量较高,又温和无刺激,具有
镇静催眠、缓解精神压力等多种功效,近年来愈加受到重
视。
本研究选用甜薰衣草为试材,采用同时蒸馏萃取法
和超临界 CO2 萃取法提取其精油,并用 GC/MS技术对所
得精油进行检测,对其成分和含量作定性和定量分析,为
提取出更优质的薰衣草精油提供理论依据。
1 材料与方法
1. 1 材料
甜薰衣草样品于 2013 年 6 月取自北京农学院温室,
选取其地上茎叶部分进行试验。
1. 2 主要仪器
HA221-50-06 型超临界萃取仪,江苏华安超临界萃取
有限公司;气象色谱-质谱联用仪,美国 Agilent 公司;微型
粉碎机,天津市泰斯特仪器有限公司;AE-240 型电子分析
天平,瑞士 METTLER;KD 浓缩装置,上海越磁电子科技
有限公司 ;SHB-III 循环水式多用真空泵,郑州长城科工
贸有限公司 ;W501 升降恒温水浴锅,上海申顺生物科技
有限公司 。
1. 3 试验方法
1. 3. 1 同时蒸馏萃取法
精油提取按照国家药典委员会推荐的方法(中华人
民共和国卫生部药典委员会,2005),并做适当改进:甜薰
衣草植株用水洗净,吹干表面水迹,切成 0. 5 cm左右的小
段,准确称 150 g,置于 2 000 ml的圆底烧瓶中,加入 1 000
ml水,接在蒸馏萃取装置的一端,打开冷凝水,用电热套
加热,温度为 240 ℃;同时蒸馏萃取装置的另一端为盛有
50 ml二氯甲烷的 100 ml 烧瓶,该端在水浴锅上加热,水
浴温度保持在 60 ℃。同时蒸馏萃取 3 h。萃取完成后,回
收二氯甲烷,置于 KD 浓缩装置中,进行浓缩。每份样品
蒸馏 3 次,取其平均值。用注射针吸取浓缩液,过 0. 2 μm
的过滤膜,装入棕色进样瓶中。
1. 3. 2 超临界 CO2 萃取法
基本方法参考文献[3]并加以改进。新鲜的甜薰衣草
阴干后粉碎 50 目,称取 190 g 装入萃取釜,在萃取压力 8
MPa、萃取温度 30 ℃、CO2 流量为 20 H /L的条件下,萃取
1. 5 h,收集精油。重复 3 次。
1. 3. 3 GC-MS分析
气象色谱条件:色谱柱为 HP-35 弹性石英毛细管柱
(30 m × 0. 25 mm ×0. 25 μm),进样口温度为 230 ℃,压力
为 111 970. 858 Pa。
载气:氮气,恒流模式:0. 8 ml /min,不分流进样。从
初始温度 40 ℃开始升温,以 4 ℃ /min 的速率升高到
150 ℃,并保持此温度 5 min,再以 6 ℃ /min的升温速率升
高温度到 180 ℃,保持 3 min,后运行将温度降到 50 ℃,总
共运行时间为 40 ~ 50 min。
质谱的设定:载气:氮气(纯度 > 99. 99%);电离方
* 收稿日期:2014 - 01 - 20
作者简介:马萱(1973 -),女,硕士,实验师,研究方向为园艺植物生理。
通讯作者:孙中华(1970 -),女,高级实验师,研究方向为园艺植物栽培。
辽 宁 农 业 科 学 2014 年
式:电子轰击源;电离能量:70eV;传输线温度:250 ℃;离
子源温度:230 ℃;质量范围:40 ~ 450 amu。
使用 NIST谱库图谱检索进行定性,按各色谱峰的质
谱裂片图与文献核对,查对有关质谱资料[4 ~ 5]。
2 结果与分析
2. 1 两种不同方法提取精油的比较
由表 1 可见,同时蒸馏萃取法提取甜薰衣草油所需
时间较长,而超临界 CO2 提取所需时间较短;同时蒸馏萃
取法提取甜薰衣草油的平均出油率为 1. 3%,超临界 CO2
提取甜薰衣草油的平均出油率为 2. 85%,后者是前者的
2. 19 倍;两种提取方法提取所得到的甜薰衣草油的性状
也存在差异,同时蒸馏萃取法提取得到的甜薰衣草油为
淡黄色油状物,超临界 CO2 萃取法提取得到的甜薰衣草
油为棕黄色油状物。
表 1 不同提取方法对甜薰衣草精油的影响
提取方法 提取时间(h)
出油率
(%) 性状
同时蒸馏萃取 4 1. 3 浅黄色油状物
超临界二氧化碳 1. 5 2. 85 棕黄色油状物
2. 2 超临界 CO2 萃取法结果
超临界 CO2 萃取甜薰衣草精油进行了 GC-MS 分析,
总离子流图 1。超临界 CO2 萃取法共检测到 74 种物质,
鉴定出 64 种。检测到含醇类 24 种,烯烃类 12 种,氧化物
7 种,烷烃类 5 种,酮类 5 种,萜类 2 种,酯类 1 种,其他的
8 种。超临界 CO2 萃取法提取五种物质含量较高的化学
成分是:桉树脑 17. 28%,樟脑,莰酮 7. 312%,à-红没药醇
6. 380%,香葉草醇异戊酸 5. 223%,à-萜品醇 5. 106%。
2. 3 同时蒸馏萃取法结果
对甜薰衣草精油进行了 GC-MS 分析,总离子流图 2。
同时蒸馏萃取法共检测到 69 种物质,鉴定出 59 种。含醇
类 19 种,烯烃类 10 种,氧化物 7 种,酮类 5 种,醛类 5 种,
萜类 3 种,酯类 2 种,其他的 8 种。同时蒸馏萃取法提取
5 种物质含量最高的化学成分是:桉树脑 9. 540%,石竹烯
5. 611%,石竹烯氧化物 4. 889%,桃金娘烯醇 4. 416%,安
息香醛 5. 072%。
2. 4 甜薰衣草活体香气主要成分及其相对含量比较
从表 2 可看出,两种不同方法检索出的甜薰衣草精
油的香味物质中,共有组分有 13 种,它们分别是环己醇、
桉树脑、S-顺式-马鞭草烯醇、莰酮、à-萜品醇、石竹烯氧化
物、库毕醇、à-红没药醇氧化物、à-红没药醇、萘、丁烷、安
息香醛、桃金娘烯醛。其中两种方法中含量最高的是桉
树脑,同时蒸馏萃取含量 9. 540%,超临界 CO2 含量
17. 28%。
图 1 超临界 CO2 萃取法提取的甜薰衣草精油化学成分色谱
图 2 同时蒸馏萃取法甜提取的薰衣草精油化学成分色谱
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第 2 期 马 萱等:甜薰衣草精油两种常用提取方法的比较
表 2 甜薰衣草精油成分列
化合物 分子式
相对含量(%)
同时蒸馏萃取 超临界 CO2 萃取法
Cyclohexanol,1-methyl-4-(1-methylethenyl)-,Acetate
环己醇
C12H20O2 0. 131 0. 379
Eucalyptol
桉树脑,桉油精
C10H18O 9. 540 17. 28
(S)-cis-Verbenol
(S)-顺式-马鞭草烯醇 C10H16O 0. 764 1. 452
(-)-Camphor
(-)-樟脑,莰酮 C10H16O 2. 147 7. 312
à-Terpineol
à-萜品醇;香油脑 C10H18O 1. 687 5. 106
Caryophyllene oxide
石竹烯氧化物
C15H24O 4. 889 2. 914
Cubenol
库毕醇
C15H26O 0. 569 0. 309
à-Bisabolol oxide
à-红没药醇氧化物 C15H26O2 3. 952 4. 385
à-Bisabolol
à-红没药醇 C15H26O 2. 638 6. 380
Naphthalene,1,2,3,4-tetrahydro-1,
6-dimethyl-4-(1-methylethyl)-,(1S-cis)-(萘) C15H22 1. 285 0. 547
Cyclohexene,3-acetoxy-4-(1-hydroxy-1-methylethyl)-1-methyl-环己

C12H20O3 5. 611 —
(+)-à-Terpineol (p-menth-1-en-8-ol)
萜品醇;香油脑
C10H18O — 3. 335
Myrtenol
桃金娘烯醇
C10H16O 4. 416 —
Myrtenal
桃金娘烯醛
C10H14O 1. 679 2. 044
Benzaldehyde,4-(1-methylethyl)-
安息香醛
C10H12O 5. 072 2. 423
1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde,4-(1-methylethyl)- C10H16O 3. 932 —
1,4-Cyclohexadiene-1-methanol,4-(1-methylethyl)-
甲醇,木醇
C10H16O 3. 068 —
Coumarin
香豆素
C9H6O2 3. 370 —
Geranyl isovalerate
香葉草醇异戊酸
C15H26O2 — 5. 223
4-(2-Acetyl-5,5-dimethylcyclopent-2-enylidene)butan-2-one
丁烷
C13H18O2 2. 14 1. 534
注:“—”未检测到
3 结果与讨论
采取同时蒸馏萃取法和超临界 CO2 萃取法提取甜薰
衣草精油,均能获得一定量精油;两种方法提取到的粗油
在香气成分组成、总量和类型上稍有差异,但都能反应薰
衣草精油的主要成分和风味特征。
在本实验中,同时蒸馏萃取法使用材料多,耗时长,
出油率少,且使用了大量的有机溶剂,油中可能含有有机
物质;超临界 CO2 萃取法用时,得油率高,由于此方法在
密闭系统中进行,且操作温度低,因此萜烯类成分不易损
失,热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏。
通过上面试验的分析与比较认为,通过超临界 CO2 萃取
法所提取得到的甜薰衣草精油能更真实反映其天然香
味。
芳香植物只有在生长环境、气候条件和土壤等条件
适宜的情况下,其提取的精油才是最佳的。由于时间的
局限性,本实验只是在夏季采集了甜薰衣草的茎叶经行
了精油的提取实验,比较了两种提取方法的优劣。这两
种方法对对其根部和花以及不同季节条件下提取甜薰衣
草精油是否存在相同结果还有待于以后验证,不同提取
方法获得的精油组成的不同对精油品质的影响也有待于
进一步研究。
参考文献:
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