全 文 ：第 27卷 ,第 5期 光　谱　实　验　室 Vo l . 2 7 , No . 5
2 0 1 0年 9月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory September, 2010
双波长薄层扫描法测定刺山柑
不同部位盐酸水苏碱的含量①
① 新疆生产建设兵团科学技术局政策引导项目 ( 2006YD29) ;塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室开放项目 ( BR0609)
② 联系人 ,手机: ( 0) 13657568055; E-mai l: bh j67@ 163. com
作者简介:姜秀娟 ( 1983— ) ,女 ,山东省莘县人 ,在读硕士 ,主要研究方向为天然产物化学。
收稿日期: 2009-10-30;接受日期: 2010-02-28
姜秀娟a ,b　孟庆艳a ,b　余明星b　白红进② a ,b
a (新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室　新疆阿拉尔市大学路　 843300)
b(塔里木大学生命科学学院　新疆阿拉尔市大学路　 843300)
摘　要　采用双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量。 展开剂:正丁醇 -盐酸 -乙酸
乙酯 ( 8∶ 3∶ 1) ;波长分别为λS= 525nm ,λR= 700nm。 结果表明 ,盐酸水苏碱点样量在 2. 03— 16. 24μg范围
内线性关系良好 ,平均回收率为 96. 83% , RSD= 2. 00%。 刺山柑植株中盐酸水苏碱的含量从高到低依次
为: 根、花蕾、果实、茎及叶。 该方法简便、准确、重现性好 ,可用于刺山柑不同部位盐酸水苏碱含量的测定。
关键词　刺山柑 ;盐酸水苏碱 ;薄层扫描法
中图分类号: R927. 2; O657. 7　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2010) 05-1959-05
1　引言
刺山柑 (Capparis spinona L. )系山柑科 (原白花菜科 )山柑属植物 ,俗称“槌果藤”、“老鼠瓜”、
“野西瓜”等 ,维语称为“波里克果”或“卡盘”等。在我国主要分布于新疆、西藏等地 ,喜生于石质低
山、丘陵坡地、山麓冲沟或戈壁滩。据《新疆药用植物志》记载 ,刺山柑的根、叶、果均可入药 ,治疗各
类风湿 ,有消肿、止痛等功效 [1 ]。国内外对刺山柑的化学成分及药理活性研究较少 ,对刺山柑不同部
位中盐酸水苏碱的研究更少。本文采用薄层扫描法 [2 ]对刺山柑不同部位盐酸水苏碱进行测定 ,建立
刺山柑盐酸水苏碱含量的测定方法 ,为刺山柑不同部位盐酸水苏碱质量标准的建立及开发利用提
供科学的依据。
2　实验部分
2. 1　实验材料、仪器与试剂
刺山柑根、茎、叶、花蕾、果实均于 2008年 5月采自新疆阿克苏地区。经塔里木大学植物科技学
院李志军教授鉴定为白花菜科山柑属植物刺山柑 (Capparis spinosa L. )。样品风干后粉碎 ,过 80目
筛 ,备用。
KH-3000薄层色谱扫描仪 (上海科哲生化科技有限公司 ) ; GOO DLOOK-1000型薄层色谱成
像系统 (上海科哲生化科技有限公司 ) ; 10μL微量进样器 (宁波市镇海玻璃仪器厂 ) ; PD-Ⅱ自动薄
层铺板机 (上海科哲生化科技有限公司 ) ; DZF-6050型真空干燥箱 (上海博迅实业有限公司 ) ;
SK220超声清洗仪 (上海科导超声仪器有限公司 ) ; JA1203精密电子天平 (上海恒平科学仪器有限
公司 ) ; RE-50B旋转蒸发仪 (上海申生科技有限公司 )。
薄层层析硅胶 G(青岛海洋化工有限公司 ) ;羧甲基纤维素钠 800— 1200(天津市博迪化工有限
公司 ) ;盐酸水苏碱 (纯度 98% ,南京替斯艾么中药研究所 ) ;无水乙醇及其他化学试剂均为国产分析
纯。
2. 2　实验方法
2. 2. 1　薄层色谱及扫描条件
薄层板的制备: 5‰羧甲基纤维钠和硅胶 G以 3∶ 1混匀 ,铺板器铺成厚度约 0. 3mm的薄层板 ,
晾干 , 105℃烘箱活化 30min,备用。
展开剂的选择: 丙酮-无水乙醇-盐酸 ( 10∶ 6∶ 1)、 ( 10∶ 10∶ 1)与正丁醇-盐酸-乙酸乙酯
( 8∶ 3∶ 1) [ 3— 5]。
显色剂: 稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁无水乙醇溶液 ( 2∶ 1)。
扫描条件: 双波长扫描 ,λS= 525nm ,λR= 700nm;狭缝大小为 0. 40mm× 0. 40mm ,线性参数
Sx= 3。
2. 2. 2　对照品溶液的制备
准确称取经 105℃干燥 1h的盐酸水苏碱标准品 10mg ,加无水乙醇溶解并定容至 5mL容量瓶
中 ,制成含盐酸水苏碱 2. 0mg /mL的对照品溶液。
2. 2. 3　样品溶液的制备
准确称取刺山柑根、茎、叶、花蕾、果实粉末各 1g ,置于 100mL的锥形瓶中 ,准确加入 30mL无水
乙醇 ,超声处理 30min,提取 3次 ,收集滤液 ,浓缩至 5mL,转入 10mL的容量瓶中 ,用无水乙醇定容至
刻度 ,即得样品溶液。
2. 2. 4　校准曲线的绘制
分别准确量取对照品溶液 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8μL等距点于同一薄层板上 ,展开 ,显色 ,测定。以对
照品浓度 C为横坐标 ,斑点峰面积积分值 A为纵坐标 ,绘制校准曲线。
2. 2. 5　精密度实验
同板精密度:准确吸取同一刺山柑根供试品溶液 8μL及对照品溶液 4μL各 6点交叉点于同一
块薄层硅胶 G板上 ,分别点样 6次 ,按照“ 2. 2. 1”项下方法展开 ,显色 ,测定。
异板精密度: 准确吸取同一刺山柑根供试品溶液 8μL于 2块硅胶 G板上点样 ,每块分别点样 6
次 ,按照“ 2. 2. 1”项下方法展开 ,显色 ,测定。
2. 2. 6　稳定性实验
取同一批刺山柑根粉末 ,按照“ 2. 2. 3”方法制备 ,准确量取样品溶液 8μL、对照品溶液 4μL点于
同一薄层板上 ,按照“ 2. 2. 1”项下条件展开 ,显色 ,放入扫描仪中每隔 0. 5h用扫描仪扫描一次 ,扫描
6次。
2. 2. 7　重复性实验
取同一批刺山柑根粉 ,分别取高、中、低 3个样品量 ,每个供试品量相差 0. 2g,平行取 3份 ,准确
量取 ,按“ 2. 2. 3”方法制备样品溶液 ,按照“ 2. 2. 1”项下条件展开 ,显色 ,测定。
2. 2. 8　加样回收率实验
准确称取 6份已知盐酸水苏碱量的刺山柑根粉末各 1g ,分别准确加入盐酸水苏碱 1mg,按
“ 2. 2. 3”项方法制备供试品溶液 ,按照“ 2. 2. 1”项下条件展开 ,显色 ,测定。
1960 光谱实验室 第 27卷
2. 2. 9　样品含量测定
准确称取刺山柑根、茎、叶、花蕾、果实粉末各 1g ,按“ 2. 2. 3”方法制备 ,分别准确量取样品溶液
8μL;对照品溶液 4μL、 6μL分别交叉点于同一块薄层板上 ,按“ 2. 2. 1”展开 ,显色 ,各部位平行测定 3
次。
3　结果与讨论
3. 1　展开剂的选择
选用展开剂丙酮 -无水乙醇 -盐酸 ( 10∶ 6∶ 1)、 ( 10∶ 10∶ 1)与正丁醇 -盐酸 -乙酸乙酯 ( 8∶ 3∶ 1)
作比较 ,以正丁醇 -盐酸 -乙酸乙酯展开效果较好 ,分出的点清晰 ,无拖尾现象 ,在距点样起始点
70— 80mm处出现明显颜色斑点 ,故选择后者为展开剂。
3. 2　校准曲线的绘制
经测定 ,校准曲线的回归方程为: A= 106. 03C- 757. 48, r= 0. 9981(n= 8)。结果表明盐酸水苏
碱在 2. 03— 16. 24μg范围内与峰面积呈良性关系。
3. 3　精密度实验结果
表 1　同板精密度实验测定结果 (n= 6)
样号 对照品峰面积 平均值 RSD(% ) 样号 样品峰面积 平均值 RSD(% )
1 133. 2 2 467. 6
3 137. 4 4 459. 6
5 133. 6 136. 0 1. 81 6 466. 2 460. 0 0. 24
7 138. 5 8 468. 2
9 134. 5 10 466. 9
11 138. 5 12 456. 9
　　表 1结果表明 ,同板精密度较好。
表 2　异板精密度实验测定结果 (n= 6)
样号 A板样品盐酸水苏碱含量
(mg /g)
B板样品盐酸水苏碱含量
( mg /g)
平均含量
( mg /g)
平均 RSD
(% )
1 1. 416 1. 395
2 1. 398 1. 403
3 1. 435 1. 424 1. 404 1. 61
4 1. 375 1. 365
5 1. 425 1. 386
6 1. 409 1. 422
　　表 2结果表明 ,异板精密度良好。
3. 4　稳定性实验结果
表 3　稳定性实验结果 (n= 6)
时间 (h ) 对照品峰面积 RSD(% ) 样品峰面积 RSD(% )
0 139. 3 463. 5
0. 5 138. 0 463. 1
1. 0 136. 3 2. 56 462. 8 1. 69
1. 5 136. 7 456. 2
2. 0 136. 5 453. 9
2. 5 129. 3 443. 8
　　表 3结果表明 ,在玻璃板密封的情况下 , 2. 5h内供试品溶液稳定性良好。
1961第 5期 姜秀娟等:双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量
3. 5　重复性实验结果
表 4　重复性实验测定结果 (n= 8)
样号 取样量
( g)
盐酸水苏碱含量
( mg /g)
平均含量
( mg /g)
RSD
(% )
1 0. 801 1. 455
2 0. 807 1. 461
3 0. 802 1. 492
4 1. 009 1. 465 1. 471 1. 77
5 1. 000 1. 452
6 1. 006 1. 501
7 1. 201 1. 485
8 1. 206 1. 481
9 1. 202 1. 543
　　表 4结果表明 ,方法重复性良好。
3. 6　加标回收率实验结果
表 5　样品回收率实验结果 (n= 6)
样号 原含量
( mg)
加标量
(mg )
总量
( mg)
回收率
(% )
平均回收率
(% )
RSD
(% )
1 1. 58 1. 0 2. 56 98. 00
2 1. 62 1. 0 2. 57 95. 00
3 1. 66 1. 0 2. 63 97. 00 96. 83 2. 00
4 1. 71 1. 0 2. 67 96. 00
5 1. 65 1. 0 2. 65 100. 00
6 1. 59 1. 0 2. 54 95. 00
　　表 5结果表明 ,盐酸水苏碱的平均回收率为 96. 83% , RSD= 2. 00% (n= 6) ,加标回收率良好。
3. 7　样品含量测定
表 6　刺山柑不同部位中盐酸水苏碱的测定结果 (n= 3)
刺山柑部位 盐酸水苏碱平均含量 ( mg /g) RSD(% )
叶 0. 558 1. 22
花蕾 1. 382 0. 97
茎 0. 594 1. 02
果实 1. 009 0. 89
根 1. 660 1. 05
　　表 6结果表明: 在刺山柑的叶、花蕾、果实、茎及根中均含有盐酸水苏碱 ,含量为根> 花蕾> 果
实> 茎> 叶。
4　结论
本实验通过对刺山柑的根、茎、叶、花蕾、果实中所含盐酸水苏碱含量的比较 ,在大力发展刺山
柑根的药用价值的同时 ,对其花蕾可进一步深入研究。该方法分离度好 ,斑点清晰 ,操作简便易行 ,
可用于测定刺山柑不同部位中盐酸水苏碱的含量。
参考文献
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[2 ]耿秋菊 ,刘文娟 ,姬雪礼 .薄层色谱法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法研究 [ J] .中华实用中西医杂志 , 2005, 11( 18):
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1962 光谱实验室 第 27卷
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[5 ]段瑞 ,胡静 .双波长扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量 [ J ].辽宁中医杂志 , 2007, 34( 1): 84.
Determination of Stachydrine Hydrochloride in Different Parts
of Cappar is Spinona L. by Dual Wavelength TLC Scanning
JI ANG Xiu-Juan
a ,b　 MENG Qing-Yana ,b　 YU Ming-Xingb　 BAI Hong-Jina ,b
a (Key Laboratory of P rotection & Util iz at ion of B iolog ical Resource in Tarim Basin of X inj iang
Product ion and Construct ion Corps, Alar , X inj iang 843300,P . R. China )
b (Col lege of Lif e Science, Tarim University , Alar , X inj iang 843300,P . R. China )
Abstract　 The content of stachydrine hydrochloride in dif ferent parts of Capparis spinona L.
w as determined by dual w aveleng th TLC scanning. Developer was n -butanol -hydrochlo ric acid-
ethyl aceta te ( 8∶ 3∶ 1) ; waveleng th w asλS= 525nm andλR= 700nm respectiv ely. The resul ts
show ed that the average recovery w as 96. 83% , RSD was 2. 00% in the lineari ty range of 2. 03—
16. 24μg. The sequence of the content o f stachydrine hydro chlo ride in dif ferent parts of Capparis
spinona L. f rom the highest to the low est w as following: roo ts, buds, f rui ts, stems and leaves. The
method is simple, accurate, reproducible. It can be used fo r the determina tion of the content of
stachydrine hydrochlo ride in dif ferent pa rts o f Capparis spinona L. .
Key words　Capparis Spinona L. ; Stachydrine Hydrochloride; TLCS
1980多种核心
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