全 文 ：［收稿日期］ 20120903(010)
［基金项目］ 广西壮族自治区科技攻关项目(桂科攻 0815005-
1-12)
［第一作者］ 谢丽莎，主任药师，从事中药鉴定和药物质量控制
研究
［通讯作者］ * 龚志强，助教，从事药物化学和中药质量分析研
究，E-mail:gong150645259@ 126. com
HPLC测定不同采收期香青藤中肉桂酸苯乙酯含量
谢丽莎1，龚志强1* ，李娉2，杨力龙1
( 1. 广西中医药大学赛恩斯新医药学院，南宁 530222; 2. 广东省妇幼保健院，广州 510010)
［摘要］ 目的:考察香青藤不同采收期肉桂酸苯乙酯的含量，探索药材最佳采收期，为控制香青藤药材质量提供依据。
方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定肉桂酸苯乙酯，Ultimate C18(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，流动相为乙腈-0. 1%磷酸水溶液
(37∶ 63) ，流速1. 0 mL·min －1，检测波长280 nm，柱温30 ℃。结果:香青藤药材中肉桂酸苯乙酯含量随采收期不同而差别而各异，
其中以 8，9月份采收含量较高。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好，为香青藤质量控制及规范化种植提供理论基础。
［关键词］ 高效液相色谱法;香青藤;肉桂酸苯乙酯
［中图分类号］ Ｒ284． 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)12-0136-03
［doi］ 10． 11653 /syfj2013120136
HPLC Determine Contents of β-phenylethyl Cinnamate in
Illigera aromatic from Different Collection Periods
XIE Li-sha1，GONG Zhi-qiang1* ，LI Ping2，YANG Li-long1
(1. Faculty of Chinese Medical Science Guangxi Traditional Chinese Medical University，Nanning 530222，China;
2. Guangdong Woman and Children Hospital，Guangzhou 510010，China)
［Abstract］ Objective:To determine of the contents of β-phenylethyl cinnamate in Illigera aromatic from
different collection periods，to discover the inherent rule about the content change of different collection periods．
Method:Using Ultimate C18 (4. 6 mm ×250 mm，5 μm)0. 1% the phosphate buffer solution-acetonitrile (37∶ 63)
as mobile phase，the column temperature was at 30 ℃，the flow rate 1. 0 mL·min －1 and detection wavelength was
280 nm． Ｒesult:The content of β-phenylethyl cinnamate varied in different collection periods，with the highest point
in August and January． Conclusion:This method has good sensitivity，precision and simplicity，offers the basis of
controlling the quality of I． aromatic and the realization of good agricultural practice．
［Key words］ HPLC;Illigera aromatic;β-phenylethyl cinnamate
香青藤又名吹风散、黑吹风［1］，是青藤科植物香
青藤的干燥藤茎，气香，味辛、凉，为广西特有的中草
药资源［2］，具有祛风活血等功效，用于风湿骨痛，跌打
损伤，肥大性脊椎炎等症，同时对解痉镇痛，降温和局
麻有显著功效。国内外对香青藤研究较少，主要为生
药鉴定［3］和挥发油化学成分［4］研究，本文开展香青藤
中肉桂酸苯乙酯含量测定。
1 仪器与试药
Agilent 1200 高效液相色谱仪(DAD 检测器，美
国安捷伦) ，LG-16W型高速微量离心机(北京京立) ，
KQ-5000E型医用超声清洗器(昆山超声仪器有限公
司)、BP211D型电子分析天平(德国赛多利斯)。
乙腈(色谱纯，TEDIA)、甲醇(北京化工厂;优级
纯)、超纯水(杭州娃哈哈)、磷酸等其他试剂均为分
析纯;香青藤药材不同月份 12批采收自广西靖西，经
广西中医学院刘寿养教授鉴定为青藤科植物香青藤
Illigera aromatic S． Z． Huang et S． L． Mo 的干燥藤茎，
阴干、粉碎过 20目筛，药材材料见表 1。
对照品:自制的肉桂酸苯乙酯对照品(1H-NMＲ
·631·
第 19 卷第 12 期
2013 年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 12
Jun．，2013
表 1 香青藤实验材料
No． 采集时间 No． 采集时间
1 2008-08-11
2 2008-09-11
3 2008-10-12
4 2008-11-11
5 2008-12-12
6 2009-01-10
7 2009-02-12
8 2009-03-10
9 2009-04-09
10 2009-05-11
11 2009-06-10
12 2009-07-11
及1C-NMＲ数据与文献报道的一致;TLC 法验证其纯
度，均为单一斑点;通过 HPLC面积归一化法检测，其
纯度 ＞98%)。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 Ultimate C18色谱柱(4. 6 mm × 250
mm，5 μm) ;流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液(37∶ 63) ，
流速 1. 0 mL·min －1，检测波长 280 nm，柱温 30 ℃，进
样量 2 μL，理供试品溶液中肉桂酸苯乙酯与相邻成
分达到基线分离，分离度 ＞ 1. 5，理论塔板数不低于
5 000。色谱图见图 1。
A. 对照品;B. 样品;1. 肉桂酸苯乙酯
图 1 香青藤药材 HPLC
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取肉桂酸苯乙酯对
照品 10. 6 mg，置于 50 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释
至刻度，摇匀，制成质量浓度为 0. 212 g·L －1的溶液，
作为对照品溶液。
2. 3 供试品溶液的制备 取香青藤样品粉末约5 g，
精密称定，置 100 mL 圆底烧瓶中，精密加入甲醇 50
mL，称定质量，回流提取 1 h，放冷，再称定质量，用甲
醇补足减失的质量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液 25
mL，置蒸发皿中水浴挥干溶剂，用甲醇溶解置 10 mL
量瓶中，并定容至刻度，待用。取上述样品供试液过
0. 45 μm的微孔滤膜即得。
2. 4 标准工作曲线的制备 精密吸取上述肉桂酸苯
乙酯对照品溶液 1，2，4，6，8 mL 置于 10 mL 量瓶中，
用甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述 6 个不
同浓度的对照品溶液各 10 μL注入高效液相色谱仪，
按上述色谱条件进行分析测定其峰面积。以对照品
溶液的进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制
标准工作曲线，并求出回归方程为 Y = 9 241X +
146. 87(r =0. 999 8)。表明肉桂酸苯乙酯进样量在
0. 212 ～2. 120 μg样品峰面积和质量浓度呈良好线性
关系。
2. 5 精密度考察 精密吸取肉桂酸苯乙酯对照品溶
液 2 μL注入高效液相色谱仪，按 2. 1 项下的色谱条
件进行分析，分别连续进样 6 次，测定肉桂酸苯乙酯
面积。结果 ＲSD 0. 14%，表明所用高效液相色谱仪
的精密度较好。
2. 6 稳定性考察 取香青藤干燥粉末，按 2. 3 项下
制备，室温下保存，分别在 0，2，4，8，12，24 h按 2. 1 项
下的色谱条件进行进样分析，测得样品中的肉桂酸苯
乙酯峰面积值，24 h内峰面积的 ＲSD 0. 75%，表明供
试品溶液在 24 h内稳定。
2. 7 重复性考察 取香青藤(批次 8)干燥粉末 6
份，按 2. 3项下制备得 6 份供试品溶液，按 2. 1 项下
的色谱条件进行分析测定，计算肉桂酸苯乙酯的含
量，结果平均含量 0. 895 4 mg·g －1，ＲSD 2. 49%，说明
该法重复性良好。
2. 8 加样回收率考察 采用加样回收方法，精密称
取已知含量的样品适量，准确加入对照品一定量，按
2. 3方法，依法测定，计算加样回收率。见表 2。
表 2 肉桂酸苯乙酯加样回收考察
No．
药材含量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均回
收率 /%
ＲSD
/%
1 1. 793 3. 197 97. 02
2 1. 787 3. 245 98. 67
3 1. 796 3. 202 97. 08
97. 80 1. 144 1. 789 3. 246 98. 62
5 1. 798 3. 269 99. 05
6 1. 795 3. 177 96. 37
注:加入量均为 1. 502 mg。
2. 9 样品测定与结果 分别取不同采收月份的 12
批香青藤干燥粉末约 5 g，精密称定，按供试品制备方
法制备，并按 2. 1 项下的色谱条件进行分析测定，测
定峰面积，计算不同月份香青藤中肉桂酸苯乙酯的含
量，结果见表 3。
3 讨论
结果表明，香青藤中肉桂酸苯乙酯含量在不同的
采收月份中含量各有差异，其中以每年的 8，9月及 3，
·731·
谢丽莎，等:HPLC测定不同采收期香青藤中肉桂酸苯乙酯含量
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
表 3 香青藤肉桂酸苯乙酯含量测定
No． 肉桂酸苯乙酯 /mg·g － 1 No． 肉桂酸苯乙酯 /mg·g － 1
1 1. 002 5
2 0. 951 8
3 0. 670 8
4 0. 629 1
5 0. 693 7
6 0. 776 4
7 0. 976 0
8 0. 897 2
9 0. 702 9
10 0. 955 3
11 0. 744 0
12 0. 880 8
4 月含量较高，11，12 月份较低，与文献报道春、秋 2
季采挖报道一致。肉桂酸苯乙酯含量随采收月份不
规则的变化可能与香青藤为根茎入药，受雨水、温度
等影响较大，具体因素有待进一步研究。
从香青藤药材乙酸乙酯部位分离鉴定了肉桂酸
苯乙酯等 4 个化合物［5］，香青藤为根茎入药，抗炎祛
风湿与其挥发性成分紧密相关，肉桂酸苯乙酯为香
青藤挥发油化学成分之一［4］，作为香青藤不同采收
期的考察指标，可为规范化种植提供参考依据。
由于采集样品均为野生变家种的种植药材，对
其确切的生长年限未进行考查，可考虑规范化种植
后再对香青藤最佳采收期进行深入的研究［6］，并得
出更为准确、可靠的结论。
［参考文献］
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源［J］．中国民族医药杂志，2011，17(12) :36.
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物资源的多样性［J］． 时珍国医国药，2010，21
(12) :3286.
［3］ 廖月葵，潘小娇，辛宁． 香青藤的生药鉴定［J］． 中草
药，2000，31 (4) :297.
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MS分析［J］．时珍国医国药，2006，17(12) :2512.
［5］ 谢丽莎，李娉，龚志强，等．香青藤化学成分研究［J］．
当代医学，2011，27(17) :31.
［6］ 周浓，郭吉芬，杨丽云，等． HPLC测定不同采收期滇重
楼中薯蓣皂苷元的含量［J］． 中国实验方剂学杂志，
2010，16(18) :54.
［责任编辑 邹晓翠］
［收稿日期］ 20121119(012)
［基金项目］ 广西高校科学技术研究项目(2013YB287)
［第一作者］ 陈君，硕士，讲师，从事中药、民族药的有效成分与质量标准研究，Tel:13737239915，E-mail:lzyzchenjun @ 163. com
［通讯作者］ * 韦建华，Tel:13977166476，E-mail:Weijianhua607 @ tom． com
HPLC测定地倒地铃中金圣草黄素的含量
陈君1，李耀华2，李晓龙2，韦建华2*
( 1. 广西科技大学，广西 柳州 545006; 2. 广西中医药大学，南宁 530001)
［摘要］ 目的:建立高效液相色谱法测定倒地铃中金圣草黄素含量的方法。方法:高效液相色谱法，GL Inertsil ODS-3 C18
柱(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，流动相乙腈-0. 1%磷酸(35∶ 65) ，流速 1. 0 mL·min －1，检测波长 348 nm，柱温为常温。结果:金圣
草黄素在 0. 0134 ～ 0. 268 μg内呈良好的线性关系(r = 0. 999 97) ，平均加样回收率为 99. 74%，ＲSD 2. 1%。结论:该方法操作
简便，结果准确，重复性良好，可作为测定倒地铃中金圣草黄素含量的方法。
［关键词］ 倒地铃;金圣草黄素;高效液相色谱法
［中图分类号］ Ｒ284． 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)12-0138-03
［doi］ 10． 11653 /syfj2013120138
Determination of Content of Chrysoeriol in
Cardiospermum halicacabum by HPLC
CHEN Jun1，LI Yao-hua2，LI Xiao-long2，WEI Jian-hua2*
(1. Guangxi University of Science and Technology，Liuzhou 545006，China;
·831·
第 19 卷第 12 期
2013 年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 12
Jun．，2013