全 文 ：兴化香葱加工废弃物葱白油树脂
提取的工艺及微胶囊化研究
石雪萍1 ,张卫明1 ,钱近春2 ,张宇思2
(1.南京野生植物综合利用研究院 ,南京　210042;
2.南京师范大学生命科学学院 ,南京　210046)
摘要:将葱白粉碎至 40 ～ 60目 ,用食用酒精为溶剂 ,提取葱白油树脂。通过正交实验对提取条件进
行优化 ,结果表明:葱白油树脂的乙醇最佳提取条件为:温度 70 ℃、提取 5 h ,料液比 1∶20提取油
树脂 。以葱白油树脂为心材 ,阿拉伯胶和糊精为壁材(心材∶壁材为 1∶3),经乳化 、均质 、喷雾干
燥得葱白油树脂微胶囊。喷雾前乳化液粘度为 107 MPA.S ,微胶囊产品呈浅黄色粉末 ,含水率为
6%,心材包埋率为 95.85%。
关键词:葱白;油树脂;微胶囊化
中图分类号:TS255.5　　　文献标识码:B　　　文章编号:1000-9973(2009)03-0054-05
收稿日期:2008-10-08
基金项目:国家“十一五”支撑计划课题(2006BAD06B02);农业科技成果转化资金项目(2007GB24420251)
作者简介:石雪萍(1974-),女 ,副研究员 , 博士 ,主要研究方向为食品功能性成分研究与开发 。
4　结论
以无机大分子钼酸铵为改性剂的新型改性土是
一种良好的无机高分子絮凝剂 ,其絮凝效果明显优
于天然膨润土 、壳聚糖改性膨润土 、铁镍改性膨润土
等传统改性膨润土 ,为味精废水预处理的高效廉价
絮凝剂。
利用钼酸铵改性土处理味精废水的最佳处理条
件:pH 为 4 ,投土量为 20 g/L ,离心时间 12 m in ,搅
拌时间 7 min ,此时 COD的去除率可达 55.64%。
预处理效果明显 。
钼是植物 ,尤其是豆科植物生长的必需元素 ,处
理味精废水后的残土中含有钼 ,可将其二次利用 ,种
植大豆等豆科植物 ,不会造成二次污染。为改性膨
润土的发展提供了新途径 。
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Extraction and microencapsulating process of the oleoresin from
welsh-onion stalk the residue of the green onion in xinghua
SHI Xue-ping 1 , ZHANG Wei-ming1 , QIAN Jin-chun2 , ZHANG Yu-si2
(1.Nanjing Insti tute fo r Comprehensive Uti lization o f Wild Plant , Nanjing 210042 , China;
2.Life Science and Technolo gy of Nanjing Normal U niversi ty , Nanjing 210046 , China)
Abstract:In this pape r , the w elsh-onion stalk w as crashed into 40 ～ 60 mesh powder.The o leo-
resin w as ex t racted using ethanol as solvent.The ex t raction condition w as optim ized through o r-
thogonal design.The re sul ts show ed that the optimal ex t racting condition w as:temperature ,
70 ℃;the volume of solvent w as 20 times as much as the amount of crude powder and the ex t rac-
ting time w as 5 h.The oleoresin w as then emulsified 、centrifuged and spray-dried wi th oleoresin
as core material and the Gum Arabie and the dex t rin as w all material.The viscosi ty w as 107
MPA.S befo re spray-drying , the product w as shal low yellow powder , the moisture content and
the embed rate w as 6% and 95.85% respectively.
Key words:welsh-onion stalk;o leo resin;micro encapsulating
　　葱白为百合科植物葱(A llium f istulosum L .)
的鳞茎。主要功效为发表 ,通阳 ,解毒;葱白还具有
发汗解热的功效 ,可健胃 、利尿 、祛痰 ,对痢疾杆菌 、
葡萄球菌及皮肤真菌也有一定的抑制作用[ 1] 。葱白
油树脂是用有机溶剂萃取葱白粉末 ,然后回收有机
溶剂 ,剩下的比较粘稠的半流体物质。它既含有少
量精油的挥发性成分 ,也含有精油不具备的非挥发
性的脂肪成分。因此葱白油树脂口感芳香 、辛辣 ,含
有葱白作为辛香料的全部风味 。其中不挥发成分在
呈香方面有着逼真作用 ,对挥发性精油起着天然定
香剂的作用。无论从稳定性 、耐贮性还是口感的柔
和圆润 ,或原料的充分利用上讲 ,油树脂都比精油有
更多的优越性[ 2] 。葱白是传统的药用部分 ,具有许
多生理功能成分[ 3 , 4] ,近年来在医药和保健品行业
具有新的用途 ,但是缺乏必备的加工手段 ,现在对于
葱白的加工还停留在第一代保健品上 ,一般是提取
葱白汁用以保健和医药行业 ,远远不能满足市场 ,也
不能充分利用葱加工行业的废弃物 ,使得葱白产品
加工业在国内外都处于空白。研究主要致力于葱资
源的高效利用开发 ,解决油树脂生产过程的关键性
技术 ,而且还配套开发出用于食品行业的油树脂产
品 ,微胶囊化工艺用于葱白提取物可避免提取物的
挥发 ,减少食品中的香气成分的损失;保护心材物
质 ,使其免受环境中温度 、氧 、紫外线等影响的作用;
提高储存 、运输和应用的方便性 。此言就能够变废
为宝 ,大大促进了叶用葱的综合利用。
1　材料与仪器
兴化兴野食品有限公司提供的下脚料:去叶香葱
葱白;浓度在95%以上的工业酒精;阿拉伯树胶(生化
试剂),上海科丰化学试剂有限公司;糊精(分析纯),
上海科丰化学试剂有限公司;高速万能粉碎机 ,天津
市泰斯特仪器有限公司;电子天平 ,凯丰集团有限公
司;电热鼓风干燥箱 ,南京第一医疗器械厂;数显恒温
水浴锅 ,金坛市江南仪器厂;循环水多用真空泵 SHB-
3A ,河南省太康科教器材厂;旋转蒸发器 RE-52AA ,
上海亚荣生化仪器厂;移动式高速离心喷雾干燥机 ,
江苏省无锡市林洲干燥机厂;真空压缩机 ,南京劲风
压缩机厂;NDJ-85型数显粘度计 ,上海天平仪器厂;
九阳料理机 JYL-350A ,九阳小家电器。
2　实验方法
2.1　葱白油树脂的提取
取葱白粉碎后称重放入锥形瓶 ,加入一定量乙
醇 ,浸泡一定时间 ,过滤去渣 ,滤液真空旋转蒸馏 ,待
浓缩液中残余溶剂挥发干净后称重 ,计算提取率 。
2.2　葱白油树脂提取条件的优化
2.2.1　温度对葱白油树脂提取率的影响
分别精确称取葱白粉 10.0 g 于 5个锥形瓶中 ,
依次向其中加入 20倍的工业乙醇 ,分别在 30 , 40 ,
50 ,60 , 70 ℃的水浴中搅拌提取 4 h ,取出后过滤去
渣 ,滤液真空旋转蒸馏 ,待浓缩液中残余溶剂挥发干
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净后称重 ,计算提取率。
2.2.2　料液比对葱白油树脂提取率的影响
分别精确称取葱白粉 10.0 g 于 6个锥形瓶中 ,
依次向其中加入料液比分别为 1∶5 , 1∶10 ,1∶15 ,
1∶20 ,1∶25 ,1∶30的工业乙醇 ,在 60 ℃水浴中搅
拌提取 4 h ,取出后过滤去渣 ,滤液真空旋转蒸馏 ,
待浓缩液中残余溶剂挥发干净后称重 ,计算提取率 。
2.2.3　时间对葱白油树脂提取率的影响
分别精确称取葱白粉 10.0 g 于 6个锥形瓶中 ,
依次向其中加入 20倍的工业乙醇 ,在 60 ℃水浴中
分别回流提取 1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 h 取出后过滤去渣 ,滤
液真空旋转蒸馏 ,待浓缩液中残余溶剂挥发干净后
称重 ,计算提取率。
2.2.4　正交实验
根据单因素试验结果 ,选取合适的因素和水平 ,
利用 SAS软件来设计提取实验 ,确定提取的最佳条
件。
2.3　葱白油树脂喷雾干燥微胶囊化工艺
配料(水 、壁材 、心材 、乳化剂)※乳化※高压均
质※喷雾干燥※微胶囊产品。
壁材选阿拉伯树胶和糊精 ,喷雾干燥法制胶囊
的过程分为三步 。
2.3.1　配置壁材 、心材溶液
各取阿拉伯树胶 30 g 、糊精 225 g 溶于
1500 mL纯净水中 ,将葱白油树脂 60 ℃加热 ,使其
呈液体油状 ,加 100 g 葱白油树脂溶于上述液体中 ,
并加纯净水至总体积 2 L。这样 , 心材 ∶壁材
为 20∶51 ,阿拉伯树胶∶糊精为 2∶15 。
2.3.2　制备稳定的乳化液
用料理机将上述溶液均质 15 min ,使其成为均
一的乳化液 ,并用粘度计测其粘度 。
2.3.3　喷雾干燥微胶囊化
根据相关资料[ 5] ,设进风温度为 210 ～ 220 ℃,
出风温度为 80 ～ 90 ℃,空气压力为 1.5 kg/cm 2 。
乳化剂通过加料泵均匀地加入到雾化器 ,由雾化器
雾化喷射到加热器的加热室中 。在加热室中的雾化
粒径非常小(直径一般为 10 ～ 100μm),所以液体的
表面积比较大 ,雾化所形成的液滴快速形成球状 。
在加热室中 ,球状液滴表面与热空气接触 ,产品开始
干燥 。热空气将壁材干燥并包埋心材成微胶囊 ,经
旋风器分离后收集即可。得到的是黄色粉末状的微
胶囊葱白油树脂产品 。
2.4　油树脂理化指标测定
2.4.1　水分测定
直接干燥法[ 6] 。
2.4.2　粘度测定
用 NDJ-1型数显粘度计 , 1号转子测定 ,转速分
别为 60 ,30 ,12 r/min测定 。
2.5　计算方法
2.5.1　水分含量计算
水分(%)=m1-m2
m1-m3×100%。
m1:干燥前样品与干燥瓶的质量(g);
m2:干燥后样品与干燥瓶的质量(g);
m3:干燥瓶的质量(g)。
2.5.2　心材包埋率计算
心材
包埋率=
微胶囊中葱白树油脂的质量分数(%)
乳剂中葱白树油脂的质量分数(%) ×100%。
称取 10 g 微胶囊样品于锥形瓶中 , 加入
200 mL工业酒精于 70 ℃水浴中提取 5 h ,取出后过
滤去渣 ,滤液真空旋转蒸馏 ,待浓缩液中残余溶剂挥
发干净后 ,烘干至恒重后称重 ,得出葱白油树脂含
量 ,代入公式计算包埋率。
3　结果与讨论
3.1　单因素实验
3.1.1　温度对葱白油树脂提取的影响
图 1　不同温度下葱白油树脂的提取率
F ig.1　Oleore sin ex traction rate under
different tempera ture
由图 1可知 ,葱白油树脂的提取属于固液萃取 ,
即利用物料中的油树脂能溶解在乙醇溶剂中 ,油树
脂从固相转移到液相中的传质过程 ,借助分子扩散
和对流扩散完成的 。升高提取温度 ,会加快分子扩
散速度 ,从而影响提取过程。而且随着提取温度的
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提高 ,溶剂对油树脂的溶解能力增大 ,从而改变了油
树脂的溶解平衡 ,提高了提取率 。故暂定提取温度
为 60 ℃。
3.1.2　料液比对葱白油树脂提取率的影响
图 2　不同的料液比对应葱白油树脂的提取率
Fig.2　Oleo resin extr action ra te under diffe rent ratio
of the crude pow de r to v olume solvent
如上所述 ,葱白油树脂提取属于固液提取 ,浓度
差是该过程的推动力 。溶剂用量越大 ,葱白油树脂
在物料和溶剂之间的浓度差愈大 ,对提高传质速率
和降低残渣中的油树脂含量愈有利 ,但溶剂用量过
大 ,造成溶剂回收困难。由图 2可以看出 ,当料液比
大于 1∶30时 ,葱白油树脂提取率稍有下降 ,故暂定
料液比为 1∶15。
3.1.3　提取时间对葱白油树脂提取的影响
图 3　提取时间对葱白油树脂提取率的影响
Fig.3　Oleo resin extr action ra te under diffe rent time
随着提取时间的延长 ,提取的得率增加 ,但到达
一定的时间后 ,葱白油树脂在固液之间的浓度差逐
渐减小提取速率减慢 。继续延长提取时间 ,葱白油
树脂在固液之间的浓度基本上达到了动态平衡。
由图 3可以看出 ,提取时间对葱白油树脂的提
取率影响不太明显 ,超过 4 h ,葱白油树脂提取率提
高不大 ,这说明在 4 h内葱白油树脂在固液之间的
传质基本上达到了平衡 ,况且提取时间过长 ,杂质成
分溶解也随之增加 ,给后续纯化造成困难 ,因此提取
时间暂定为 4 h 。
3.2　正交实验
正交回归 ,是通过适当安排试验点 ,使得在每个
试验点上获得的数据含有最大的信息 ,并且各自变
量满足正交性以便于回归分析 ,然后再用回归分析
处理实验数据 ,将试验指标与被考察的各因素间的
关系以回归方程表现出来 ,通过对回归方程的分析
来寻求最佳工艺参数 ,解决多变量问题的一种方法。
随着计算机的发展 ,它已成为精密度高 ,应用广并具
有实用价值的优化技术 。
3.2.1　正交实验设计
根据单因素实验结果 ,选用提取温度 (A)、提
取时间(B)、料液比(C)三个因素作为考察因素 ,每
个因素 3个水平 ,以提取液中葱白油树脂含量为考
察指标 ,选用 3因素 3水平正交表实验 ,优化提取工
艺 。因素-水平结果见表 1所示 。
表 1　因素水平表
Table 1　Factor s and levels
因素水平 A 温度(℃) B提取时间(h) C料液比
1 50 3 1∶10
2 60 4 1∶15
3 70 5 1∶20
表 2　L9(33)正交实验方案及结果
Table 2　The result of the L9(34)o r thogonal design
序号 A B C 提取率(%)
1 1 1 1 15
2 1 2 2 17
3 1 3 3 20
4 2 1 2 22
5 2 2 3 25
6 2 3 1 22
7 3 1 3 27
8 3 2 1 22
9 3 3 2 28
K1 52 64 59
K2 69 64 67
K3 77 70 72
k1 17.3 21.3 19.7
k2 23.0 21.3 22.3
k3 25.7 23.3 24.0
R 8.4 2.0 4.3
3.2.2　葱白油树脂的提取条件优化
依照表 2 正交实验序号 ,精确称取 10 g 葱白
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粉 ,进行提取 ,提取结束后用重量法测定葱白油树
脂 ,然后计算提取率 。测定结果如表 2 ,直观分析图
如图 3所示 ,方差分析见表 3。
图 3　正交试验直观分析图
Fig.3　Visual Analy sis o f the or thogonal design result
表 3　正交实验方差分析
Table 3　Analysis o f variance of the essential oil rate
方差来源 偏差平方和 自由度 F 值 显著性
A 0.331266667 2 8.288136 ＊＊
B 0.026666667 2 0.171429
C 0.0938 2 0.6 ＊
　　比较表 2的三个因素的极差 R ,A 的极差最大 ,
其次是 C ,而 B的极差最小。极差越大 ,说明该因素
的水平变动时 ,测得葱白油树脂提取率变动越大 ,即
该因素对实验结果的影响越大 。表 3的方差分析也
可看出 ,A 的 F 值最大 ,其次是 C 。故按极差和 F 值
的大小决定因素的主次顺序:A >C >B。即温度为
最重要的因素 ,溶剂用量次之 , 而浸提时间影响不
大。从而确定最优工艺参数为 A 3B3C3 。即葱白油
树脂的乙醇提取最佳工艺为:温度 70 ℃、提取 5 h ,
料液比 1∶20。
3.2.3　最佳提取条件验证
表 4　最佳提取条件下的提取率
Table 4　Ex traction r ate unde r the optimal condition
序号 葱白粉(g)
油树脂量
(g)
提取率
(%)
平均提取率
(%)
1 10.0 3.18 31.8 31.8%
2 10.0 3.21 32.1
3 10.0 3.15 31.5
　　根据正交实验结果 ,得出最佳提取条件为:温度
70 ℃,料液比 1∶20 ,提取时间 5 h。根据此条件做
两组平行实验 ,用重量法测总油树脂含量 ,然后计算
提取率 。结果见表 4。
由表4可以看出 ,此提取工艺下的提取率为 31.8%
大于正交实验中任何一组提取工艺 ,证明正交实验方差
分析得出的最佳提取工艺完全符合实验事实。
3.3　葱白油树脂理化性质
3.3.1　乳化液粘度
乳化液粘度为 107 MPA.S 。
3.3.2 　样品水分含量
X(%)=m1-m2
m1-m3×100%=(42.3 g-42.0 g)/
(42.3 g-37.3 g)×100%=6%。
3.3.3　心材包埋率
心材
包埋率=
微胶囊中葱白树油脂的质量分数(%)
乳剂中葱白树油脂的质量分数(%)×100%=(2.7 g/10 g×100%)/
(100 g/(225 g+30 g+100 g)×100%)×100%=95.85%。
4　结论
葱白油树脂的最佳提取工艺为:葱白油树脂的
乙醇最佳提取条件为:温度 70 ℃、提取 5 h ,料液比
1∶20。
以葱白油树脂为心材 ,阿拉伯胶和糊精为壁材(心
材∶壁材为1∶3),经乳化 、均质、喷雾干燥得葱白油树脂
微胶囊 ,喷雾前乳化液粘度为107 MPA.S ,微胶囊产品呈
浅黄色粉末 ,含水率为 6%,心材包埋率为95.85%。
葱白油树脂种类繁多 、结构复杂 ,很难准确知道
油树脂的种类及其含量 ,本试验在单因素试验的基
础上 ,设计了正交试验 ,得出了葱白油树脂的最佳提
取工艺为:提取温度 70 ℃,料液比 1∶20 ,提取 5 h。
此方法能够完全地从原料中提取葱白油树脂 ,为工
业化生产提供了理论依据。
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