全 文 ：雪莲果低聚果糖粗提液的脱色工艺的研究
罗 英 ,周文美 ,王照波 ,
绵阳师范学院 生命科学与技术学院 , 四川 绵阳 贵州大学化学与化工学院 ,贵州 贵阳
摘 要 采用树脂脱色法对低聚果糖粗提取液进行脱色处理 ,试验结果表明 , 强碱性阴离子交换树脂对雪莲果低聚果糖
提取液中色素的脱除效果最好 。最佳脱色条件 上柱流速 ,吸附温度 ℃,低聚果糖浓度 。在最佳条件下进行验证试
验 ,脱色率可达 。
关 键 词 低聚果糖粗提取液 脱色 强碱性阴离子交换树脂 脱色率
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一
一
, ,
侧粥口 汤 川吻 `九才抽刊旧 入勺动, 巧伙几加月圈职 公 口, 功,
么反为。 妙 厂口 孔, , “ 月乓多 在为口 、跳 今 妙五双 乡歹 , 〔去功日
一
, ,
℃ , 一 名
众 一
雪莲果 山 是一种重要的药食
两用植物资源 ,在我国种植栽培面积广阔 ,产量可观 。药
理研究表明 ,雪莲果具有多种生理活性成分 ,尤其是低聚
果糖更为人们所关注 。雪莲果低聚果糖的提取分离通常
采取水提的方法 ,得到的低聚果糖粗提取液含有色素 、蛋
白质和一些小分子物质 ,需进行除杂澄清 、脱灰和脱色等
纯化处理 。脱色方法采用树脂脱色法 ,本试验主要是对雪
莲果低聚果糖粗提液的脱色工艺进行了研究 ,以期获得适宜
的脱色工艺参数 ,为雪莲果低聚果糖工业化生产奠定基础 。
材料与方法
原料及试剂
雪莲果低聚果糖粗提液 离子交换树脂 灯
强碱性阴离子交换树脂 、 大孔弱酸性阳离子交换树
脂 上海南开树脂有限公司 一 大孔吸附树脂 天津
市海光化工有限公司 大孔吸附树脂 河北沧州宝
恩化工有限公司 。
主要仪器
玻璃层析柱 上海亚荣生化仪器厂
可见分光光度计 上海精密科学仪器有限公司 一水
浴恒温振荡器 海浦东物理光学仪器厂 一 循
环水式真空泵 巩义市英峪予华仪器厂 数控计滴
自动部分收集器 上海市青浦沪西仪器厂 分析天平 上海
虹益仪器仪表有限公司 一 型数字 电导率仪 上海
大普仪器有限公司 。
试验方法
雪莲果低聚果糖分离纯化工艺流程
雪莲果低聚果糖粗提液中含有色素 、蛋白质和一些
小分子物质等杂质 ,需进行纯化 。纯化工艺流程 低聚果
糖粗提液 、 石灰乳一磷酸法除杂 、 树脂法脱色 。离子交换
树脂脱灰 纯化液 。
雪莲果低聚果糖粗提液的脱色 — 树脂法脱色
树脂的预处理 强碱性阴离子交换树脂
取适量树脂于烧杯中 ,加入 倍量去离子水浸泡 佗 后
冲洗至澄清 ,再加入 倍量 比 溶液浸泡 后倒出酸
液 ,用去离子水洗至中性 再加入 倍量 比 溶液
浸泡 后倒出碱液 ,用去离子水洗至中性 ,将树脂转为
型备用 。
大孔弱酸性阳离子交换树脂 无水乙醇浸泡 ,
使其充分膨胀并除去杂质 ,蒸馏水洗至无乙醇 质
量分数 浸泡 ,蒸馏水洗至中性 ,室温条件下风干 ,备用 。
一 大孔吸附树脂 柱温为 ℃,先用 浸泡
洗脱 ,再用乙醇浸泡洗脱 ,洗脱体积流量为 爪 ,乙醇用量
为 倍柱体积侣 ,此时乙醇洗脱溶液的吸光度值约为
大孔吸附树脂 以 乙醇浸泡树脂 ,
充分溶胀后湿法装柱 ,以 乙醇洗至流出液加水 乙
醇 水 不显浑浊为止 ,然后以大量蒸馏水洗去乙醇 ,
至水洗液无醇味为止 。
树脂的脱色试验 脱色条件的单因素试验 取 处
收稿日期 一 一
基金项目 贵州省科技厅农业攻关项目 黔科合 字「
作者简介 罗 英 一 ,女 ,副教授 ,主要从事植物生理生化研究工作 周文美气教授 ,通讯作者。
研究报告 中 国 酿 造
, 年 第 期
总第 期 · ·
附树脂的脱色效果较好 大孔吸附树脂也有一定
的脱色效果 ,但脱色效果不佳 。由于树脂在交换吸附色素
等杂质的同时 ,对低聚果糖也有一定的吸附作用 ,因而筛
选树脂时应综合考虑脱色率和低聚果糖损失率 个因素 。
强碱性阴离子交换树脂和 一 大孔吸附树
脂对于低聚果糖的吸附作用都不强 ,可不考虑低聚果糖损
失率这个因素 。
树脂脱色单因素试验结果
呼司当岁一
理过的脱色效果最佳的树脂湿法装柱 ,规
定吸附温度 、雪莲果低聚果糖浓度以及上柱速度 ,分别考
察各吸附条件对树脂脱色的影响 。分部收集流出液 ,每
流出液测定一个吸光度值 波长 处 。参照制
糖工业标准 ,当脱色率降至 时 ,低聚果糖溶液质量己
不能满足成品低聚果糖的要求 ,必须停止吸附再生树脂 ,
根据流出液的总体积 、脱色前后低聚果糖溶液的吸光度
值 ,计算树脂的脱色率 。
脱色条件正交设计根据单因素试验结果范围 ,以吸附
温度 、低聚果糖浓度和上柱速度作为考察的 个因素 ,每因
素 水平 ,以脱色率为考察指标 , 正交表安排试验 ,
得出最佳动态脱色条件 。
表 优化脱色条件正交试验因素水平
水平 上柱流速 吸附温度 ℃ 低聚果糖浓度 仁柱流速 , · 一,
图 上柱流速对树脂脱色效果的影响,八︶,
洗脱液用量考察 取 供试液加于柱上 ,按 得
到的最佳动态脱色条件进行脱色 ,完毕后以水洗脱 ,按树
脂床体积收集水洗脱液 ,每体积洗脱液取适量用苯酚一硫
酸法显色 ,于波长 处测定吸光度值 ,根据吸光度值
变化判断雪莲果提取液中糖类成分是否洗脱完全 ,从而确
定洗脱液最适用量 。
测定方法 色值的测定 雪莲果低聚果糖除杂液离心
,微孔滤膜过滤后 ,以去离子水为空白 ,用分光光度
计在波长 处测定其吸光度值 。以吸光度值作为待测
液的色值 。若待测液吸光度值大于 ,则稀释后测定 。色值
以测得的吸光度值乘以稀释倍数来表示 。
脱色率的测定 脱色前溶液与脱色后溶液在波长
处的吸光度值之差除以脱色前溶液于波长
处的吸光度值即为树脂的脱色率 。
上柱流速对树脂脱色效果的影响 由图 可知 ,树脂的
脱色能力与除杂溶液通过柱子流速有很大关系 。流速越
快 ,树脂与除杂溶液接触时间越短 ,不能充分吸附其中色
素 ,因而脱色效果较差 低流速时 ,树脂与除杂溶液充分接
触 ,吸附反应完全 ,脱色效果明显提高 。为了获得较好的
脱色效果 ,同时考虑时间因素 ,上柱流速以 为宜 。
并创当岁
脱色率 二脱色前吸光度值 一脱色后吸光度值脱色前吸光度值
吸附温度 ℃
图 吸附温度对树脂脱色效果的影响
结果与分析
不同树脂的试验结果
表 种树脂的脱色功能对比
歇
树脂型号
脱色率
一 大孔吸 大孔 强碱性阴
附树脂 吸附树脂 离子交换树脂
低聚果糖损失率
劝
种树脂的脱色对比见表 ,从树脂种类分析 ,比较脱
色率 , 强碱性阴离子交换树脂和 一 大孔吸
吸附温度对树脂脱色效果的影响 由图 可知 ,温度
对脱色率的影响较明显 。随着温度的升高 ,树脂的脱色率呈
先上升后下降趋势 , ℃一 ℃时脱色率达到最大值 。温度
对大孔树脂的吸附性能影响比较大 ,当温度升高时 ,色素分
子的扩散速度加快 ,除杂液溶液的薪度下降 ,有利 于色素的
吸附 但温度超过 ℃,色素的解吸也加快 ,脱色率反而明
显下降 。因此 , ℃一 ℃是树脂脱色合适的温度范围 。
低聚果糖浓度对树脂脱色效果的影响 由图 可知 ,当
处理体积一定时 ,随着低聚果糖浓度的增加 ,即时脱色率
低聚果糖浓度 。以 作为脱色条件做验证试验 ,
脱色率可达 。
,`架迎铡梦式
逐渐降低 。但从低聚果糖处理总量来考虑 ,浓度对脱色性
能并无太大影响 ,而且当低聚果糖总量一定时 ,高浓度溶
液由于体积小反而可以缩短脱色时间 。低聚果糖除杂溶
液通过树脂后 , 澄清度得到了一定的改善 , 说明
强碱性阴离子交换树脂在脱色的同时 ,还对溶液中
的细小微粒有较好的吸附作用 。综合脱色效果 、时间等多
方面因素考虑 ,以 ` 低聚果糖溶液 即除杂原液 进行
吸附脱色较为合适 。
《
洗脱液用吊
图 洗脱液用量比较曰当升岁
乃 , 乃
低聚梁糖浓度
图 低聚果糖浓度对树脂脱色效果的影响
一
树脂脱色正交试验结果 正交试验结果及极差分析结
果见表 。
洗脱液用量考察 由图 可知 ,随着洗脱液用量的增
加 ,每体积流出液的即时吸光度值逐渐降低 ,在 处接
近 ,说明此时糖分已经基本洗脱干净 。因此 ,洗脱液用
量以 为宜 。
结论
种树脂筛选试验结果表明 , 强碱性阴离
子交换树脂对雪莲果低聚果糖提取液中色素的脱除效果
较好 最佳脱色条件为上柱流速 ,吸附温度 ℃,
低聚果糖浓度 ,脱色率可达 。
试验号
表 优化脱色条件正交试验直观分析表及结果
脱色率
参考文献
钱 林 ,丁长河 , 李里特 , 等 雪莲果的化学组分及其功能特性 食
品研究与开发 , , 一
李美桂 ,谢文龙 ,李 健 “雪莲果 ”的植物学正身与价值闭 福建果
树 , , 一
」廖 赞 ,朱国才 ,兰新哲 ,等 用 强碱性阴离子交换树脂回收氰
化物 过程工程学报 , , 一
」马 弘 离子交换树脂吸附把的基础研究【 河北工业大学硕
士学位论文 ,
【 贾存勤 ,李阳春 ,屠鹏飞 ,等 一 型大孔吸附树脂预处理方法的研
究 中草药 , , 一
魏改芹 , 邢建国 , 何承辉 , 等 大孔吸附树脂分离纯化香青
兰中木犀草素的研究 中成药 , , 一
」尚红梅 ,呼天明 ,张存莉 ,等 人孔树脂用于菊背菊粉的脱色研究【
西北植物学报 , , 一
夏 玮 , 吕 庆 ,张文清 ,等 人孔吸附树脂脱色桑叶多糖的研究
食品与发酵工业 , , 一
」唐 岚 ,刘 力 ,徐德生 大孔吸附树脂脱色桑叶多糖的研究 中
草药 , , 一
一界
【」 , , 一 一
朱桂兰 ,童群义 薄层色谱法分析低聚乳果糖 食品工业科技 ,
, 一
勺︸…,、斗了舀,入八产
,乙冉
一
,`几
长凡珍
表 的结果表明 ,各因素对色素吸附效果的影响程度
依次为低聚果糖浓度 吸附温度 上柱流速 ,即低聚果糖
浓度对脱色效果影响最大 ,吸附温度次之 ,上柱流速影响
最小 。综合各因素的 值得 出最佳脱色条件为 , ,但
从表中可以看出 ,从 和 脸,玲 和玫二之间相差很小 。为节
约时间提高效率 ,减少能量消耗 ,以选择 和 为宜 。因此 ,
树脂脱色最佳工艺为上柱流速 ,吸附温度 ℃,